一种涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法技术

本发明专利技术公开了一种涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶材料的方法，其主要特征在于制备过程中不使用酸碱，以涤棉混纺织物为原料制备纤维素气凝胶。针对涤棉混纺织物存量大、利用难和污染严重的情况，对其进行降解分离再利用。主要过程如下：首先，将涤棉混纺织物进行洗涤、降解和分离，回收得到纯净的棉纤维；再用离子液体溶解棉纤维，通过再生剂使纤维素再生成水凝胶，冷冻干燥后得到气凝胶。制备出的纤维素气凝胶可降解、热稳定性好、结构均一且拥有较高的比表面积和孔隙率，可以用在污水处理、染料吸收、催化等方面，以达到涤棉混纺织物的高值化利用。

【技术实现步骤摘要】
一种涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法
本专利技术涉及一种涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法，具体涉及涤棉织物回收利用制备材料的

技术介绍
随着社会的发展和进步，人们越来越关注资源环境的可持续发展。但可利用的自然资源日趋减少，且工业生产、日常用品所产生的污染物和废弃物不当的处理更加剧了环境的污染。所以，在寻找新的可替代、可再生能源的同时，将固体废弃物加以回收并实现其高值化利用迫在眉睫。在纺织工业中，涤棉混纺织物是消耗量巨大的纺织材料，因其强度高、寿命长、韧性好等特点，被广泛用在服装、家居用品及工业用布等领域。此类混纺织物由涤纶纤维和棉纤维混合纺纱制得，根据具体的产品要求，可由不同比例混和纺织得到。涤纶是聚对苯二甲酸乙二醇酯经过合成纺丝而得的纤维，棉纤维的主要成分是纤维素，一般由棉花经过加工得到。然而，每年至少有当年消费量20％以上的涤纶会成为废弃物，大量的废旧混纺织物被直接填埋或焚烧，难以回收利用，而且会对环境造成极大的破坏。将涤棉混纺材料加以回收利用成为了重要的研究课题。降解后的涤棉混纺织物为棉纤维，其主要成分纤维素具有良好的生物相容性、可降解性，是一种无毒、无污染的环境友好型材料。纤维素是葡萄糖结构单元通过1,4糖苷键连接而成的天然线性高分子，可溶于离子液体等溶剂，因其带有大量可反应的羟基，可以通过分子内和分子间氢键进行凝胶化，经过溶剂置换和冷冻干燥，就可以得到交联的多孔材料——气凝胶。纤维素气凝胶除了具有低密度、高孔隙率、高比表面积和低热导率等一系列优良的性质之外，还是无毒、可降解、有生物相容性的，通常可应用于国防军工、航空航天、生命组织、工业工程等领域，可用来制作超高效隔热保温材料、超级电容器、催化剂载体、污水吸附材料等，实现废旧涤棉混纺材料的高值化利用。
技术实现思路
针对涤棉混纺织物污染严重难以回收利用的问题，本专利技术公开了一种涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于制备方法是按下述步骤进行：(1)把涤棉混纺织物剪成块状，在NaOH溶液中洗涤并烘干，离子液体洗净烘干。(2)将混纺织物投入乙二醇溶液中，加入催化剂加热，将涤纶降解后，用水和乙二醇分别洗涤剩余织物并烘干，得到棉纤维。(3)离子液体溶解棉纤维，将溶解好的溶液倒入模具后脱泡处理，加再生剂再生出水凝胶，经过溶剂置换去除离子液体；先预冻再冷冻干燥得到气凝胶。本专利技术的技术方案如下：将涤棉混纺织物在一定条件下降解分离，回收得到棉纤维，用离子液体溶解棉纤维并再生，溶剂置换后冷冻干燥得到再生纤维素气凝胶，用来吸附刚果红和考马斯亮蓝等染料。1.原料的预处理将涤棉混纺织物剪成块状，浸泡在NaOH溶液中加热搅拌，去除织物中的油脂等杂质，再用去离子水洗净并烘干备用。为了达到更好的溶解效果，用于溶解纤维素的离子液体需用乙酸乙酯洗涤多遍去以除杂质，旋蒸后在真空干燥箱中进行干燥，直到离子液体中水分含量低于1％。2.降解涤棉混纺织物将烘干后的混纺织物投入乙二醇溶液中，加入催化剂，在机械搅拌的条件下加热，直至混纺中涤纶完全被降解。将降解后的溶液及混纺倒出，趁热抽滤，滤饼上的物质加入去离子水中加热搅拌，再次抽滤，重复三次以去除棉纤维上的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体。再次加入到乙二醇中加热搅拌并抽滤，重复三次去除棉纤维上的齐聚物。最后，用去离子水和乙醇分别洗涤织物并烘干，得到纯净的棉纤维。3.制备纤维素气凝胶将回收得到的棉纤维加入离子液体中，加热搅拌直至溶液完全澄清透明；将溶液倒入模具后真空或超声脱泡处理，冷却至室温后加溶剂再生出表面平整的水凝胶。接着经不同的溶剂置换后进行冷冻干燥即可得到纤维素气凝胶。纤维素与离子液体的比例对气凝胶的性质影响很大，用不同的纤维素溶液浓度制备出的气凝胶有不同的密度，比表面积和强度等，所以通过改变纤维素与离子液体的比例，可以得到性能最优的纤维素气凝胶。本专利技术所使用的棉纤维通过醇解涤棉混纺织物得到，其溶剂为离子液体，是一种绿色环保的新型溶剂，不易挥发，安全性高，因而不会腐蚀设备，加之离子液体可回收利用，是一种绿色的制备方法。本专利技术所使用的设备均为常见的实验设备，简单安全易操作。本专利技术制备的纤维素气凝胶结构完整均一，拥有较高的比表面积及强度，解决了涤棉混纺织物难以回收利用的问题，用途广泛，属于高附加值产品。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于下列实施例，还包括各个实施例间的任意组合。本专利技术的优选实施例详述如下：实施例1：本实施例中用涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：(1)将涤棉混纺织物剪成块状，大小约为4cm×4cm，浸泡在2％NaOH溶液中40℃水浴加热搅拌1h，去除织物中的油脂等杂质，再用去离子水洗净,放入烘箱烘干12h。离子液体和乙酸乙酯混合搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将离子液体倒入圆底烧瓶在55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直到离子液体中水分含量低于1％。(2)将烘干后的混纺织物投入乙二醇溶液中，加入Zn(Ac)2做催化剂，混纺：乙二醇：催化剂＝1:40:0.375(质量比)，油浴加热至180℃，机械搅拌3h使混纺中涤纶完全被降解；将降解后的溶液及混纺倒出，趁热抽滤，滤饼上的物质加入去离子水中，80℃加热搅拌，再次抽滤，重复加水抽滤共三次，以去除棉纤维上的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体；抽滤得到的织物再次加入到乙二醇中，80℃加热搅拌并抽滤，重复三次去除棉纤维上的齐聚物；最后，用去离子水和乙醇分别洗涤织物，放入烘箱烘干12h，得到棉纤维。(3)加入2wt％(棉纤维与离子液体质量比)的棉纤维到1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，75℃水浴加热搅拌30min直至溶液完全澄清透明；将溶液倒入模具后真空脱泡处理20min,将模具放置在空气中12h，使溶液表面与空气中水分形成一层再生膜；添加去离子水再生出纤维素水凝胶，得到表面平整的水凝胶；清洗水凝胶使得离子液体完全除去，用AgNO3溶液检测溶液没有白色沉淀产生即可；再用乙醇、叔丁醇依次置换出溶剂后放入冰箱预冻12h，再冷冻干燥24h得到纤维素气凝胶。实施例2：本实施例中用涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法按下述步骤进行：(1)将涤棉混纺织物剪成块状，大小约为4cm×4cm，浸泡在2％NaOH溶液中40℃水浴加热搅拌1h，去除织物中的油脂等杂质，再用去离子水洗净,放入烘箱烘干12h。离子液体和乙酸乙酯混合搅拌，倒入分液漏斗后静置10min，将离子液体移出；重复3次，将离子液体倒入圆底烧瓶在55℃旋蒸3h,放入真空干燥箱80℃烘干3-5天，定期更换五氧化二磷，直到离子液体中水分含量低于1％。(2)将烘干后的混纺织物投入乙二醇溶液中，加入Zn(Cl)2做催化剂，混纺：乙二醇：催化剂＝1:40:0.375(质量比)，油浴加热至180℃，机械搅拌3h使混纺中涤纶完全被降解；将降解后的溶液及混纺倒出，趁热抽滤，滤饼上的物质加入去离子水中，80℃加热搅拌，再次抽滤，重复加水抽滤共三次，以去除棉纤维上的对苯二甲酸乙二醇酯(BHET)单体；抽滤得到的织物再次加入到乙二醇中，80℃加热搅拌并抽滤，重复三次去除棉纤维上的齐聚物；最后，用去离子水和乙醇分别洗涤织物，放入烘箱烘干12h，得到棉纤维。(本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于制备方法是按下述步骤进行：(1)把涤棉混纺织物剪成块状，在NaOH溶液中洗涤并烘干，离子液体洗净烘干。(2)将混纺织物投入乙二醇溶液中，加入催化剂加热，将涤纶降解后，用水和乙二醇分别洗涤剩余织物并烘干，得到棉纤维。(3)离子液体溶解棉纤维，将溶解好的溶液倒入模具后脱泡处理，加再生剂再生出水凝胶，经过溶剂置换去除离子液体；先预冻再冷冻干燥得到气凝胶。

【技术特征摘要】
1.用涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于制备方法是按下述步骤进行：(1)把涤棉混纺织物剪成块状，在NaOH溶液中洗涤并烘干，离子液体洗净烘干。(2)将混纺织物投入乙二醇溶液中，加入催化剂加热，将涤纶降解后，用水和乙二醇分别洗涤剩余织物并烘干，得到棉纤维。(3)离子液体溶解棉纤维，将溶解好的溶液倒入模具后脱泡处理，加再生剂再生出水凝胶，经过溶剂置换去除离子液体；先预冻再冷冻干燥得到气凝胶。2.根据权利要求1所述的用涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法，其特征在于棉纤维溶剂是卤素类咪唑离子液体，醋酸类咪唑离子液体及磷酸类咪唑离子液体等。3.根据权利要求1所述的用涤棉混纺织物制备纤维素气凝胶的方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕兴梅，李晓前，刘博，何宏艳，徐俊丽，周清，张锁江，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11