一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法技术方案

一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法，属于有机合成领域，所述系统包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。

A Continuous Distillation System for Producing Alcohol Ester 12 and Its Method for Producing Alcohol Ester 12

The invention relates to a continuous distillation system for producing alcohol ester 12 and a method for producing alcohol ester 12, belonging to the field of organic synthesis. The system comprises a first raw material tank, a second raw material tank, a reactive distillation tower, a water separator, a continuous precision filter and a finished product tower. A first metering pump is arranged in the first raw material tank, and a second metering pump is arranged in the second raw material tank, and a packing layer is arranged in the reaction distillation tower. The packing layer is divided into five sections from top to bottom. The first raw material tank is connected by the upper part of the pipeline and the third filling layer, the second raw material tank is connected by the lower part of the pipeline and the third filling layer, the top of the reactive distillation column is connected by the pipeline and the water dividing tank, the bottom of the reactive distillation column is connected by the inlet of the pipeline and the continuous precision filter, and the outlet of the continuous precision filter. The pipe is connected with the middle inlet of the finished tower, and the top of the finished tower is provided with an outlet.

【技术实现步骤摘要】
一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法
本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法。
技术介绍
十二碳醇酯，学名2,2,2-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯，商业名称醇酯十二（CS-12），结构式为：。十二碳醇酯是新兴的绿色添加剂，应用越来越广泛，与普通成膜助剂相比，CS-12有诸多优点：树脂相溶性好，用量少，成膜温度低，膜流平性、展色性好，凝固点低，水解稳定性好，毒性低，是一种极好的乳胶漆成膜助剂，可以有效地用于聚乙酸乙烯均聚物、共聚物和三聚物中，以及纯丙烯酸、苯乙烯/丙烯酸、聚丁苯乙烯和乙烯基乙酸乙烯等乳胶中。专利CN1429809A中介绍了一种制备2,2,2-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯的方法，该方法采用间歇操作，两段升温两步反应同一种催化剂体系进行反应，其中第一段反应较好的反应温度为20-40℃，反应时间1-4h，第二段反应较好的反应温度诶60-80℃，反应时间5min-10h，当醛转化率达到80%以上时，可以得到纯度90%或更高选择性的二醇单酯，且副产物2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇含量最大不超过8%，虽然反应效果很好，但是反应时间较长。目前常规生产醇酯十二的工艺，均采用间歇式反应釜生产醇酯十二，反应前需要提交进行反应原料的预配制，每只反应釜的生产能力有限，扩大生产能力，需要增加更多的反应釜来满足生产的需要，占用场地大，生产成本高，生产效率低；采用连续反应精馏生产醇酯十二新工艺，可以降低设备投资，减少生产场地，降低生产成本，大大提高生产效率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种连续精馏生产醇酯十二系统及其生产醇酯十二的方法。基于上述目的，本专利技术采取如下技术方案：一种连续精馏生产醇酯十二的系统，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。进一步地，所述填料层由规整孔板波纹填料500X填充而成。进一步地，所述第一原料罐内装有异丁醛，第二原料罐内装有固体催化剂。利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：（1）将原料醛和催化剂按照比例从反应精馏塔不同位置连续进入反应精馏塔内进行反应，反应温度为65~95℃；（2）未反应的原料从反应精馏塔顶精馏采出至分水罐，经过分水罐脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；（3）反应生成的醇酯十二粗品从反应精馏塔底流出并送至连续精密过滤器；（4）经连续精密过滤器脱除结晶盐的连续精密过滤器进入成品塔精馏后，塔顶采出合格的醇酯十二成品，成品塔内温度为120-165℃，真空度为7-10KPa。进一步地，所述催化剂组成为：氢氧化钡30-40wt%、氢气化钙20-30wt%、氢氧化钠40-50wt%，催化剂的加入量为异丁醛质量的1.5-8%，使用时，将所述催化剂以和水质量比为1︰1的比例溶于水中配制成溶液。进一步地，所述反应精馏塔的回流比0.8-5。本专利技术的优点是：1.采用新工艺连续精馏生产醇酯十二产品，可以在有限的空间与时间内连续地生产合格的醇酯十二产品，与反应釜间歇法生产相比，生产效率大大提高。2.本专利技术生产工艺先进，反应温度、压力、投料比易于控制，转化率高，反应时间短生产效率大大提升。不会出现如间歇式釜式反应工艺，在反应前期由于反应过于剧烈，而易发生的超温、超压、冲料等安全隐患，也不需要在进料、出料时由于阶段性的升温降温，浪费大量的能源。3.制得的醇酯十二产品收率高，副反应少，产品纯度高，合成过程产生的少量水可以通过反应精馏塔顶及时分离，反应效率大大提升。副产品结晶盐可以直接采用精密过滤器直接分离出来，减少了水洗工艺，节约了能源，减少了污水的产生，增加了生产效益。附图说明图1是本专利技术系统的结构示意图；图中，1.反应精馏塔，11.填料层，21.第一原料罐，22.第二原料罐；3.分水罐；4.连续精密过滤器，5.成品塔。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不局限于此。如图1所示，一种连续精馏生产醇酯十二的系统，包括第一原料罐21、第二原料罐22、反应精馏塔1、分水罐3、连续精密过滤器4和成品塔5，第一原料罐21内设有第一计量泵61，第二原料罐22内设有第二计量泵62，所述反应精馏塔1内设有填料层11，所述填料层11从上至下分为五段，所述第一原料罐21通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐22通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔1的顶部通过管道和分水罐3连接，反应精馏塔1的底部通过管道和连续精密过滤器4的进口连接，连续精密过滤器4的出口通过管道和成品塔5的中部进口连接，成品塔5的顶部设有出口。进一步地，所述填料层11由规整孔板波纹填料500X填充而成。进一步地，所述第一原料罐21内装有异丁醛，第二原料罐22内装有固体催化剂。所述催化剂组成为：氢氧化钡30wt%、氢气化钙20wt%、氢氧化钠50wt%，使用时，将所述催化剂以和水质量比为1︰1的比例溶于水中配制成溶液，将所述催化剂溶液后装入第二原料罐22内。实施例1利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：（1）异丁醛（工业级）原料通过第一计量泵61按照2吨/小时的进料从反应精馏塔1第三填料段上部的进料口进入；催化剂溶液通过第二计量泵62以80kg/小时的进料量进入反应精馏塔1第三填料段下部的进料口进入（即催化剂的加入量为异丁醛质量的2%）；（2）反应精馏塔1塔釜液位达到50%时，开启塔釜加热再沸器和塔顶冷凝水对反应精馏塔1进行加热升温，使反应精馏塔1塔釜温度升至72℃，塔顶回流罐液位达到50%时，开启回流泵先进行全回流操作，当塔釜温达到80℃以上时，开启塔釜出料泵进行出料操作，反应精馏塔1塔顶回流比稳步控制到1.5（再沸器、塔顶冷凝水、回流罐、回流泵和出料泵是精馏塔的附属设施，是本领域的常规设置）；生产反应时间为连续反应，反应停留时间35min左右；（3）未反应的原料从反应精馏塔1顶精馏采出至分水罐3，经过分水罐3脱水至含水率低于1%后，再返回原料罐；反应精馏塔1塔顶分水罐3水相液体达到40%时，将下部水相输送至水处理系统进行处理；（4）反应生成的粗品醇酯十二含有少量的结晶盐，经过连续精密过滤器4过滤，分离出的结晶盐达到一定量时可以对其进行回收包装，做为副产品销售；（5）经过脱除结晶盐的粗品醇酯十二先脱除轻组份，再经过成品塔5精馏后，成品塔5内温度为150℃，真空度为10KPa，塔顶采出纯度达到99%以上合格的醇酯十二成品1.9吨，醇酯十二产率为95%。实施例2利用上述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方法，包括如下步骤：（1）异丁醛（工业级）原料通过第一计量泵61按照3.5吨/小时的进料从反应精馏塔1第三填料段上部的进料口进入；催化剂溶液通过第本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续精馏生产醇酯十二的系统，其特征在于，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。

【技术特征摘要】
1.一种连续精馏生产醇酯十二的系统，其特征在于，包括第一原料罐、第二原料罐、反应精馏塔、分水罐、连续精密过滤器和成品塔，第一原料罐内设有第一计量泵，第二原料罐内设有第二计量泵，所述反应精馏塔内设有填料层，所述填料层从上至下分为五段，所述第一原料罐通过管道和第三段填料层的上部连接，第二原料罐通过管道和第三段填料层的下部连接，反应精馏塔的顶部通过管道和分水罐连接，反应精馏塔的底部通过管道和连续精密过滤器的进口连接，连续精密过滤器的出口通过管道和成品塔的中部进口连接，成品塔的顶部设有出口。2.根据权利要求1所述连续精馏生产醇酯十二的系统，其特征在于，所述填料层由规整孔板波纹填料500X填充而成。3.根据权利要求1所述连续精馏生产醇酯十二的系统，其特征在于，所述第一原料罐内装有异丁醛，第二原料罐内装有催化剂。4.利用权利要求1至3任一所述连续精馏生产醇酯十二的系统生产醇酯十二的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙超，陈玮，陈志勇，周星奎，陈健，张洁，温银华，宋空军，刘德鑫，许玉凯，郭敏刚，吴贺磊，刘全伟，徐少凯，
申请(专利权)人：濮阳宏业高新科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41