The invention discloses a preparation method of p-phenylenediamine, which uses hydrogen to reduce p-nitroaniline under the condition of catalyst. The preparation method realizes the control of conversion rate of p-phenylenediamine by controlling the temperature, pressure and reaction time in the reduction reaction. The invention realizes environmental protection production, less pollution and high purity p-phenylenediamine by using the production mode of hydrogenation reduction.
【技术实现步骤摘要】
一种对苯二胺的制备方法
本专利技术涉及对苯二胺的生产工艺
,具体涉及一种对苯二胺的制备方法。
技术介绍
对苯二胺是一种重要的有机中间体,广泛用于染料、橡胶、国防等行业中。在染料行业可制作偶氮染料、毛皮染色剂;在橡胶行业可制作橡胶防老剂等。传统的对苯二胺的生产工艺是对硝基苯胺经硫化碱或铁粉还原生成对苯二胺的粗品,最后经重结晶提纯制得高纯度对苯二胺。该工艺最大的缺陷是工业废水多,铁粉还原还会产生大量铁泥,严重污染环境,而且此工艺生产的对苯二胺纯度较低,一般在95%左右,针对现在的环保需求,这种传统的生产工艺已无法适应。
技术实现思路
针对上述存在的技术不足,本专利技术的目的是提供一种对苯二胺的制备方法,利用氢气还原方式,合理控制生产过程中的温度压力等参数,通过环保的生产的方式提高对硝基苯胺的转化率以获得高纯度的对苯二胺。为解决上述技术问题,本专利技术采用如下技术方案:本专利技术提供一种对苯二胺的制备方法,所述对苯二胺采用氢气在催化剂条件下对硝基苯胺进行还原反应,所述制备方法通过对还原反应中的温度、压力和反应时间进行控制,实现对苯二胺转化率的控制;具体包括以下步骤:(1)预制备过程:S1:按重量计算取一定量的对硝基苯胺、氢气、水以及催化剂,其中水作为溶剂,对硝基苯胺事先通过研磨机进行研磨;S2:在反应釜内投入对硝基苯胺、水以及催化剂,通入氮气将反应釜内的空气置换,使用氮气的置换次数不少于2次,并在氮气置换的过程中启动反应釜内的搅拌器,搅拌速度不低于500rpm;S3:待氮气置换完成后,通入氢气将氮气置换掉,将反应釜的温度提升至设定值60℃,将反应釜的压力提升至 ...
【技术保护点】
1.一种对苯二胺的制备方法,所述对苯二胺采用氢气在催化剂条件下对硝基苯胺进行还原反应,其特征在于,所述制备方法通过对还原反应中的温度、压力和反应时间进行控制,实现对苯二胺转化率的控制;具体包括以下步骤:(1)预制备过程:S1:按重量计算取一定量的对硝基苯胺、氢气、水以及催化剂,其中水作为溶剂,对硝基苯胺事先通过研磨机进行研磨;S2:在反应釜内投入对硝基苯胺、水以及催化剂,通入氮气将反应釜内的空气置换,使用氮气的置换次数不少于2次,并在氮气置换的过程中启动反应釜内的搅拌器,搅拌速度不低于500rpm;S3:待氮气置换完成后,通入氢气将氮气置换掉,将反应釜的温度提升至设定值60℃,将反应釜的压力提升至2MPa,同时将反应釜的转速上升至1000rpm以上,进行反应,其中反应时间2小时;S4:待步骤S3反应完成后,对反应釜进行泄压并将温度降低至室温,将冷却后的反应液通入真空蒸馏炉内进行干燥,干燥完成后继续加热使对苯二胺进行升华,即可制备对苯二胺;(2)根据步骤(1)的反应条件,对温度、压力和反应时间进行调整,获得对苯二胺的转化率δ:
【技术特征摘要】
1.一种对苯二胺的制备方法,所述对苯二胺采用氢气在催化剂条件下对硝基苯胺进行还原反应,其特征在于,所述制备方法通过对还原反应中的温度、压力和反应时间进行控制,实现对苯二胺转化率的控制;具体包括以下步骤:(1)预制备过程:S1:按重量计算取一定量的对硝基苯胺、氢气、水以及催化剂,其中水作为溶剂,对硝基苯胺事先通过研磨机进行研磨;S2:在反应釜内投入对硝基苯胺、水以及催化剂,通入氮气将反应釜内的空气置换,使用氮气的置换次数不少于2次,并在氮气置换的过程中启动反应釜内的搅拌器,搅拌速度不低于500rpm;S3:待氮气置换完成后,通入氢气将氮气置换掉,将反应釜的温度提升至设定值60℃,将反应釜的压力提升至2MPa,同时将反应釜的转速上升至1000rpm以上,进行反应,其中反应时间2小时;S4:待步骤S3反应完成后,对反应釜进行泄压并将温度降低至室温,将冷却后的反...
【专利技术属性】
技术研发人员:屈学勇,
申请(专利权)人:安徽高盛化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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