一种金属软磁粉末的绝缘处理方法及软磁材料制备方法技术

一种金属软磁粉末的绝缘处理方法及软磁材料的制备方法，绝缘处理方法，是将金属软磁粉末加入到磷化液中，施加微波辅助进行磷化处理，磷化处理过程中，向磷化液中加入中和剂及促进剂，其中，促进剂按等间隔时间分次加入，磷化处理结束后，过滤，滤渣清洗至洗水PH在6‑7之间，然后，将滤渣于150℃以下烘干，得磷化处理后金属软磁粉。软磁材料的制备方法是将包覆粉末添加适量的润滑剂，压制成形，将压坯进行退火处理即得到软磁复合材料。本发明专利技术的软磁粉末的磷化层均匀致密、稳定性好，磷化处理效率高，同时有机包覆进一步改善了磁粉的绝缘性和成形性。所制备的金属软磁复合材料具有高的磁导率和低的损耗，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗，制备设备简单、易操作，成本低，特别适合于工业化大规模生产用。

An Insulation Treatment Method of Metal Soft Magnetic Powder and the Preparation Method of Soft Magnetic Material

An insulation treatment method of metal soft magnetic powder and a preparation method of soft magnetic material are introduced. The insulation treatment method is to add metal soft magnetic powder to phosphating solution, apply microwave-assisted phosphating treatment, and add neutralizer and accelerator to phosphating solution in the process of phosphating treatment. Among them, accelerator is added at equal intervals, after phosphating treatment, filter and filter residue. Wash until washing water PH is between 6 7. Then, the filter residue is dried below 150 C to obtain soft magnetic powder after phosphating treatment. The preparation method of soft magnetic material is to add proper amount of lubricant to the coated powder, compact and annealing the compact to obtain soft magnetic composite material. The phosphating layer of the soft magnetic powder of the invention is uniform and compact, has good stability, and has high phosphating treatment efficiency. At the same time, the organic coating further improves the insulation and formability of the magnetic powder. The prepared metal soft magnetic composites have high permeability, low loss and good frequency stability. With the increase of frequency, the permeability attenuation is very small, and the magnetic loss is relatively small at high frequency. The preparation equipment is simple, easy to operate and low cost. It is especially suitable for large-scale industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种金属软磁粉末的绝缘处理方法及软磁材料制备方法
本专利技术属于粉末冶金及磁性材料
，特别涉及一种金属软磁粉末的绝缘处理方法及软磁材料的制备方法。
技术介绍
软磁复合材料是一种重要的电子功能基础材料，在电力工业、电讯工程及高频无线电技术等方面均有重要的应用。其制备方法是采用金属磁性粉末为原料，将粉末经绝缘包覆处理后，再成形和热处理，以获得具有较高磁导率、低损耗和三维各向同性的磁体。绝缘包覆处理是该类磁体制备的重要工艺。绝缘包覆剂有有机物和无机物。有机物作为绝缘剂具有好的绝缘性、成形性和压坯强度高，包覆工艺简单，容易包覆均匀。但是有机物大多在200℃就开始分解，所以其耐热性不好。对于在成形时因压坯过大而导致粉末颗粒之间产生变形的样品来说，需要热处理而去除内应力从而降低磁体的缺陷(特别是降低位错密度)，从而降低矫顽力，提高磁导率和降低磁滞损耗。已有的研究结果表明，Fe基金属粉末的热处理温度在500-700℃时内应力去除较为完全。无机绝缘包覆层主要有金属氧化物包覆层(如Al2O3、SiO2、Fe2O3)、磷酸盐包覆层(如磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰等)和硫化物包覆层。如磷酸溶液处理方法，它是将粉末置入特定浓度、温度的磷酸溶液中，反应一定时间后，经过滤、洗涤、烘干得到绝缘铁粉。如中国专利201110155367.7报道，磷化液浓度为0.5-10％，磷化温度为40-80℃，经过清洗后在60-120℃下烘干。瑞典公司、德国Bosch公司等均采用这种方法获得软磁绝缘铁粉，并在中国申请了专利技术专利。磷化处理获得磷化绝缘层是金属软磁粉末常用的绝缘处理方法之一。但是目前磷化处理工艺相对较慢，且所形成的磷化膜较为疏松，稳定性有待进一步提高。近年来，采用无机物和有机物的混合包覆逐渐应用较多，一是无机物包覆层成形性不如有机物，而有机物的耐热性又没有无机物高，所以采用两者的混合包覆可以发挥各自的优点而克服各自的缺点。如中国专利技术专利200310123293.4采用含铝磷酸盐或磷酸化合物作为原料先进行处理，然后用有机硅烷或表面活性剂再包覆处理；但是该工艺处理步骤较多，后续产品的热处理温度在400℃左右，这样产品成形时所产生的内应力难以完全去除。
技术实现思路
本专利技术所要解决的第一个技术问题是提供一种金属软磁复合材料用粉末的包覆方法，该方法工艺简单易操作，且设备简单，制得的包覆层薄而均匀致密。本专利技术所要解决的第二个技术问题是提供一种金属软磁复合材料的制备方法，采用上述包覆粉末进行制备，所得软磁复合材料具有绝缘性好、性能稳定、制备工艺简单等特点，适合于大规模生产。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，是将金属软磁粉末加入到磷化液中，施加微波辅助进行磷化处理，磷化处理过程中，向磷化液中加入中和剂及促进剂，其中，促进剂按等间隔时间分次加入，磷化处理结束后，过滤，滤渣清洗至洗水PH在6-7之间，然后，将滤渣于150℃以下烘干，得磷化处理后金属软磁粉。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，所述金属软磁粉末选自纯Fe、FeSi、FeSiAl、FeSiAlNi、FeSiCr、FeNi、FeNiMo、FeCo、FeSiB、FeCuNbSiB中的一种或多种，金属磁性粉末平均粒度为0.5～100μm；金属软磁粉末的晶态包括微米晶、非晶、纳米晶中的至少一种。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，构成磷化液的溶剂为去离子水，溶质选自Zn3(PO4)2、Mn3(PO4)2、H3PO4中的一种。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，磷化液的质量百分浓度为0.1-20％。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，加入到磷化液中的金属软磁粉末质量占磷化液体积的比值为0.1-10g/ml。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，磷化处理过程中，微波功率为0.5-3kW，处理时间为2-20min。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，磷化处理过程中加入的中和剂选自氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，中和剂的加入量占磷化液体积的0.01-1％；中和剂溶液的质量百分浓度为1-20％。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，促进剂选自亚硝酸钠、硝酸、硝酸钠、硝酸锌、硝酸锰、硝酸镍、硝酸钙、氯酸钾、钼酸铵、钨酸钠等中的一种或几种的溶液；促进剂的质量百分浓度为0.1-1％。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，促进剂按等间隔时间1-4分钟分1-5次加入磷化液中。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，磷化处理结束后，滤渣用去离子水清洗至洗水PH在6-7之间后，将滤渣于100-150℃保温60-180min烘干。本专利技术一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，将磷化处理后金属软磁粉加入改性硅树脂溶液中，搅拌均匀后过滤，滤渣自然风干，得到有机无机混合包覆处理的金属软磁粉；改性硅树脂为广州佳豪化工有限公司生产的7203型耐高温硅树脂，改性硅树脂溶液的质量百分农度为0.5-3％；溶剂为丙酮。本专利技术一种软磁材料的制备方法，是向微波辅助磷化处理后金属软磁粉或有机无机混合包覆处理的金属软磁粉中加入润滑剂，混合均匀后压制成形，压坯在保护气氛下退火热处理，得到软磁材料。本专利技术一种软磁材料的制备方法，金属软磁粉过50～200目筛后，添加占粉末质量0.3～1.2％的润滑剂，搅拌均匀；600～2000MPa压力下压制成形，压坯在200～800℃，保温时间30～120min，气氛为Ar或N2气氛。本专利技术一种软磁材料的制备方法，压坯形状为环形、E形或U形；润滑剂选自硬脂酸、硬脂酸锌或硬脂酸锂中的至少一种。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：采用微波辅助磷化处理，可以提高磷化处理速度，提高处理效率，所生成的磷化膜更加均匀致密、稳定性好，制备效率高，绝缘粉末的电阻率更高，从而所制备的软磁复合材料涡流损耗低。如对FeSiCr采用微波辅助磷化处理，磁导率可提高2-3，在10-500kHz频率范围内损耗降低10-50W/cm3。这是因为与普通的加热作用比较,微波作用下既有热效应又有非热效应。由于金属的趋肤效应，在微波作用下，金属粉末的表面会被加热，促进磷酸或磷酸盐分子或离子在金属磁性粉末表面快速沉积。同时，微波的非热效应又会使得磷酸或磷酸盐分子的活度和自由运动的分子数目明显提高,同时也促进了磷酸或磷酸盐分子的电离程度,因而提高了磷酸或磷酸盐分子或离子在多孔介质中的渗透能力。因此，在微波作用下所形成的磷化膜层更加均匀、致密，稳定性好，从而电阻率更高，所制备的软磁复合材料涡流损耗低。且由于微波加热只需几分钟到十几分钟的时间，所以效率生产效率高。此外，磷化处理后粉末的磁感应强度比处理前稍有所提高。同时，本专利技术采用锌系磷酸盐、锰系磷酸盐或磷酸作为绝缘处理液，然后再包覆改性硅树脂，实现无机物-有机物双层包覆，可改善产品的成形性，提高产品的耐热性及致密性，从而提高产品的使用频率及性能稳定性；且此专利技术采用的改性硅树脂不需要偶联剂，且不需要热固化处理，采用自然风干即可固化，节省了工艺步骤及减少了能耗。本专利技术所制备的软磁复合材料具有高的磁导率和更低的损耗，频率稳定性好，随着频率的提高，磁导率衰减很小，在高频下具有较小的磁损耗，并且制备设备简单、易操作，成本低，特别适合于工业化大批量、大规模生产用。附图说明附图1是FeSiCr粉磷化处理前后粉末的SEM及EDS；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，是将金属软磁粉末加入到磷化液中，施加微波辅助进行磷化处理，磷化处理过程中，向磷化液中加入中和剂及促进剂，其中，促进剂按等间隔时间分次加入，磷化处理结束后，过滤，滤渣清洗至洗水PH在6‑7之间，然后，将滤渣于150℃以下烘干，得磷化处理后金属软磁粉。

【技术特征摘要】
1.一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，是将金属软磁粉末加入到磷化液中，施加微波辅助进行磷化处理，磷化处理过程中，向磷化液中加入中和剂及促进剂，其中，促进剂按等间隔时间分次加入，磷化处理结束后，过滤，滤渣清洗至洗水PH在6-7之间，然后，将滤渣于150℃以下烘干，得磷化处理后金属软磁粉。2.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，其特征在于：所述金属软磁粉末选自纯Fe、FeSi、FeSiAl、FeSiAlNi、FeSiCr、FeNi、FeNiMo、FeCo、FeSiB、FeCuNbSiB中的一种或多种，金属磁性粉末平均粒度为0.5～100μm；金属软磁粉末的晶态包括微米晶、非晶、纳米晶中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，其特征在于：构成磷化液的溶剂为去离子水，溶质选自Zn3(PO4)2、Mn3(PO4)2、H3PO4中的一种；磷化液的质量百分浓度为0.1-20％。4.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，其特征在于：加入到磷化液中的金属软磁粉末质量占磷化液体积的比值为0.1-10g/ml。5.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，其特征在于：磷化处理过程中，微波功率为0.5-3kW，处理时间为2-20min。6.根据权利要求1所述的一种金属软磁粉末的绝缘处理方法，其特征在于：磷化处理过程中加入的中和剂选...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭元东，夏超，姚之鑫，易旭武，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43