尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术涉及一种尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，以鉴定尖叶假龙胆药材是否合格，该鉴别方法包括制备供试品溶液、制备对照品溶液、薄层色谱鉴别试验，以及将供试品色谱分别与雏菊叶龙胆酮对照品和去甲雏菊叶龙胆酮对照品色谱进行对比，当在相应位置均显示相同颜色的斑点时，则所述尖叶假龙胆药材为合格产品。本发明专利技术所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，通过鉴别供试品中是否含有尖叶假龙胆的重要成分雏菊叶龙胆酮和去甲雏菊叶龙胆酮，从而可快速鉴别样品品质的合格与否，该鉴别方法不仅具有样品用量小、分离效果好、鉴别灵敏度高、鉴别准确性高的优点，同时也填补了尖叶假龙胆应用薄层色谱鉴别技术的空缺。

TLC Identification of Pseudogentiana cuspidatum

The present invention relates to a TLC identification method for pseudogentiana cuspidatum, which can be used to identify whether the medicinal materials of pseudogentiana cuspidatum are qualified or not. The identification method includes preparation of sample solution, preparation of reference solution, TLC identification test, and comparison of sample chromatography with that of Daisy leaf gentianate reference substance and that of nordaisy leaf gentianate reference substance respectively. When the spots of the same color are shown, the medicinal materials of Pseudogentiana cuspidatum are qualified products. The TLC identification method of pseudogentiana cuspidatum according to the present invention can quickly identify the quality of samples by identifying whether there is an important component of pseudogentiana cuspidatum in the sample, namely, Daisy leaf gentianate and nordaisy leaf gentianate. The identification method not only has the advantages of small sample dosage, good separation effect, high identification sensitivity and high identification accuracy, but also has the advantages of high identification accuracy. It also fills the vacancy of TLC identification technology for Pseudogentiana cuspidatum.

【技术实现步骤摘要】
尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法
本专利技术涉及药物分析
，本专利技术特别涉及一种尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法。
技术介绍
尖叶假龙胆来源于龙胆科尖叶假龙胆属，其多分布在在外蒙、苏联、北美洲地区以及我国的河北、蒙古高原东部、东北、宁夏等地区。尖叶假龙胆多用于蒙藏医学中，一般为全草入药，蒙药称其为“阿古特-其其格”，藏药称其为“桑地格”。主要产地为赤峰市克什克腾旗、锡林郭勒盟、西乌珠穆沁旗、乌兰察布盟、巴彦淖尔盟、阿拉善盟阿拉善左旗。目前，随着对尖叶假龙胆药材的逐步研究发现，该药材味苦性凉，具有清热利湿、利胆退黄、健胃、愈伤的功效，其全草可用于治疗黄疸，头痛，发热，口干，未成熟热，胆热、黄疸型肝炎、胆囊炎、心绞痛、发烧、外伤感染、“希日热”、瘟疫、流感、伤寒、中暑、头痛、肝胆热、黄瘟、胃“希日”、伤热等。另外，尖叶假龙胆可全草泡水或直接嚼服，且长期服用可预防和治疗心脏病，效果显著；同时，其可与多种药物进行配伍而具有较好的治疗效果，比如秦艽配伍可以治疗类风湿，与石菖蒲配伍可以治疗抑郁作用等。基于尖叶假龙胆药材的上述诸多好处，现在医药学中对尖叶假龙胆药材的应用越来越广，而尖叶假龙胆药材通常存在真伪难辨、质量参差不齐的缺点，因此，在入药时通常需要鉴定尖叶假龙胆药材的真假和优劣。因薄层鉴别方法具有分离效果高、鉴别快、灵敏度高等多种优点，而在中药材生产过程中得到了广泛应用，且常用中药材的薄层鉴别方法在《中国药典》中均有披露，但因尖叶假龙胆属蒙药，目前还未进入《中国药典》，所以目前尚未见任何关于尖叶假龙胆薄层鉴别法的有关报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术旨在提出一种尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，以鉴定尖叶假龙胆药材的品质是否合格。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，以鉴定尖叶假龙胆药材是否合格，该鉴别方法包括以下步骤：S1、制备供试品溶液:取尖叶假龙胆药材品粉末适量，加入一定体积的甲醇溶液后称重，超声提取15～30min，再称重，以所述甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取雏菊叶龙胆酮和去甲雏菊叶龙胆酮对照品，分别加入适量甲醇溶液，以制备雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为雏菊叶龙胆酮对照品溶液，以及去甲雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液；S3、薄层色谱鉴别试验：分别吸取供试品溶液5μl和对照品溶液5μl，点于同一硅胶薄层板上，选择适宜的展开剂展开，取出，置碘缸显色检视；S4、将供试品色谱分别与雏菊叶龙胆酮对照品和去甲雏菊叶龙胆酮对照品色谱进行对比，当在相应位置均显示相同颜色的斑点时，则所述尖叶假龙胆药材为合格产品。进一步的，所述尖叶假龙胆量与所述甲醇溶液的质量体积比为1:10～30g/ml。进一步的，所述尖叶假龙胆量与所述甲醇溶液的配比为1:26g/ml。进一步的，所述雏菊叶龙胆酮对照品溶液中雏菊叶龙胆酮的浓度为0.5mg/ml。进一步的，所述去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液中去甲雏菊叶龙胆酮的浓度为0.5mg/ml。进一步的，步骤S1中，超声提取工艺的工艺条件为功率250W，频率50HZ，提取时间为23min。进一步的，步骤S3中的所述展开剂为甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚和正己烷中的一种或多种混合液。进一步的，步骤S3中的所述展开剂为二氯甲烷和甲醇的混合液，且所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为6～15:1。进一步的，步骤S3中的所述展开剂为乙酸乙酯和石油醚的混合液，且所述乙酸乙酯和所述石油醚的体积比为1:0.8～1.2。进一步的，步骤S3中的所述展开剂为乙酸乙酯和正己烷的混合液，且所述乙酸乙酯和所述正己烷的体积比为1:0.8～1.2。相对于现有技术，本专利技术具有以下优势：本专利技术所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，通过鉴别供试品中是否含有尖叶假龙胆的重要成分雏菊叶龙胆酮和去甲雏菊叶龙胆酮，从而可快速鉴别样品品质的合格与否，该鉴别方法不仅具有样品用量小、分离效果好、鉴别灵敏度高、鉴别准确性高的优点，同时也填补了尖叶假龙胆应用薄层色谱鉴别技术的空缺。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术实施例一所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别图谱；图2为本专利技术实施例二所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别图谱；图3为本专利技术实施例三所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别图谱；附图标记说明：a:去甲雏菊叶龙胆酮，b:雏菊叶龙胆酮，I:尖叶假龙胆的叶花供试品，II:尖叶假龙胆的根部供试品，III：尖叶假龙胆的全株供试品。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本专利技术的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法包括如下步骤：S1、制备供试品溶液:取尖叶假龙胆药材品粉末适量，加入一定体积的甲醇溶液后称重，超声提取15～30min，再称重，以所述甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取雏菊叶龙胆酮和去甲雏菊叶龙胆酮对照品，分别加入适量甲醇溶液，以制备雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为雏菊叶龙胆酮对照品溶液，以及去甲雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液；S3、薄层色谱鉴别试验：分别吸取供试品溶液5μl和对照品溶液5μl，点于同一硅胶薄层板上，选择适宜的展开剂展开，取出，置碘缸显色检视；S4、将供试品溶液的薄层色谱分别与雏菊叶龙胆酮对照品溶液和去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液的薄层色谱进行对比，当在相应位置均显示相同颜色的斑点时，且斑点清晰，则所述尖叶假龙胆药材为合格产品。其中，为了获得较好的鉴别效果，步骤S1中的甲醇溶液优选采用甲醇浓度为70％的甲醇溶液，且尖叶假龙胆量与甲醇溶液的质量体积比为1:10～30g/ml，并优选为1:26g/ml。而步骤S2中制备的雏菊叶龙胆酮对照品溶液中雏菊叶龙胆酮的浓度为0.5mg/ml，去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液中去甲雏菊叶龙胆酮的浓度也为0.5mg/ml。另外，步骤S1中，超声提取工艺的工艺条件优选设为功率250W，频率50HZ，提取时间为23min。此外，步骤S3中的展开剂可采用二氯甲烷和甲醇的混合液，且二氯甲烷和甲醇的体积比为6～15:1，并优选为10:1，以能够获得较好的展开效果。展开剂也可采用乙酸乙酯和石油醚的混合液，且乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:0.8～1.2，并优选为1:1，以能够获得较好的展开效果。另外，展开剂还可采用乙酸乙酯和正己烷的混合液，且乙酸乙酯和正己烷的体积比为1:0.8～1.2，并优选为1:1，以能够获得较好的展开效果。以下将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。实施例一本实施例的鉴别方法包括如下步骤：(1)分别取尖叶假龙胆的叶花、根部和全株粉末2.0g，加入甲醇溶液50ml，称重，在功率250W，频率50HZ的工艺条件下，超声提取23min，再称重，并以甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，滤过，获得供试品溶液I、II、III；(2)取雏菊叶龙胆酮对照品和去甲雏菊叶龙胆酮对照品，并分别加甲醇溶液配置，以获得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，以鉴定尖叶假龙胆药材是否合格，其特征在于，该鉴别方法包括以下步骤：S1、制备供试品溶液:取尖叶假龙胆药材粉末适量，再加入一定体积的甲醇溶液后称重，超声提取15～30min，再称重，以所述甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取雏菊叶龙胆酮和去甲雏菊叶龙胆酮对照品，分别加入适量甲醇溶液，以制备雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为雏菊叶龙胆酮对照品溶液，以及去甲雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液；S3、薄层色谱鉴别试验：分别吸取供试品溶液5μl和对照品溶液5μl，点于同一硅胶薄层板上，选择适宜的展开剂展开，取出，置碘缸显色检视；S4、将供试品色谱分别与雏菊叶龙胆酮对照品和去甲雏菊叶龙胆酮对照品色谱进行对比，当在相应位置均显示相同颜色的斑点时，则所述尖叶假龙胆药材为合格产品。

【技术特征摘要】
1.一种尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，以鉴定尖叶假龙胆药材是否合格，其特征在于，该鉴别方法包括以下步骤：S1、制备供试品溶液:取尖叶假龙胆药材粉末适量，再加入一定体积的甲醇溶液后称重，超声提取15～30min，再称重，以所述甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，滤过，取滤液作为供试品溶液；S2、制备对照品溶液：取雏菊叶龙胆酮和去甲雏菊叶龙胆酮对照品，分别加入适量甲醇溶液，以制备雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为雏菊叶龙胆酮对照品溶液，以及去甲雏菊叶龙胆酮浓度为0.2～1.0mg/ml的溶液，作为去甲雏菊叶龙胆酮对照品溶液；S3、薄层色谱鉴别试验：分别吸取供试品溶液5μl和对照品溶液5μl，点于同一硅胶薄层板上，选择适宜的展开剂展开，取出，置碘缸显色检视；S4、将供试品色谱分别与雏菊叶龙胆酮对照品和去甲雏菊叶龙胆酮对照品色谱进行对比，当在相应位置均显示相同颜色的斑点时，则所述尖叶假龙胆药材为合格产品。2.根据权利要求1所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述尖叶假龙胆量与所述甲醇溶液的质量体积比为1:10～30g/ml。3.根据权利要求2所述的尖叶假龙胆的薄层色谱鉴别方法，其特征在于：所述尖叶假龙胆量与所述甲醇溶液的配比为1:26g/ml。4.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：李爱英，郭慧，马东来，温子帅，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北,13