The invention belongs to the technical field of silicone production, and relates to a production device of high boiling silicone oil and its preparation process, including a series of steps such as hydrolysis, stratification, neutralization, polycondensation, de-low and decolorization. The equipment uses a reaction kettle and a static mixer, uses pre-treated spherical PP filler, and mixes with recycled materials in a static mixer, which not only enhances the hydrolysis effect of materials. Moreover, it reduces the content of low molecular volatiles, hydrolyzes the product with pure water, and chooses sodium hydroxide as neutralizer and stabilizer. The combined action of the two is beneficial to the breaking of hydrogen bond in the crude product of silicone oil. The hydrogen content of the product is 0, which can replace part of dimethyl silicone oil, and improves the stability of the product. The viscosity of the product will not increase with time.
【技术实现步骤摘要】
一种高沸硅油的生产装置及其制备工艺
本专利技术涉及一种高沸硅油的生产装置及其制备工艺,属于有机硅生产
技术介绍
甲基氯硅烷是制备有机硅材料的重要原料,采用直接法制备甲基氯硅烷单体在生产过程中会产生一些副产物,如有机硅高沸物和低沸物等。有机硅高沸物是指甲基氯硅烷单体粗产物中沸点超过70℃的馏分,约占7%~8%,主要由含Si—Si、Si—O—Si、Si—C—Si结构的二硅烷化合物组成,各组分含量因反应条件、反应器结构等因素而异,低沸物是甲基氯硅烷单体粗产物中沸点低于40℃的馏分,约占4%~5%,主要组分是Si(CH3)4、(CH3)2SiHCl、CH3SiHCl2等。国内外对有机硅高沸物和低沸物的综合利用进行了大量的研究,主要处理方法包括裂解法和醇解法两种。裂解法是将高沸物高温裂解或催化裂解制备成单硅烷,但是裂解反应条件非常苛刻,高温裂解的反应温度高达300~900℃,才能使高沸物中的硅-硅键断裂,在如此高温下,积碳现象非常严重,在这种情况下,加入催化剂来降低裂解温度的催化裂解应运而生,但是催化裂解的催化剂不仅用量非常大,而且反应成本高、选择性高,同时裂解过程的残余物沸点很高、成分复杂、无法处理,在裂解反应前,高沸物还需进行预蒸馏处理以避免催化剂中毒,反应步骤繁琐,反应条件苛刻,不利于工业化推广。醇解法是通过醇解反应将有机硅高沸物制成高沸硅油,与裂解法相比,醇解法具工艺简单、反应条件温和、易于工业化的特点,因而成为有机硅高沸物利用研究领域的热点。中国专利技术专利CN106432732A提供一种甲基氯硅烷高沸物连续化水解工艺制备羟基封端高沸硅油的生产方 ...
【技术保护点】
1.一种高沸硅油的生产装置,其特征为:包括反应釜(1)和静态混合器(2),其中,反应釜(1)顶部通过管道与静态混合器(2)连接,反应釜(1)底部通过管道与循环泵(4)连接,进料泵(3)通过管道分别与静态混合器(2)和循环泵(4)连接。
【技术特征摘要】
1.一种高沸硅油的生产装置,其特征为:包括反应釜(1)和静态混合器(2),其中,反应釜(1)顶部通过管道与静态混合器(2)连接,反应釜(1)底部通过管道与循环泵(4)连接,进料泵(3)通过管道分别与静态混合器(2)和循环泵(4)连接。2.一种高沸硅油的制备工艺,其特征为:具体步骤包括:S1、先在反应釜(1)中加入纯净水,再将高沸物和低沸物的混合物依次经过进料泵(3)和静态混合器(2),进入反应釜(1),关闭进料泵(3),开启循环泵(4)把反应釜(1)中的物质通过静态混合器(2)并进行循环处理,边循环边发生水解反应,生成硅油粗产品进入反应釜(1)中,停止循环;S2、将反应釜(1)中的硅油粗产品静置分层,下层的液体从反应釜(1)的下端排出,上层硅油粗产品保存在反应釜(1)中;S3、在反应釜(1)中的上层硅油粗产品先加入氢氧化钠固体,再升温至60~80℃,再滴加乙醇进行处理,得到硅油中间产物;S4、把硅油中间产物加浓硫酸和封端剂,调聚到所需的粘度;S5、得到合适的粘度后进行真空蒸馏脱低,收集馏分,再经活性炭脱色,即得到成品高沸硅油。3.如权利要求2所述的一种高沸硅油的制备工艺,其特征为:在所述的步骤S1中,混合物和纯净水的...
【专利技术属性】
技术研发人员:涂军文,
申请(专利权)人:江西华昊化工有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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