一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法技术

本发明专利技术公开一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，具体包括以下步骤：将固态酸酐与乙二胺的水溶液混合搅拌进行反应，然后将反应后的混合物转移、清洗、干燥，得到固态荧光碳点。相对于现有技术，本发明专利技术的优点如下：1、碳点是原位合成，无其它基质引入，保证了产物的纯度；2、可直接合成分散性良好、结晶质量高、尺寸均一的固态荧光碳点；3、碳点产率很高；4、方法简单便捷，可以大规模制备；5、制备的固态荧光碳点光稳定性很好，在暗箱中用紫外灯连续照射5天，其荧光强度保持起始荧光强度的91%，并趋于稳定，荧光性能优异；6、所制备的固态荧光碳点不需要经过后期的复杂修饰，就可以满足多种光电器件的制作要求。

【技术实现步骤摘要】
一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法
本专利技术属于固态荧光碳点制备方法技术邻域，具体涉及一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法。
技术介绍
进入新世纪以来,纳米材料已经逐渐的进入到我们生活的各个邻域。多种碳基荧光纳米材料（碳纳米点、荧光碳纳米管、石墨烯氧化物、聚合物点、石墨烯量子点和纳米金刚石）已被合成并应用。碳点自2004年首次被发现，就以其独特的光学性能、良好的水溶性、易于功能化修饰、优异的化学稳定性、生物毒性低、易于大规模合成等优点在生物成像、药物运输、荧光传感、光电器件等邻域受到了极大的关注。然而，目前文献中报到的碳点大多都是在溶液里面发光，聚集引起的荧光猝灭现象在碳点研究应用中是普遍存在的，这大大限制了碳点在发光领域、能源领域以及生物医药等方面的应用。为将碳点固态化，一些研究人员将碳点和胶质材料复合，但是这类体系的材料易于成型成膜，不能进一步加工分散应用；还有一些研究人员将碳点和多孔吸附材料复合，这类方法工艺繁琐，合成周期长，合成率不高，大规模制备费时费力，成本高。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，合成周期短，可快速制备固态荧光碳点。本专利技术的目的是以下述方式实现的：一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，由固态酸酐与水合乙二胺两种原料制成。其具体包括以下步骤：将固态酸酐与水合乙二胺混合搅拌进行反应，将反应后的混合物转移、清洗、干燥，得到固态荧光碳点。所述固态酸酐为邻苯二甲酸酐、1,2,4-苯三酸酐、苯甲酸酐或顺丁烯二酸酐。所述固态酸酐与水合乙二胺的质量比为1：（0.06~0.9）。所述水合乙二胺中乙二胺的体积浓度为80%~100%。所述反应的时间为10s~300s。所述反应后的混合物经冷却至室温后进行转移。所述清洗是采用去离子水清洗的。所述固态酸酐与水合乙二胺的混合方法为：将水合乙二胺滴加到固态酸酐中，边滴加边搅拌。所述固态酸酐在与水合乙二胺混合之前被研磨成颗粒均匀的粉末。相对于现有技术，本专利技术的优点如下：1、以固态酸酐为碳源，乙二胺为碳化偶联剂，直接酸碱放热反应一步生成固态荧光碳点，碳点是原位合成，无其它基质引入，保证了产物的纯度；2、本专利技术的方法可直接合成分散性良好、结晶质量高、尺寸均一的固态荧光碳点；3、碳点产率很高；4、通过这种小分子直接反应放热碳化合成固态荧光碳点，方法简单便捷，可以大规模制备；5、制备的固态荧光碳点光稳定性很好，在暗箱中用紫外灯连续照射5天，其荧光强度保持起始荧光强度的91%，荧光性能优异；6、所制备的固态荧光碳点不需要经过后期的复杂修饰，就可以满足多种光电器件的制作要求。附图说明图1是本专利技术实施例2的碳点的透射电镜图。图2是图1的碳点的粒径分布直方图。图3是图1的高倍的碳点透射电镜图。图4是本专利技术实施例2的固态荧光碳点的光稳定光谱图。图5是本专利技术实施例2的固态荧光碳点的光稳定强度分布图。具体实施方式实施例1一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，由固态酸酐与水合乙二胺两种原料制成。一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，具体包括以下步骤：将固态酸酐与水合乙二胺混合搅拌进行反应，然后将反应后的混合物转移、清洗、干燥，得到固态荧光碳点。本专利技术的反应机理为：固态酸酐与水合乙二胺反应时，固态酸酐的羰基迅速打开，羧基与乙二胺的氨基发生酸碱反应，同时，该反应放出大量热量，使反应加剧，让反应物进一步碳化，形成碳纳米点，由于反应物迅速碳化，形成的碳点表面的官能团数量急剧减少，使碳点表面发生钝化，对碳核的发光起到了巨大的保护作用，从而直接解决了碳点因聚集诱导产生荧光猝灭的难题。所述固态酸酐为邻苯二甲酸酐、1,2,4-苯三酸酐、苯甲酸酐或顺丁烯二酸酐。也可以是其他固态酸酐。所述固态酸酐与水合乙二胺的质量比为1：（0.06~0.9）。所述水合乙二胺中乙二胺的体积浓度为80~100%。所述反应的时间为10~300s。所述反应后的混合物经冷却至室温后进行转移。所述清洗是采用去离子水清洗的，用去离子水清洗掉未反应的前驱物乙二胺和酸酐，以及反应过程中产生的一些盐类，利用他们溶于水而碳点不溶于水的特性，得到高纯度碳点。所述固态酸酐与乙二胺的水溶液的混合方法为：将水合乙二胺滴加到固态酸酐中，边滴加边搅拌。所述固态酸酐在与乙二胺的水溶液混合之前被研磨成颗粒均匀的粉末。对上述所得固态荧光碳点产物进行光谱、透射电镜、紫外灯照射测试。实施例2一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，先将50g邻苯二甲酸酐晶体研磨成颗粒均匀的粉末，将其转移至200毫升玻璃烧杯中，然后配制80%体积浓度的水合乙二胺，将3g水合乙二胺滴加至玻璃烧杯中，边滴加边搅拌，同时会有大量的烟雾生成，用玻璃棒快速搅拌，使其充分接触，反应完全。反应中会产生大量的热，反应容器即玻璃烧杯的温度会提升，反应时间30s，待温度冷却至室温之后，将产物转移，用去离子水清洗3遍之后，在60℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到固态荧光碳点。经称量，本实施例生成45.8g的固态荧光碳点，产率达到约92%。对上述所得固态荧光碳点产物进行透射电镜扫描，结果如图1~3所示，经过透射电镜表征，图1表明，碳点分散性良好，结合图2表明，复合尺寸较为均一，大约为4nm左右，图3显示碳点具有明显的晶格结构，结晶性好。将上述产物在暗箱365nm紫外灯连续照射5天，测得其光稳定光谱图和光稳定强度分布图，分别如图4和图5所示，图4和图5表明：连续照射5天后其碳点的荧光强度依旧可以保持91%并趋于稳定。实施例3一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，先将50g邻苯二甲酸酐晶体研磨成颗粒均匀的粉末，将其转移至200毫升玻璃烧杯中，然后配制90%体积浓度的水合乙二胺，将2.5g水合乙二胺滴加至玻璃烧杯中，边滴加边搅拌，同时会有大量的烟雾生成，用玻璃棒快速搅拌，使其充分接触，反应完全。反应中会产生大量的热，反应容器即玻璃烧杯的温度会提升，反应时间20s，待温度冷却至室温之后，将产物转移，用去离子水清洗3遍之后，在60℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到固态荧光碳点。经称量，本实施例生成45.5g的固态荧光碳点，产率达到约91%。实施例4一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，先将50g邻苯二甲酸酐晶体研磨成颗粒均匀的粉末，将其转移至200毫升玻璃烧杯中，然后配制100%体积浓度的水合乙二胺即纯乙二胺，将2g乙二胺滴加至玻璃烧杯中，边滴加边搅拌，同时会有大量的烟雾生成，用玻璃棒快速搅拌，使其充分接触，反应完全。反应中会产生大量的热，反应容器即玻璃烧杯的温度会提升，反应时间40s，待温度冷却至室温之后，将产物转移，用去离子水清洗3遍之后，在60℃的鼓风干燥箱中干燥，即得到固态荧光碳点。经称量，本实施例生成44.0g的固态荧光碳点，产率达到约88%。实施例5一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，先将50g顺丁烯二酸酐晶体研磨成颗粒均匀的粉末，将其转移至200毫升玻璃烧杯中，然后配制95%体积浓度的水合乙二胺，将4g水合乙二胺滴加至玻璃烧杯中，边滴加边搅拌，同时会有大量的烟雾生成，用玻璃棒快速搅拌，使其充分接触，反应完全。反应中会产生大量的热，反应容器即玻璃烧杯的温度会提升，反应时间100s，待温度冷却至室温之后，将产物转移，用去离子水清洗3遍之后，在60℃的鼓风干燥箱中本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，其特征在于：由固态酸酐与水合乙二胺两种原料制成。

【技术特征摘要】
1.一种快速大规模制备固态荧光碳点的方法，其特征在于：由固态酸酐与水合乙二胺两种原料制成。2.如权利要求1所述的快速大规模制备固态荧光碳点的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：将固态酸酐与水合乙二胺混合搅拌进行反应，然后将反应后的混合物转移、清洗、干燥，得到固态荧光碳点。3.如权利要求1或2所述的快速大规模制备固态荧光碳点的方法，其特征在于：所述固态酸酐为邻苯二甲酸酐、1,2,4-苯三酸酐、苯甲酸酐或顺丁烯二酸酐。4.如权利要求2所述的快速大规模制备固态荧光碳点的方法，其特征在于：所述固态酸酐与水合乙二胺的质量比为1：（0.06~0.9）。5.如权利要求4所述的快速大规模制备固态荧光碳点的方法，其特征在于：所述水合乙二胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋世玉，刘凯凯，单崇新，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41