A method for preparing mesoporous boron nitride ceramic powder based on urea activation is carried out in the following steps: (1) preparation of boric acid, urea, network agent, activator and sucrose; (2) mixing potassium hydroxide, boric acid, sucrose and urea into water and stirring and dissolving, adding acrylamide and N, N methylene bis acrylamide, adding 60~70 ammonium sulfate to 60~70 water bath, stirring to form gel; (3) After drying and dehydration, it is mixed with the grinding of secondary nitrogen source; (4) the activation synthesis reaction is carried out at 760-900 C when the air pressure is higher than atmospheric pressure in the heating furnace, and then acid washing, water washing, alcohol washing and grinding; (5) the carbon is removed at 550-650 C and cooled with the furnace. The method of the invention improves the reaction activity and increases the porosity by generating various gases in the reaction process, and finally obtains mesoporous hexagonal boron nitride powder.
【技术实现步骤摘要】
基于尿素活化制备介孔六方氮化硼陶瓷粉体的方法
本专利技术属于材料
,特别涉及一种基于尿素活化制备介孔六方氮化硼陶瓷粉体的方法。
技术介绍
介孔六方氮化硼具有高比表面积、高吸附性、陶瓷材料中比重最轻、热传导率最大和高电绝缘性的优点;与具有高比表面积的活性炭相比,介孔六方氮化硼还具有高的抗高温氧化性、高强度、高的抗粉化性,可循环使用,并且对所有高温熔融金属都不浸润,在冶金、催化、吸附、水处理和储氢材料等高
具有广泛应用前景。目前活化制备介孔六方氮化硼的方法主要是以氢氧化钾或碳酸钾为活化剂,硼酸为硼源,在流动氨气氛下合成出介孔六方氮化硼;但面临的问题是该方法采用流动氨气作为氮源,氨气是强腐蚀性气体,容易引起氨气泄漏,给生产设备、生产安全、人生安全和环境保护造成极大威胁,因此至今未得到推广和应用。为此,选择一种能够替代流动氨气并适宜工业化规模生产的氮源,是目前急需解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种基于尿素活化制备介孔六方氮化硼陶瓷粉体的方法,以尿素替代流动氨气作为氮源,采用二步方式分别引入氮源:第一步是湿化学方式引入;第二步是机械混合方式引入,最终实现活化制备介孔六方氮化硼粉体的目的。本专利技术的方法按以下步骤进行:1、准备硼源硼酸,一次氮源尿素,网络剂丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,活化剂氢氧化钾;同时准备硬模板蔗糖;蔗糖占硼酸总质量的10~30%,氢氧化钾占硼酸总质量的5~25%,尿素占硼酸总质量的5~25%,网络剂占硼酸总质量的5~30%,网络剂中丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为140:4:25 ...
【技术保护点】
1.一种基于尿素活化制备介孔六方氮化硼陶瓷粉体的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)准备硼源硼酸,一次氮源尿素,网络剂丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,活化剂氢氧化钾;同时准备硬模板蔗糖;蔗糖占硼酸总质量的10~30%,氢氧化钾占硼酸总质量的5~25%,尿素占硼酸总质量的5~25%,网络剂占硼酸总质量的5~30%,网络剂中丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为140:4:25;(2)将氢氧化钾、硼酸、蔗糖和尿素依次加入去离子水中,搅拌至完全溶解,再依次加入丙烯酰胺和N,N‑亚甲基双丙烯酰胺,然后在60~70℃水浴条件下搅拌至完全溶解,最后加入过硫酸铵,继续搅拌直至形成前驱体凝胶;(3)将前驱体凝胶置于烘箱中烘干脱水,随炉冷却至常温后取出,再与二次氮源尿素一起研磨混合,制成前驱体粉体;二次氮源与硼酸的摩尔比为5~60;(4)将前驱体粉体置于加热炉中,先用氮气吹扫加热炉内将空气排出,然后在加热炉内气压高于大气压的条件下,升温至760~900℃,保温2~6小时进行活化合成反应;反应结束后随炉冷却至常温,再经酸洗、水洗、醇洗和研磨,获得氮化硼粗粉体;(5)将氮化硼 ...
【技术特征摘要】
1.一种基于尿素活化制备介孔六方氮化硼陶瓷粉体的方法,其特征在于按以下步骤进行:(1)准备硼源硼酸,一次氮源尿素,网络剂丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵,活化剂氢氧化钾;同时准备硬模板蔗糖;蔗糖占硼酸总质量的10~30%,氢氧化钾占硼酸总质量的5~25%,尿素占硼酸总质量的5~25%,网络剂占硼酸总质量的5~30%,网络剂中丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵的质量比为140:4:25;(2)将氢氧化钾、硼酸、蔗糖和尿素依次加入去离子水中,搅拌至完全溶解,再依次加入丙烯酰胺和N,N-亚甲基双丙烯酰胺,然后在60~70℃水浴条件下搅拌至完全溶解,最后加入过硫酸铵,继续搅拌直至形成前驱体凝胶;(3)将前驱体凝胶置于烘箱中烘干脱水,随炉冷却至常温后取出,再与二次氮源尿素一起研磨混合,制成前驱体粉体;二次氮源与硼酸的摩尔比为5~60;(4)将前驱体粉体置于加热炉中,先用氮气吹扫加热炉...
【专利技术属性】
技术研发人员:张宁,崔世强,徐晨辉,马洋洋,
申请(专利权)人:沈阳大学,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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