一种TiO2-X材料的批量生产制备方法技术

本发明专利技术公开了一种TiO2‑X材料的批量生产制备方法。本发明专利技术方法包括以浓硝酸与去离子水、乙醇配制的溶液缓慢加入以双缩脲、异丙醇钛、乙醇配制的溶液中产生凝胶，将所得凝胶80℃条件下加热5h，然后作为还原剂转入500℃氩气氛围中热处理2h还原商用粉体P25‑TiO2而得。本发明专利技术方法为大规模生产商用TiO2‑x提供途径。本发明专利技术方法制备的TiO2‑x材料可用作染料敏化太阳能电池的对电极的制备，具有制备方法简单，制备的电极材料储量大不易被电解质腐蚀的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种TiO2-X材料的批量生产制备方法
本专利技术涉及新能源材料与器件领域，具体而言，涉及一种TiO2-X材料的批量生产制备方法。
技术介绍
随着化石能源的枯竭，自然界中太阳能成为有效的利用资源，其中染料敏化太阳能电池(DSSC)，作为一种环境友好，制作简单的太阳能电池，吸引了诸多科研工作者的关注。DSSC与传统的太阳电池相比有诸多优点，如电池寿命长，使用寿命可达15-20年，制备工艺简单，成本较低，容易大规模推广，材料来源丰富，无毒无害对环境友好。DSSC已经经过了二十多年的发展，一般而言，DSSC主要分四部分，半导体膜光阳极，染料光敏剂，含有氧化还原电对的电解液，对电极，其中电池中各个组成部分均得到了不同程度的研究。而对电极常用的是Pt贵金属，但是由于其储量有限且容易被电解液腐蚀，在很大程度上限制了DSSC的商业化应用。因此开发低成本催化性能稳定的对电极材料成为降低DSSC制作成本的重要方向。TiO2作为一种用途广泛的催化材料，对其改性优化的研究有很多。2010年Fengetal.通过简单的一步反应法合成了含有氧空位(OVs)的还原性黑色TiO2-X，利用这种方法成功将TiO2的光响应范围从紫外光区扩展到可见光区。目前已报道的黑色TiO2-X的合成方法还有：低压或者氢气氛围下热还原，高能粒子轰击法(电子，激光等)，化学气相沉积法等。但是这些方法有各种各样的限制因素，如苛刻的合成条件，程序太多，成本太高等。因此需要发展一种既经济又简单的制备方法。黑色TiO2-X作为电化学催化材料依然面临诸多挑战，这也可能是为什么其作为对电极材料研究如此之少的原因之一。目前溶胶凝胶法自还原的黑色二氧化钛虽已成功应用于染料敏化太阳能电池对电极中，实现了良好的电催化性能，然而其依然无法大规模生产，因此研究大规模生产具有一定功能的TiO2-x的制备方法很有必要。
技术实现思路
本专利技术提供了一种既经济又简单的TiO2-X材料的制备方法，该方法可实现TiO2-X材料的大规模、批量化生产，为TiO2-X材料的大规模应用奠定了基础。本专利技术的一个目的是提供一种TiO2-X材料的制备方法，所述方法包括：将双缩脲、异丙醇钛溶于乙醇中，作为A液；将浓硝酸、去离子水、乙醇混合液作为B液；然后将B液加入搅拌中的A液，直到产生凝胶；将所制得的凝胶80℃加热5h，然后与TiO2一同于500℃氩气氛围中热处理2h即得。具体的，所述方法还包括：将每2.0g双缩脲和每14ml异丙醇钛混合搅拌溶解于每20ml乙醇中，作为A液；将每1ml浓硝酸和每5ml去离子水混合搅拌于每10ml的乙醇中，作为B液；然后将B液缓慢加入搅拌中的A液，直到完全产生凝胶；将所制得的凝胶放入80℃烘箱中加热5h，然后转入管式炉中与TiO2并排放置，500℃氩气氛围中热处理2h即得。再具体的，所述TiO2为P25-TiO2；所述P25-TiO2为平均粒径为25nm的TiO2白色粉末。有益效果：本专利技术利用简单的溶胶凝胶法合成了具有氧缺位(OVs)的TiO2-X材料，该方法是一种既经济又简单的TiO2-X材料的制备方法，该方法可实现TiO2-X材料的大规模、批量化生产，为TiO2-X材料的应用奠定了基础。本专利技术方法制备的材料具有优异且稳定的催化性能，将其制备成对应的对电极，然后组装成染料敏化电池，解决DSSC传统对电极材料储量有限以及易被电解液腐蚀的问题。附图说明此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：图1为黑色TiO2-x材料的批量制备方法示意图。图2为制备原料P25-TiO2及终产物P25-TiO2-x粉体的对比图片。图3为制备原料P25-TiO2及终产物P25-TiO2-x材料的XRD图及元素组成对比图。具体实施方式下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。以下实施例仅是作为本专利技术的实施方案的例子列举，并不对本专利技术构成任何限制，本领域技术人员可以理解在不偏离本专利技术的实质和构思的范围内的修改均落入本专利技术的保护范围。实施例1、一种黑色TiO2-X材料的批量制备方法首先制备溶胶前躯体A，B液，将2.0g双缩脲和14ml异丙醇钛混合搅拌溶解于20ml乙醇中，作为A液；将1ml浓硝酸和5ml去离子水混合搅拌于10ml的乙醇中，作为B液。然后将B液缓慢加入搅拌中的A液，直到完全产生凝胶。然后制备有氧空位的还原性黑色TiO2-x材料：将所制得的凝胶放入80℃烘箱中加热5h，然后转入管式炉中与商用P25-TiO2并排放置，如图1的示意图所示，500℃氩气氛围中热处理2h，得到批量黑色P25-TiO2-X粉体。图2清晰的显示出商用P25-TiO2粉体反应前后的颜色变化。颜色的变化表明材料确实发生了结构的变化。图3为反应前后材料XRD图及元素组成图，从XRD图可以看出，反应前后材料的晶型几乎没有变化，而结构中的氧含量降低表明，通过这种溶胶高温分解产生还原气来还原TiO2来制备含有氧空位的TiO2-x是可行的。实施例2、批量制备的黑色TiO2-X材料的应用取实施例1所得黑色TiO2-X粉体80mg分散于5ml异丙醇溶液中，并加入适量锆珠，球磨5h，然后用喷枪将其均匀的喷于导电玻璃的0.8cm×10cm范围内，所得薄膜，被再次被放入管式炉中500℃氩气氛围中热处理2h，可得TiO2-X基对电极。将制备得到的TiO2作为对电极，ZnO光阳极作为标准光阳极，中间加隔膜防止短路，组成三明治结构，然后加入电解液，电解液的组成为0.1MLiI，0.1MI2，0.6MDMPII，0.45MNMBI的乙腈溶液。封装成电池进行性能测试。将同法制备的商用P25-TiO2所制备的对电极封装成电池，作为对照。表1为所制备的商用P25-TiO2，P25-TiO2-x，Pt对电极对应染料敏化太阳能电池性能参数，结果表明P25-TiO2-x作为对电极对应电池效率与Pt相当，表明采用热还原商用TiO2制备的黑色TiO2-x具有良好的电催化性能。本专利技术提供的制备方法可以大规模生产具有电催化性能的黑色还原型具有氧空位的TiO2-x.表1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种TiO2‑X材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将双缩脲、异丙醇钛溶于乙醇中，作为A液；将浓硝酸、去离子水、乙醇混合液作为B液；然后将B液加入搅拌中的A液，直到产生凝胶；将所制得的凝胶80℃加热5h，然后与TiO2一同于500℃氩气氛围中热处理2h即得。

【技术特征摘要】
1.一种TiO2-X材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将双缩脲、异丙醇钛溶于乙醇中，作为A液；将浓硝酸、去离子水、乙醇混合液作为B液；然后将B液加入搅拌中的A液，直到产生凝胶；将所制得的凝胶80℃加热5h，然后与TiO2一同于500℃氩气氛围中热处理2h即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：史彦涛，李燕茜，
申请(专利权)人：东莞理工学院，北京赛知科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44