The invention discloses a method for preparing titanium-containing composite anode at low temperature. The method comprises mixing 80-97% wt titanium oxide or one or more combinations of titanium-containing powders, 3-20% wt silica sol, aluminium sol, sodium silicate aqueous solution, one or more combinations of inorganic binders of titanium dioxide sol to prepare slurry evenly, pressing the slurry, drying the billet, and then vacuum, nitrogen or various combinations of inorganic binders. Sintering at 850 1250 C under inert gas protection. Finally, titanium-containing composite anode was obtained by surface dressing. The prepared titanium-containing composite anode is used to extract metal titanium by molten salt electrolysis. The invention can use cheap titanium oxide or titanium oxynitride powder prepared from titanium-containing materials as raw materials, and greatly reduces sintering temperature and saves energy consumption.
【技术实现步骤摘要】
一种低温制备含钛复合阳极的方法
本专利技术属于有色金属冶炼领域,具体涉及一种用于熔盐电解提取金属钛的复合阳极的低温烧结成型方法。
技术介绍
现有的金属钛工业化生产方法是Kroll工艺。该工艺包括在碳存在下氯化TiO2矿石,并使得到的TiCl4与镁反应以生产海绵钛。Kroll工艺复杂,该工艺中的TiCl4的提纯、TiCl4还原和金属钛的高温分离MgCl2提纯是耗时、高能耗的技术。1950年代,专利US2722509描述了将TiO和碳制备的阳极熔盐电解在阴极析出金属钛。美国的MER公司以钛氧化物和碳的混合物在1100℃~1300℃条件下反应得到TiO和TiC的的复合物,并作为电解阳极提取金属钛(CN104831318B)。专利CN100415940C使用TiO和TiC的复合物原料作为阳极电解制备金属钛。CN103451682B以含钛物料和碳在含氮气氛下反应制备碳氧氮化钛(TiCxOyNz,0<x≤y≤1,0<z<1,x+y+z=1)作为熔盐电解阳极。CN102925930B通过两步法电解含钛物料和碳的复合物的阳极制备金属钛。综述所述,这类熔盐电解提取金属钛的方法都使用含钛复合阳极作为溶解阳极,将烧结成型的复合阳极在熔盐内电解,阳极内的低价的钛溶解在熔盐内形成Ti2+、Ti3+钛离子,钛离子在阴极析出得到金属钛。该类方法不能直接使用含钛粉体材料电解,而需要通过高温烧结成型后再使用。CN1867702B通过直接混合TiO2和碳形成未烧结电极,并在没有空气条件下加热至1000~2200℃,持续0.1-100小时,来形成钛低价氧化物/碳复合阳极。该方法虽然一步制备了复 ...
【技术保护点】
1.一种低温制备含钛复合阳极的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,制备浆料,将80~97%wt的含钛粉体,3~20%wt的无机粘结剂混合均匀制备浆料,其中,含钛粉体为碳氧化钛(TiCxOy,0<x≤y≤1,x+y=1)或者碳氧氮化钛(TiCxOyNz,0<x≤y≤1,0<z<1,x+y+z=1)中的一种或者多种的组合;无机粘结剂为二氧化硅溶胶、铝溶胶、硅酸钠水溶液、二氧化钛溶胶中的一种或者多的种组合;步骤S2,模压成型,将混合搅拌后的浆料送入模压机的成型模具中压制成型;步骤S3,干燥,模压成型后的坯料在30‑150℃温度下烘干,时间1~48小时;步骤S4,烧结成型,烘干后的成型料在真空或者惰性气体保护下烧结成型,烧结温度850‑1250℃;步骤S5,表面机械加工修整为含钛复合阳极成品。
【技术特征摘要】
1.一种低温制备含钛复合阳极的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,制备浆料,将80~97%wt的含钛粉体,3~20%wt的无机粘结剂混合均匀制备浆料,其中,含钛粉体为碳氧化钛(TiCxOy,0<x≤y≤1,x+y=1)或者碳氧氮化钛(TiCxOyNz,0<x≤y≤1,0<z<1,x+y+z=1)中的一种或者多种的组合;无机粘结剂为二氧化硅溶胶、铝溶胶、硅酸钠水溶液、二氧化钛溶胶中的一种或者多的种组合;步骤S2,模压成型,将混合搅拌后的浆料送入模压机的成型模具中压制成型;步骤S3,干燥,模压成型后的坯料在30-150℃温度下烘干,时间1~48小时;步骤S4,烧结成型,烘干后的成型料在真空或者惰性气体保护下烧结成型,烧结温度850-1250℃;步骤S5,表面机械加工修整为含钛复合阳极成品。2.根据权利要求1所述的低温制备含钛复合阳极的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的含钛粉体平均粒径为80~900目,优选300-600目。3.根据权利要求1所述的低温制备含钛复合阳极的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的二氧化硅溶胶中的二氧化硅胶体粒子平均直径为5-300nm,质量百分含量为25%~40%。4.根据权利要求1所述的低温制备含钛复合阳极的方法,其特征在于,步骤S1中,所述的铝溶胶的氧化铝...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈海贤,曹佳培,
申请(专利权)人:浙江海虹控股集团有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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