烃树脂的氢化方法技术

本发明专利技术提供一种用于得到低气味、色调优异、具有高耐热性的烃树脂氢化物的烃树脂的氢化方法。本发明专利技术提供一种烃树脂的氢化方法，其使用固定床反应器，使通过利用了路易斯酸催化剂的阳离子聚合而得到的烃树脂在镍催化剂的存在下与氢接触，从而进行氢化反应，其中，将上述烃树脂在实质上不包含挥发性溶剂的状态且加热至150～300℃、熔融粘度达到50～1000mPa·s范围的状态下进行氢化反应。

【技术实现步骤摘要】
烃树脂的氢化方法
本专利技术涉及一种用于得到低气味、色调优异、具有高耐热性的烃树脂氢化物的烃树脂的氢化方法。
技术介绍
已知有通过将单烯属不饱和烃和链状共轭二烯进行共聚而得到的烃树脂等具有碳-碳双键的烃树脂。这样的烃树脂可用作例如用于形成热熔胶粘接剂的增粘树脂等。另一方面，近年来在热熔胶粘接剂中，从改善色调等的观点出发，作为增粘树脂的烃树脂，尝试使用经过加氢的烃树脂。例如，专利文献1、2中公开了通过对烃树脂的发色体(colorbody)进行加氢从而使烃树脂颜色淡化的技术。在该专利文献1、2的技术中，仅对加氢容易的发色体进行选择性氢化，而对烃树脂的骨架中存在的碳-碳双键不进行氢化，因此烃树脂中存在多个碳-碳双键，根据专利文献1、2，虽然在一定程度上改善了色调，但其改善效果未必充分，进而热稳定性也差。现有技术文献专利文献专利文献1：日本专利第3971468号公报；专利文献2：日本专利第3987587号公报。
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术是鉴于这样的实际情况而完成的，其目的在于提供一种用于得到低气味、色调优异、具有高耐热性的烃树脂氢化物的烃树脂的氢化方法。用于解决问题的方案本专利技术人等为了实现上述目的而进行了深入研究，结果发现，在使用固定床反应器使通过利用了路易斯酸催化剂的阳离子聚合而得到的烃树脂在镍催化剂的存在下与氢接触从而进行氢化反应时，将烃树脂成为实质上不包含挥发性溶剂的状态、且加热至150～300℃而将熔融粘度控制在50～1000mPa·s的范围从而进行氢化反应，由此可得到低气味、色调优异、具有高耐热性的烃树脂氢化物，从而完成了本专利技术。即，根据本专利技术可提供一种烃树脂的氢化方法，其使用固定床反应器使烃树脂在镍催化剂的存在下与氢接触，从而进行氢化反应，上述烃树脂是通过利用了路易斯酸催化剂的阳离子聚合而得到的，在上述烃树脂的氢化方法中，将上述烃树脂在实质上不包含挥发性溶剂的状态且加热至150～300℃、熔融粘度达到50～1000mPa·s范围的状态下进行氢化反应。在本专利技术的氢化方法中，优选将氢化反应时的氢压设为0.5～3.0MPa的范围。在本专利技术的氢化反应中，优选作为上述镍催化剂，使用平均直径为平均长度为1～10mm的粒状的镍催化剂。本专利技术的氢化方法中，优选上述镍催化剂是包含将镍担载于氧化镁-二氧化硅而成的化合物作为主成分的催化剂。在本专利技术的氢化方法中，优选上述烃树脂是通过在Friedel-Crafts型的阳离子聚合催化剂和卤化烃的存在下进行阳离子聚合而得到的。在本专利技术的氢化方法中，优选上述固定床反应器为多管式热交换型加氢反应装置。在本专利技术的氢化方法中，优选将固定床反应器内的上述烃树脂的滞留时间设为0.3～1.8小时。专利技术效果根据本专利技术，能够提供一种用于得到低气味、色调优异、具有高耐热性的烃树脂氢化物的烃树脂的氢化方法。具体实施方式本专利技术的烃树脂的氢化方法通过使用固定床反应器使烃树脂在镍催化剂的存在下与氢接触，从而进行氢化反应，其中，上述烃树脂是通过利用了路易斯酸催化剂的阳离子聚合而得到的，在上述烃树脂的氢化方法中，将上述烃树脂在实质上不包含挥发性溶剂的状态且加热至150～300℃、熔融粘度达到50～1000mPa·s范围的状态下进行氢化反应。<烃树脂>首先对本专利技术中使用的氢化前的烃树脂进行说明。本专利技术中使用的氢化前的烃树脂只要是通过使用路易斯酸催化剂而将包含不饱和烃的单体混合物进行阳离子聚合而得到的烃树脂即可，没有特别限定。作为为了得到烃树脂而使用的单体混合物，只要是至少包含不饱和烃的单体混合物即可，没有特别限定，优选至少包含脂肪族单烯烃和共轭二烯的单体混合物。作为脂肪族单烯烃，可举出例如碳原子数为4～6的脂环式单烯烃、碳原子数为4～8的非环式单烯烃。碳原子数为4～6的脂环式单烯烃为其分子结构中具有1个烯属不饱和键和非芳香族性的环结构的碳原子数为4～6的烃化合物。作为碳原子数为4～6的脂环式单烯烃的具体例子，可以举出环丁烯、环戊烯、环己烯、甲基环丁烯、甲基环戊烯等。本专利技术中使用的烃树脂中的碳原子数为4～6的脂环式单烯烃单体单元的含量优选为5～35质量％，更优选为10～33质量％，进一步优选为15～32质量％。通过将碳原子数为4～6的脂环式单烯烃单体单元的含量设为上述范围，能够使氢化后的烃树脂氢化物的气味进一步得以抑制、耐热性进一步优异。碳原子数为4～6的脂环式单烯烃可以单独使用1种，或可以将2种以上组合使用，优选至少包含环戊烯，更优选环戊烯在碳原子数为4～6的脂环式单烯烃中所占的比例为50质量％以上。碳原子数为4～8的非环式单烯烃为其分子结构中具有1个烯属不饱和键、不具有环结构的碳原子数为4～8的链状烃化合物。作为碳原子数为4～8的非环式单烯烃的具体例子，可举出：1-丁烯、2-丁烯、异丁烯(2-甲基丙烯)等丁烯类；1-戊烯、2-戊烯、2-甲基-1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯等戊烯类；1-己烯、2-己烯、2-甲基-1-戊烯等己烯类；1-庚烯、2-庚烯、2-甲基-1-己烯等庚烯类；1-辛烯、2-辛烯、2-甲基-1-庚烯、二异丁烯(2,4,4-三甲基-1-戊烯和2,4,4-三甲基-1-戊烯)等辛烯类等。本专利技术中使用的烃树脂中的碳原子数为4～8的非环式单烯烃单体单元的含量优选为5～30质量％，更优选为6～28质量％，进一步优选为7～26质量％，特别优选为8～24质量％。通过将碳原子数为4～8的非环式单烯烃单体单元的含量设为上述范围，能够使氢化后的烃树脂氢化物的气味进一步得以抑制、耐热性进一步优异。碳原子数为4～8的非环式单烯烃可以单独使用1种，或可以将2种以上组合使用，优选至少包含选自2-甲基-2-丁烯、异丁烯以及二异丁烯中的至少一种，更优选2-甲基-2-丁烯、异丁烯以及二异丁烯的合计量在碳原子数为4～8的非环式单烯烃中所占的比例为50质量％以上。作为共轭二烯，优选碳原子数为4～6的链状共轭二烯，作为其具体例子，可举出1,3-丁二烯、异戊二烯、1,3-戊二烯、1,3-己二烯等。本专利技术中使用的烃树脂中的共轭二烯单体单元的含量优选为20～80质量％，更优选为25～75质量％，进一步优选为30～70质量％，特别优选为35～65质量％。通过将共轭二烯单体单元的含量设为上述范围，从而能够使氢化后的烃树脂氢化物的气味小、耐热性更优异。共轭二烯可以单独使用1种，或可以将2种以上组合使用，优选至少包含1,3-戊二烯，更优选1,3-戊二烯在共轭二烯中所占的比例为50质量％以上。另外，1,3-戊二烯中的顺/反异构体比可以为任意比，没有特别限定。此外，作为为了得到烃树脂而使用的单体混合物，可以进一步含有脂环式二烯烃和/或芳香族单烯烃。脂环式二烯烃为其分子结构中具有2个烯属不饱和键和非芳香族性的环结构的烃化合物。作为脂环式二烯烃的具体例子，可举出环戊二烯、双环戊二烯等环戊二烯的多聚体、甲基环戊二烯、甲基环戊二烯的多聚体等。本专利技术中使用的烃树脂中的脂环式二烯烃单体单元的含量优选为1质量％以下，更优选为0.8质量％以下，进一步优选为0.6质量％以下，特别优选为0.4质量％以下。芳香族单烯烃为其分子结构中具有1个烯属不饱和键的芳香族化合物。作为芳香族单烯烃的具体例子，可举出苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种烃树脂的氢化方法，使用固定床反应器使烃树脂在镍催化剂的存在下与氢接触，从而进行氢化反应，所述烃树脂是通过利用了路易斯酸催化剂的阳离子聚合而得到的，在所述烃树脂的氢化方法中，将所述烃树脂在实质上不包含挥发性溶剂的状态且加热至150～300℃、熔融粘度达到50～1000mPa·s范围的状态下进行氢化反应。

【技术特征摘要】
2017.09.29 JP 2017-1906261.一种烃树脂的氢化方法，使用固定床反应器使烃树脂在镍催化剂的存在下与氢接触，从而进行氢化反应，所述烃树脂是通过利用了路易斯酸催化剂的阳离子聚合而得到的，在所述烃树脂的氢化方法中，将所述烃树脂在实质上不包含挥发性溶剂的状态且加热至150～300℃、熔融粘度达到50～1000mPa·s范围的状态下进行氢化反应。2.根据权利要求1所述的烃树脂的氢化方法，其中，将氢化反应时的氢压设为0.5～3.0MPa的范围。3.根据权利要求1或2所述的烃树脂的氢化方法，其中，作为...

【专利技术属性】
技术研发人员：桥本贞治，龟山凉嗣，
申请(专利权)人：日本瑞翁株式会社，
类型：发明
国别省市：日本,JP