一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料及其制备方法。所述方法包括：用分散剂将氧化石墨烯、助剂、固化剂和环氧树脂配制成氧化石墨烯质量百分含量不同的多种混合浆料；通过流延法将配制的多种混合浆料分别在离型纸上流延成膜，得到氧化石墨烯质量百分含量不同的呈半固化状态的多张氧化石墨烯介电薄膜；将得到的多张介电薄膜按照氧化石墨烯质量百分含量递增或递减的方式与硬质泡沫材料层依次交替粘接，得到铺层结构；将得到的铺层结构进行固化，制得梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料。本发明专利技术方法制得的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料在提升雷达波吸收带宽和吸收深度的同时，具有较低的面密度，可实现多种武器装备部件结构隐身一体化。

A Gradient Graphene Oxide-based Structural Wave Absorbing Material and Its Preparation Method

The invention relates to a gradient graphene oxide-based structural absorbing material and a preparation method thereof. The method includes: compounding graphene oxide, additives, curing agent and epoxy resin with dispersant to prepare a variety of mixed slurries with different mass percentage of graphene oxide; casting various mixed slurries on profiling paper by tape casting method to obtain a plurality of graphene oxide dielectric films with different mass percentage of graphene oxide in semi-curing state; The obtained multiple dielectric films were alternately bonded with rigid foam layer in accordance with the increasing or decreasing rate of graphene oxide mass percentage, and the layer structure was obtained. The gradient structure of graphene oxide based structure absorbing material was prepared by solidifying the obtained layer structure. The gradient graphene oxide based structural absorbing material prepared by the method of the invention has low surface density while improving the radar wave absorption bandwidth and depth, and can realize the structural stealth integration of various weapon equipment components.

【技术实现步骤摘要】
一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料及其制备方法
本专利技术属于吸波材料
，尤其涉及一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料及其制备方法。
技术介绍
飞行器等典型目标的RCS(雷达散射截面)是影响其生存力的重要参数，RCS的70％由其整体外形设计决定，雷达低RCS外形设计要求的引入，给飞行器气动力设计带来了新的约束，导致许多传统的气动力设计准则做出让步。另外的30％可以通过外挂、涂覆、粘贴吸波材料来实现RCS的缩减。传统意义上的吸波材料往往受到增重、附着力、冲击强度等限制因素的影响，这些因素与RCS指标之间难以共同兼顾。随着雷达低RCS技术在飞行器上的发展，目前的雷达吸波材料也随之从单纯的雷达吸波材料发展到了雷达吸波系列材料，实施方法由喷涂、粘贴发展到由结构功能一体化系列材料代替原有金属材料；在吸波性能方面，传统的吸波涂层材料通常用于解决指定频率范围内的低散射问题，属窄带型材料，而结构型吸波材料通常在一个相对宽的频率范围内具有良好的吸波特性；在力学性能方面，传统的吸波涂层易发生老化、开裂、失效等质量问题，导致武器装备RCS性能降低或丧失，甚至带来安全隐患；而结构型吸波材料在功能化的同时往往具有较强的力学性能，其通常采用泡沫、玻璃钢、塑料等透波性能好的非金属材料作为表层起到表面防护和部分承载的作用，具有吸波性能的材料置于中层，金属或碳纤维材料作为底层，起到二次反射电磁波的作用。为了提高吸波材料的吸波性能，人们通过构造多层结构的吸波材料，使每层材料的电学特性逐渐变化，来减小材料对电磁波的反射；但是，目前的多层结构的吸波材料由于不同层间接触面处的材料电磁特性阻抗匹配程度较低，使电磁波在接触面处依然存在一定的反射，吸波性能有待进一步提高。中国专利申请201810658619.X公开了一种梯度层状发泡吸波材料及其制备方法，该申请中的梯度层状发泡吸波材料包括多层发泡吸波层，所述发泡吸波层由吸波剂与可溶性高分子基体发泡制得，多层所述发泡吸波层中的吸波剂质量分数呈逐层梯度分布，但是该吸波材料制备过程较为复杂，并且该吸波材料只有一个吸收峰值，低频段和高频段吸波性能较差。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料及其制备方法。本专利技术方法制得的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料在提升雷达波吸收带宽和吸收深度的同时，具有较低的面密度，可实现多种武器装备部件结构隐身一体化。为了实现上述目的，本专利技术在第一方面提供了一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：(1)用分散剂将氧化石墨烯、助剂、固化剂和环氧树脂配制成氧化石墨烯质量百分含量不同的多种混合浆料；(2)通过流延法将步骤(1)配制的多种所述混合浆料分别在离型纸上流延成膜，得到氧化石墨烯质量百分含量不同的呈半固化状态的多张氧化石墨烯介电薄膜；(3)将步骤(2)得到的多张所述氧化石墨烯介电薄膜按照氧化石墨烯质量百分含量递增或递减的方式与硬质泡沫材料层依次交替粘接，得到铺层结构；和(4)将步骤(3)得到的铺层结构进行固化，制得梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料。优选地，在步骤(3)中，先在预浸碳纤维布上依次铺设一层磁损耗层和一层硬质泡沫材料层，然后将步骤(2)中得到的多张所述氧化石墨烯介电薄膜按照氧化石墨烯质量百分含量递减的方式与硬质泡沫材料层依次交替粘接于所述预浸碳纤维布上铺设的所述硬质泡沫材料层上，得到所述铺层结构。优选地，在进行步骤(4)之前，先在所述铺层结构自所述预浸碳纤维布向外的最外侧上铺设至少一层预浸玻璃纤维布。优选地，所述氧化石墨烯为功能化氧化石墨烯，所述功能化氧化石墨烯的制备包括如下子步骤：(a)用水和乙醇将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液的pH调节至3～4，得到修饰溶液；(b)将氧化石墨烯加入到步骤(a)得到的修饰溶液中并依次于室温下搅拌1.5～2.5h和70～90℃下搅拌18～36h，得到功能化氧化石墨烯溶液；和(c)将步骤(b)得到的功能化氧化石墨烯溶液通过真空过滤收集滤饼，然后干燥所述滤饼，制得功能化氧化石墨烯。优选地，所述水和所述乙醇的体积比为(2～4):1；和/或所述氧化石墨烯和所述修饰溶液中包含的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为100：(1～5)。优选地，在所述铺层结构中，每相邻的两张所述氧化石墨烯介电薄膜中的氧化石墨烯的质量百分含量相差0.1～4％；和/或在所述铺层结构中，每张所述氧化石墨烯介电薄膜中的氧化石墨烯的质量百分含量为2～14％。优选地，所述分散剂为正丁醇或二甲苯，所述助剂为玻璃微球，所述固化剂为聚醚胺；所述硬质泡沫材料层为聚甲基丙烯酰亚胺硬质泡沫材料层或聚氨酯硬质泡沫材料层；和/或所述分散剂、所述助剂、所述固化剂和所述环氧树脂的质量比为(100～200)：(1～4)：(30～60)：100。优选地，每张所述氧化石墨烯介电薄膜的厚度为0.15～0.3mm；每层所述硬质泡沫材料层的厚度为1～4mm，所述硬质泡沫材料层的介电常数为1.5～2.5；每层所述预浸玻璃纤维布的厚度为0.1～0.15mm；和/或所述预浸碳纤维布的厚度为0.15～0.25mm，所述磁损耗层的厚度为1～1.4mm。优选地，在步骤(4)中，所述固化包括第一阶段固化和第二阶段固化；所述第一阶段固化的温度为80～100℃，所述第一阶段固化的时间为1～2h；所述第二阶段固化的温度为100～130℃，所述第二阶段固化的时间为2～3h。本专利技术在第二方面提供了由本专利技术在第一方面所述的制备方法制得的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料。本专利技术与现有技术相比至少具有如下有益效果：(1)本专利技术以氧化石墨烯作为吸收剂，制备半固化介电薄膜。本专利技术一方面通过控制介电薄膜的浓度实现多层梯度化设计；另一方面在氧化石墨烯介电薄膜梯度层间插入突变层(硬质泡沫材料层)，形成吸收漩涡减少来波方向上的反射，通过这两种因素的共同作用，拓宽了吸波材料的吸收频带。(2)本专利技术提供的制备方法成本低、工艺简单且操作方便、制作工期短、易于实现工业化生产、制得的产品性能可靠，质量稳定，能够打破传统制备方法的局限性；本专利技术制备的是一种多层结构吸波材料，不仅实现了轻质、宽带、高吸收、力学性能优异的吸波材料的制备，并且在一定程度上解决了传统吸波涂料、吸波贴片发生脱落、开裂、失效等质量问题，在降低武器装备的RCS的同时，提升了吸波材料的环境耐用性。附图说明图1是本专利技术中一个具体实施方式的制备流程图。图2是实施例1制备的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的反射率曲线图。图3是实施例2制备的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的反射率曲线图。图4是实施例3制备的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的反射率曲线图。图5是实施例4制备的梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的反射率曲线图。图6是对比例3制备的氧化石墨烯基结构吸波材料的反射率曲线图。图2至图6中：横坐标为频率，单位为GHz，纵坐标为反射率，单位为dB。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)用分散剂将氧化石墨烯、助剂、固化剂和环氧树脂配制成氧化石墨烯质量百分含量不同的多种混合浆料；(2)通过流延法将步骤(1)配制的多种所述混合浆料分别在离型纸上流延成膜，得到氧化石墨烯质量百分含量不同的呈半固化状态的多张氧化石墨烯介电薄膜；(3)将步骤(2)得到的多张所述氧化石墨烯介电薄膜按照氧化石墨烯质量百分含量递增或递减的方式与硬质泡沫材料层依次交替粘接，得到铺层结构；和(4)将步骤(3)得到的铺层结构进行固化，制得梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料。

【技术特征摘要】
1.一种梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)用分散剂将氧化石墨烯、助剂、固化剂和环氧树脂配制成氧化石墨烯质量百分含量不同的多种混合浆料；(2)通过流延法将步骤(1)配制的多种所述混合浆料分别在离型纸上流延成膜，得到氧化石墨烯质量百分含量不同的呈半固化状态的多张氧化石墨烯介电薄膜；(3)将步骤(2)得到的多张所述氧化石墨烯介电薄膜按照氧化石墨烯质量百分含量递增或递减的方式与硬质泡沫材料层依次交替粘接，得到铺层结构；和(4)将步骤(3)得到的铺层结构进行固化，制得梯度型氧化石墨烯基结构吸波材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤(3)中，先在预浸碳纤维布上依次铺设一层磁损耗层和一层硬质泡沫材料层，然后将步骤(2)中得到的多张所述氧化石墨烯介电薄膜按照氧化石墨烯质量百分含量递减的方式与硬质泡沫材料层依次交替粘接于所述预浸碳纤维布上铺设的所述硬质泡沫材料层上，得到所述铺层结构。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在进行步骤(4)之前，先在所述铺层结构自所述预浸碳纤维布向外的最外侧上铺设至少一层预浸玻璃纤维布。4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为功能化氧化石墨烯，所述功能化氧化石墨烯的制备包括如下子步骤：(a)用水和乙醇将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷混合均匀，得到混合液，然后将所述混合液的pH调节至3～4，得到修饰溶液；(b)将氧化石墨烯加入到步骤(a)得到的修饰溶液中并依次于室温下搅拌1.5～2.5h和70～90℃下搅拌18～36h，得到功能化氧化石墨烯溶液；和(c)将步骤(b)得到的功能化氧化石墨烯溶液通过真空过滤收集滤饼，然后干燥所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张久霖，孙新，杨智慧，田江晓，于海涛，贺军哲，
申请(专利权)人：北京环境特性研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11