一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法技术

本发明专利技术提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法。本发明专利技术以阳离子‑阳离子相互作用为理论基础，以APTES‑Eu‑salophen为荧光探针，通过表面荧光增强技术，建立了一种铕增敏表面荧光法测定铀的检测方法，该方法具有简便灵敏选择性好，避免使用高强度的激光或X‑射线作为光源等优点。在最佳实验条件下，测得铀酰离子的线性范围为0.02～5.0nmol mL

A Method for Measuring Uranium by Surface Fluorescence Sensor Containing Europium (III) Complex

The invention provides a method for measuring uranium by surface fluorescence sensor containing europium (III) complex. Based on the theory of cation-cation interaction and APTES Eu salophen as fluorescence probe, a method for the determination of uranium by surface fluorescence enhancement technique with Eu sensitization is established. The method has the advantages of simple, sensitive and selective, avoiding the use of high intensity laser or X-ray as light source, etc. Under the optimum experimental conditions, the linear range of uranyl ions is 0.02~5.0 nmol mL.

【技术实现步骤摘要】
一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法
本专利技术属于分析检测
，具体涉及一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法。
技术介绍
铀是一种稀有锕系过渡金属，并且铀-235是核能发电的重要燃料，在国防安全和核能开发中都起着至关重要的作用。铀属于放射性元素和有毒化学元素,可以对环境和人的精神以及遗传基因产生重大影响，铀对人与动植物生存的影响巨大。地壳中铀的平均含量约为百万分之二点五,尽管铀在地壳中的含量比较高,比汞、铋、银要多得多,但通常被人们认为是一种稀有金属,并且铀的提取难度较大。在现实中,对环境产生影响的铀主要来源于铀成品比如核工业、核武器或者铀矿。由于这些原因，日常对环境中铀的检测是一件十分必要的事情。目前检测铀的方法主要包括电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)，电感耦合等离子体发射发射光谱(ICP-OES)，无线传感，中子活化分析，表面增强拉曼散射和荧光光谱法已用于检测铀。在这些技术中，荧光分析法是目前检测铀的最常用方法之一。但铀自身的荧光很弱，检测时一般常用高强度的激光或X射线作为光源。因此研究不使用激光和X射线但仍有高灵敏度的铀荧光分析法具有重要价值。作为一种重要的现代光谱技术,荧光技术因其灵敏度高和方法多样等优点，已广泛用于各种分析表征过程。然而,在实际过程中,由于样品的特殊性,荧光技术已有的灵敏度仍然不能满足所有测定的需要。因此,希望能够进一步提高荧光检测的灵敏度,使其应用范围更加扩大。近年来，由于新的光谱技术的运用,表面增强拉曼光谱格外引人关注,更是成功地将这一光谱技术应用到单分子检测中。而荧光表面增强则研究较少,主要原因是当荧光分子与金属直接接触或键合可导致分子与金属间的非辐射能量转移,而使分子荧光完全猝灭,若荧光分子与金属粒子的距离合适,分子与金属粒子的等离子达到耦合时,可极大的消除这种非辐射能量转移,同时分子仍然可感受到金属粒子周围增强的电磁场,从而实现分子表面荧光增强。近年来，铀酰离子和其他离子之间的阳离子-阳离子相互作用(CCIs)得到了强烈的关注。在一个体系中，当铀酰离子与其他阳离子之间的距离足够接近的时候，由于两种阳离子之间发能量转移，电荷转移而导致铀酰离子发生一系列特殊的变化，例如稳定性，催化活性，发光性能等，这种作用被称之为阳离子-阳离子相互作用(CCIs)，这对于本身活性较低的铀酰离子的检测提供了一种新的方向。利用这些存在CCIs的含铀物质可产生强荧光的性质，可构建一些基于CCIs的含铀酰荧光体系，为荧光法检测铀等分析物的研究提供全新的研究切入点和生长点。但这方面的研究目前还未见文献报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，本专利技术提供的检测方法为一种不使用激光和X射线但仍有高灵敏度的铀荧光分析法。本专利技术提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，包括以下步骤：A)标准曲线的绘制将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；B)待测样品分析；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。优选的，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度在浓度范围0～5nmolmL-1的范围内进行选择。优选的，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度为0nmol/mL,0.5nmol/mL,0.75nmol/mL,1nmol/mL,2nmol/mL,3nmol/mL,5nmol/mL。优选的，所述N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺按照如下方法进行制备：将5-氯甲基-2-羟基苯甲醛和邻苯二胺溶于溶剂中进行反应，得到N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺。优选的，步骤A)和步骤B)中，将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面之前，还包括将所述载玻片进行预处理，所述预处理的方法为：在90～100℃的温度下，将载玻片依次用碱液、酸液和水进行清洗，烘干。优选的，步骤A)和步骤B)中，所述孵育的pH值为6.0～7.0，所述孵育的温度为25～35℃，所述孵育的时间为50～80min。优选的，所述待测样品进行预处理的方法为：将所述待测样品用含有硝酸钠的硝酸水溶液进行酸化，得到酸化后的样品；将所述酸化后的样品逐滴通过磷酸三丁酯树脂柱，然后用水逐滴洗脱柱子，收集流出物，得到经过预处理的待测样品。优选的，所述荧光强度测定的方法为：表面增强荧光法。与现有技术相比，本专利技术提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，包括以下步骤：A)标准曲线的绘制；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；B)待测样品分析；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。本专利技术以阳离子-阳离子相互作用为理论基础，以APTES-Eu-salophen为荧光探针，通过表面荧光增强技术，建立了一种铕增敏表面荧光法测定铀的检测方法，该方法具有简便灵敏选择性好，避免使用高强度的激光或X-射线作为光源等优点。在最佳实验条件下，测得铀酰离子的线性范围为0.02～5.0nmolmL-1，检出限0.008nmolmL-1，可避免已有荧光法的一些不足，已经成功地用于实际样品中铀的检测，回收率在99.5～103.5％。附图说明图1为配体为N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺时的测试原理图；图2为不同浓度铀酰离子的荧光梯度图，插图为标准曲线；图3为不同pH条件下，荧光强度的变化；图4为不同孵育温度条件下，荧光强度的变化；图5为不同孵育时间条件下，荧光强度的变化。具体实施方式本专利技术提供了一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，包括以下步骤：A)标准曲线的绘制将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)标准曲线的绘制将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES‑铕配合物，所述配体选自N，N'‑双(5‑氯甲基水杨基)‑邻苯二胺；将所述APTES‑铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；B)待测样品分析；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES‑铕配合物，所述配体选自N，N'‑双(5‑氯甲基水杨基)‑邻苯二胺；将所述APTES‑铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。

【技术特征摘要】
1.一种含铕(III)配合物表面荧光传感器测铀的方法，其特征在于，包括以下步骤：A)标准曲线的绘制将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将不同浓度的含铀酰离子的标准溶液分别加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，以铀酰离子的浓度为横坐标，以荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线；B)待测样品分析；将配体与铕离子配合形成的配合物与APTES混合进行反应，得到APTES-铕配合物，所述配体选自N，N'-双(5-氯甲基水杨基)-邻苯二胺；将所述APTES-铕配合物固载于载玻片表面后用磷酸根进行修饰，得到IEuS修饰载玻片；将待测样品进行预处理后，加到所述IEuS修饰载玻片表面进行孵育后，进行荧光强度测定，根据步骤A)得到的标准曲线，得到待测样品中铀酰离子的浓度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰离子的浓度在浓度范围0～5nmolmL-1的范围内进行选择。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述不同浓度的含铀酰离子的标准溶液中铀酰...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖锡林，蒋敏，廖力夫，苏昌霖，郦志阳，彭鹏程，
申请(专利权)人：南华大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43