Fe3Al@Al2O3吸收剂及其制备方法及吸波胶带技术

本发明专利技术公开了一种Fe3Al@Al2O3吸收剂及其制备方法及吸波胶带，Fe3Al@Al2O3吸收剂为核壳结构，由DO3型Fe3Al内核和α‑Al2O3纳米外壳组成。Fe3Al@Al2O3吸收剂的制备方法为机械合金化‑有序化转变‑控制氧化三步法。本发明专利技术制备的核壳结构Fe3Al@Al2O3吸收剂具有吸波效能高、吸收频带宽和长效抗氧化的有益效果；将Fe3Al@Al2O3吸收剂应用于吸波胶带，吸波胶带从下至上依次由吸波层、保护层、粘剂层、离型膜组成，其中Fe3Al@Al2O3吸收剂存在于吸波层中。含有Fe3Al@Al2O3吸收剂的吸波胶带不仅具有长效抗氧化、高效和宽频的吸波功能，而且便于携带和运输。

Fe3Al@Al2O3 Absorbent and Its Preparation Method and Absorbing Tape

The invention discloses a Fe3Al@Al2O3 absorbent, a preparation method and a microwave absorbing tape. The Fe3Al@Al2O3 absorbent is a core-shell structure and consists of a DO3 type Fe3Al core and a Al2O3 nano-shell. The preparation method of Fe3Al@Al2O3 absorbent is a three-step process of mechanical alloying, ordered transformation and controlled oxidation. The core-shell structure Fe3Al@Al2O3 absorbent prepared by the invention has the advantages of high absorption efficiency, wide absorption bandwidth and long-term anti-oxidation; Fe3Al@Al2O3 absorbent is applied to the absorbing tape, which is composed of absorbing layer, protective layer, adhesive layer and release film from bottom to top, in which Fe3Al@Al2O3 absorbent exists in the absorbing layer. Absorbing tape containing Fe3Al@Al2O3 absorbent not only has long-term anti-oxidation, high efficiency and broadband absorbing function, but also is easy to carry and transport.

【技术实现步骤摘要】
Fe3Al@Al2O3吸收剂及其制备方法及吸波胶带
本专利技术属于吸波材料
，特别是涉及一种Fe3Al@Al2O3吸收剂及其制备方法，还涉及包含Fe3Al@Al2O3吸收剂的吸波胶带。
技术介绍
随着现代雷达探测技术的快速发展，传统作战武器如导弹、飞机、舰船及坦克等面临被监测及被摧毁的可能性极大地增加。因而，针对降低武器装备特征信号、提高武器系统生存与突防能力的雷达隐身技术研究，具有极其重要的意义。雷达隐身技术主要通过外形设计隐身和雷达吸波材料隐身这两条技术途径实现缩减被探测目标的雷达散射截面(RCS，RadarCrossSection)，降低武器装备特征信号。然而，对于高速运动的飞机和导弹等航空航天武器装备，其最大飞行速度达2～3马赫(如中国歼-20为2.5马赫，美国SR71为3马赫)，由于与周围空气剧烈摩擦，导致机身或弹体外表温度可高达100～350℃。受外形结构和气动流线特征限制，仅采用外形设计隐身难以实现缩减RCS的目的，还必须在其表面涂覆雷达吸波材料。因此研发能够在100～350℃温度范围内服役的雷达吸波材料已成为目前亟待解决的瓶颈难题。雷达吸波材料按照对电磁波的损耗机理不同可分为：电损耗型和磁损耗型。电损耗吸收剂(如碳材料、SiC、ZnO、Al2O3等)利用电子极化或界面极化衰减吸收电磁波，具有耐高温和高频吸波性能好等优点。然而，电损耗吸收剂普遍存在吸波频带窄、吸收效能低等缺点，在实际使用中常采用增加吸波涂层厚度的方法以提高吸波性能。但这与航空航天武器装备追求“轻质和减重”严苛要求相矛盾，成为制约武器装备隐身的技术瓶颈之一。磁损耗吸收剂(如铁氧体、羰基铁粉、磁性金属粉等)利用磁滞损耗、畴壁共振和自然共振等衰减吸收电磁波，具有吸收频带宽、吸波效能高等突出优点，且制备的吸波涂层厚度小，满足理想吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。但磁损耗吸收剂在100～350℃温度条件下，稳定性差、易氧化，导致吸波性能降低。例如，铁氧体吸收剂在环境温度高于100℃时，材料自发磁化强度降低，磁导率下降，导致其吸波性能恶化、频宽变窄；羰基铁粉吸收剂在环境温度高于180℃时，易与空气中的氧气发生反应，破坏了吸收剂的表面结构组成，从而使其吸波性能随服役时间延长逐渐变差。因此，研发具有优异抗氧化性能且能够在100～350℃环境中保持高效吸波性能的理想磁损耗吸收剂，是目前航空航天武器装备雷达隐身亟需解决的关键问题之一。另外，对于重大军工武器装备而言，吸波涂层的维护成本极高，其局部破损而造成吸波性能的迅速衰减，这无疑增大了武器装备被雷达探测和发现的可能性，降低了武器系统生存与突防能力。因此，研发一种具有优异吸收效能的吸波胶带，用于在役武器装备的日常快捷维修和维护是目前亟待解决的另一个关键问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种Fe3Al@Al2O3吸收剂，解决了现有技术中磁损耗吸收剂在100～350℃环境中易氧化、稳定性差的问题。本专利技术的另一目的还在于提供上述Fe3Al@Al2O3吸收剂的制备方法。本专利技术的又一目的在于提供一种包含Fe3Al@Al2O3吸收剂的吸波胶带，解决了现有技术中吸波涂层维护成本高，以及吸波涂层局部破损、脱落而造成吸波性能迅速衰减的问题。本专利技术所采用的技术方案是，Fe3Al@Al2O3吸收剂，内核材料为DO3型Fe3Al粉体，颗粒直径为3～5μm；外壳材料为α-Al2O3壳层，厚度为100～200nm。内核材料是具有良好的阻抗匹配特性和电磁波衰减特性的磁损耗DO3型Fe3Al金属间化合物，外壳材料是具有介电损耗特性和隔热作用的α-Al2O3陶瓷，二者具有良好的界面相容性。Fe3Al@Al2O3吸收剂具有以下突出优势：(1)α-Al2O3纳米壳层具有较高的电阻率和介电常数，不仅可大幅度减小入射电磁波在材料表面的反射，而且可为电磁波向DO3型Fe3Al内核传输提供通道，极大地改善吸收剂阻抗匹配特性；(2)α-Al2O3纳米壳层是一种吸波性能良好的电损耗吸收剂，其对电磁波具有极强的表面效应和界面效应，可充分发挥分子极化、偶极子极化和界面极化等极化机制对电磁波进行驰豫和衰减，与DO3型Fe3Al内核复合后能够充分发挥两种不同损耗机制吸收剂的协同吸波效果，实现大幅度提升电磁波吸收效能和拓展频宽的目的；(3)α-Al2O3纳米外壳与DO3型Fe3Al内核的核-壳界面处存在大量的异质结构，能够对电磁波产生界面驰豫和多重散射作用，具有较好的电磁波衰减特性；(4)DO3型Fe3Al表面均匀致密的α-Al2O3纳米外壳能有效阻断氧原子的侵入，大幅度降低DO3型Fe3Al氧化失效的可能性，因此，Fe3Al@Al2O吸收剂，不仅具有优异的宽频吸波性能，而且有望解决现有磁损耗吸收剂难以在100～350℃环境中长期服役的技术壁垒。若外部α-Al2O3壳层受损时，其内部DO3型Fe3Al中的Al会沿着浓度梯度方向，向外部扩散，并与环境中的氧结合，形成α-Al2O3，填补受损部位，即可发挥自修复功能，从而保证了Fe3Al@Al2O吸收剂的长效抗氧化性。本专利技术所采用的另一种技术方案是，Fe3Al@Al2O3吸收剂的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤S1、采用Fe粉和Al粉通过机械合金化方法制备Fe3Al前驱粉体即Fe(Al)固溶体粉体；步骤S2、采用有序化转变方法制备DO3型Fe3Al粉体；步骤S3、采用控制氧化方法在DO3型Fe3Al粉体外表面原位生成α-Al2O3壳层，制备得Fe3Al@Al2O3吸收剂；进一步的，所述步骤S1中Fe：Al粉体原子数比例为(78:22)～(68:32)，机械合金化方法为在球料比为(10:1)～(20:1)，转速为300～400rpm，球磨时间为20～30h，采用干磨，球磨磨球为不锈钢磨球，球磨过程的保护气体为惰性气体，球磨过程加入过程控制剂CH3(CH2)16CO2H，过程控制剂的质量为粉体总质量的1～2％。其中，本专利技术中所设计的Fe：Al粉体原子数比例若不在该范围内，将不能得到步骤S2的DO3型Fe3Al粉体；球料比反映了球磨时给予的能量，球料比过小则造成粉体混合不均匀，影响合金化程度；球料比过大则造成粉体冷焊加剧，发生团聚现象；转速与球料比相匹配，共同组成影响机械合金化效果的关键因素，过低或过高的转速将直接影响粉体细化程度和合金化程度；球磨时间过短，则导致Al不能全部固溶至Fe的晶格中，不能形成预期的Fe3Al前驱粉体即Fe(Al)固溶体粉体；球磨时间过长，一方面可能造成晶粒的粗化，另一方面造成能源的浪费；采用干磨，避免了湿磨过程中可能引入杂质的问题，并且降低了生产成本，节约了时间，免去湿磨后续烘干等步骤，另外，添加过程控制剂CH3(CH2)16CO2H作用是降低金属粉末与磨球、球磨罐的粘结作用，提高球磨效率和出粉率，过程控制剂的加入量不在此范围内将导致球磨效率下降，出粉率低；与气体雾化法和电解沉积法制备粉体相比，选择机械合金化法制备Fe3Al前驱粉体具有设备简单易操作的优势，适宜批量生产。进一步的，所述步骤S2所采用有序化转变方法为Fe3Al前驱粉体即Fe(Al)固溶体粉体在500～550℃真空退火，保温2～3h；步骤S2中的Fe(Al)固溶体粉体向DO3型Fe3Al有序化转变本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Fe3Al@Al2O3吸收剂，其特征在于，内核材料为DO3型Fe3Al粉体，颗粒直径为3～5μm；外壳材料为α‑Al2O3壳层，厚度为100～200nm。

【技术特征摘要】
1.Fe3Al@Al2O3吸收剂，其特征在于，内核材料为DO3型Fe3Al粉体，颗粒直径为3～5μm；外壳材料为α-Al2O3壳层，厚度为100～200nm。2.如权利要求1所述的Fe3Al@Al2O3吸收剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤S1、采用Fe粉和Al粉通过机械合金化方法制备Fe3Al前驱粉体即Fe(Al)固溶体粉体；步骤S2、采用有序化转变方法制备DO3型Fe3Al粉体；步骤S3、采用控制氧化方法在DO3型Fe3Al粉体外表面原位生成α-Al2O3壳层，制备得到Fe3Al@Al2O3吸收剂。3.根据权利要求2所述的Fe3Al@Al2O3吸收剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中Fe：Al粉体原子数比例为(78:22)～(68:32)，机械合金化方法为在球料比为(10:1)～(20:1)，转速为300～400rpm，球磨时间为20～30h，球磨磨球为不锈钢磨球，球磨过程的保护气体为惰性气体，球磨过程加入过程控制剂CH3(CH2)16CO2H，过程控制剂的质量为粉体总质量的1～2％。4.根据权利要求2所述的Fe3Al@Al2O3吸收剂的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗西希，孟广慧，曹静，谢辉，王永锋，丁旭，于方丽，
申请(专利权)人：西安航空学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61