铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法技术

铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，属于粉末化学包覆技术领域。柠檬酸络合CuSO4的化学镀铜液在包覆铝粉时，在使用后的镀液中加入KOH或/和KAlO2，会在溶液中生成KAl(SO4)2·12H2O，由于KAl(SO4)2·12H2O具有溶解度低的特点，利用其这一特性可将结晶的KAl(SO4)2·12H2O过滤掉，便可有效地去除掉镀液中多余的Al

【技术实现步骤摘要】
铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法
本专利技术属于粉末化学包覆
，尤其涉及一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法。
技术介绍
随着我国工业的深入发展，在促进经济发展的同时也带来了巨大的环境负担，并且工业重金属污染是现阶段主要的污染方式之一，也造成了严重的污染治理困难。重金属是宝贵的资源如果能够对其进行有效的回收，这样不仅能够治疗污染，还能有效的节省资源，提高经济收入。因此，加大对重金属污染处理的技术提升是现阶段我国进行污染处理的重要方面。本专利技术提高了重金属的利用率，减少了资源的浪费，实现了经济效益、社会效益和生态效益的全面发展。本专利技术工艺操作简单、成本低、清洁、节能、实用性强，具有很好的应用前景。
技术实现思路
本专利技术所要解决的问题是简化了以往铜包覆铝粉的繁琐工艺问题，提供一种工艺简单操作便利，降低能源消耗和制造成本以及废液处理排放问题，且能获得较厚镀层的铜包覆铝粉制备方法。本专利技术一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法包括以下步骤：(1)将铝粉在含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液中反应后，镀铜液中Cu2+消耗尽，镀铜液中Al3+和SO42累积增加，此时过滤，收集滤液A和铜包铝粉，对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤；(2)若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，有白色浑浊出现时，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为1.0～2.5g/l，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，无白色浑浊出现，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为2.0～5.0g/l，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；(3)若结晶体B完全熔化，则将溶液B用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入CuSO4和对应的水调解溶液中的物质浓度即可恢复镀液功能，(加入CuSO4·5H2O40～100g/l，按需要的容积补充蒸馏水即可恢复镀液功能)继续循环使用；若结晶体B未完全熔化，则向溶液B中加入KAlO2(优选新制备的)，搅拌并加热60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体C和溶液C，结晶体C在95～120℃进行加热能够完全熔化，则将溶液C用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入硫酸铜和对应的水调解溶液中的个物质浓度至原始的镀铜液中的浓度即可恢复镀液功能，继续循环使用。进一步优选步骤(3)中加入KAlO2的浓度为5.0～13g/l；本专利技术步骤(1)新的(即第一次进行铝粉化学镀铜时)含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液主要由如下成分组成：CuSO4·5H2O为40～100g/l；C6H8O7为80～150g/L；FeSO4·7H2O为50～100g/l；NH4F为0.5～2.0g/l；H3PO4为20～40ml/l；H2SO4(质量百分比浓度98％)为30～50ml/l，用H2SO4或KOH调节溶液pH值1.5～4.5。步骤(1)中含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液，为步骤(3)处理循环的化学镀铜液。进一步优选步骤(1)：将化学镀铜液倒入盛有铝粉的容器中并浸没粉料，在40℃～80℃水浴中加热搅拌，当溶液中有气体产生时之后的0～2min之内，移出水浴，注入镀液搅拌，记反应器中包含铝粉的镀液为B，注入的镀液为A，则A的加入速率为：每毫升B对应注入A的速率为0.1～0.5ml/s，直至气泡消失为止，待溶液中再次产生气体时，重复上述过程直到将镀液全部加入，待溶液中有气体产生后溶液中蓝色完全消失，迅速将镀液及粉料倒入布氏漏斗进行真空抽滤，滤出的粉体用蒸馏水洗涤后干燥过筛收集。滤出的滤液特征在于：Cu2+消耗殆尽，镀液中Al3+和SO42-累积，采用本专利技术上述方法去除，然后循环使用。本专利技术属于粉末化学包覆
，涉及化学镀液回收、循环使用处理方法，柠檬酸络合CuSO4的化学镀铜液在包覆铝粉时，置换下的Al3+会进入溶液当中，而CuSO4中的SO42-也不会在溶液中被消耗掉，如果镀液不经处理循环使用，随着镀液中Cu2+的消耗和CuSO4补充，镀液中的Al3+和SO42-会不断的积累，使镀液失效产品达不到性能要求。在使用后的镀液中加入KOH，会在溶液中生成KAl(SO4)2·12H2O，由于KAl(SO4)2·12H2O具有溶解度低的特点(见表1)，利用其这一特性可将结晶的KAl(SO4)2·12H2O过滤掉，便可有效地去除掉镀液中多余的Al3+和SO42-，使镀液的功能得以再生达到循环使用的目的。但在实际铝粉施镀过程中，不是会按KAl(SO4)2·12H2O的配比同步消耗掉Al3+和SO42-，处理后会出现Al3+或SO42-多余，因此镀液功能恢复后执行下一循环时，施镀完毕后，在用蒸馏水洗涤铜包覆铝粉过程中，如果洗涤的水出现白色浑浊，说明有Al3+的水解发生，镀液中Al3+较多，仍需要加入KOH结晶出KAl(SO4)2·12H2O，即使由于SO42-数量少不能结晶出KAl(SO4)2·12H2O也没关系，在添加CuSO4·5H2O后就会出现KAl(SO4)2·12H2O结晶，过滤掉即可。如果在使用后的镀液中加入KOH，结晶物加热95～120℃不完全熔化，说明结晶物中有KAl(SO4)2·12H2O和K2SO4两种物质，KAl(SO4)2·12H2O熔点为92.5℃；而K2SO4的熔点为1069℃，同温度下KAl(SO4)2·12H2O、K2SO4的溶解度见表1，K2SO4的溶解度并不高，容易在温度低时结晶出来，说明镀液中Al3+较少，需要加入KAlO2可结晶出KAl(SO4)2·12H2O去除多余的SO42-。表1中不同温度下硫酸铝钾、硫酸钾的溶解度(100gH2O中)温度℃/物质种类010203040608090100K2SO4/g7.49.311.113.014.88.221.422.924.1KAl(SO4)2·12H2O/g3.03.995.908.3911.724.871.0109154此方法工艺简单易于操作，镀液经处理可实现零排放，经济环保。本专利技术技术方案为：(1)在使用过的酸性镀液中存在多余的Al3+和SO42-，加入KOH溶液中出现如下的反应方程式为:K++Al3++2SO42-+12H2O→KAl(SO4)2·12H2O(2)加入KAlO2溶液中反应方程式为:KAlO2+4H+→K++Al3++2H2O；K++Al3++2SO42-+12H2O→KAl(SO4)2·12H2O具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1将5gCuSO4·5H2O、8gC6H8O7和48mgNH4F用40ml蒸馏水溶解，再加入1.8mlH3PO4作为溶液A，再将4.8gFeSO4·7H2O加入2.4mlH2SO4(质量百分比浓度98％)，然后缓慢加入20ml蒸馏水溶解作为溶液B，再将溶液A与溶液B混合搅拌均匀到镀液，用KOH调节pH值为3.0，称取6g-200目的铝粉倒入容量250ml的烧杯中，然后加入镀液，加入量恰好没过粉末，放入80℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铝粉在含有柠檬酸络合Cu

【技术特征摘要】
1.一种铝粉化学镀铜液循环使用的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将铝粉在含有柠檬酸络合Cu2+的硫酸铜化学镀铜液中反应后，镀铜液中Cu2+消耗尽，镀铜液中Al3+和SO42累积增加，此时过滤，收集滤液A和铜包铝粉，对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤；(2)若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，有白色浑浊出现时，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为1.0～2.5g/l，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；若步骤(1)对铜包铝粉进行蒸馏水洗涤时，洗涤的水中未出现白色浑浊，向滤液A中加入KOH搅拌并加热溶解，KOH的加入量为2.0～5.0g/l，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体B和溶液B，将结晶体B在95～120℃进行加热；(3)若结晶体B完全熔化，则将溶液B用H2SO4或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入CuSO4·5H2O和对应的水调解溶液中的物质浓度即可恢复镀液功能，继续循环使用；若结晶体B未完全熔化，则向溶液B中加入KAlO2，搅拌并加热60℃～80℃溶解，然后在0～10℃下冷却静置12～24h，过滤分别得到结晶体C和溶液C，结晶体C在95～120℃进行加热能够完全熔化，则将溶液C用硫酸或KOH调解至pH值至1.5～4.5，同时加入CuSO4·5H2O和对应的水调解溶液中的物质浓度至原始的镀铜液中的浓度即可恢复镀液功能，继续循环使用。2.按照权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：王澈，王群，李永卿，瞿志学，唐章宏，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11