以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，其步骤为：（1）将初始反应物：铝源、磷源、氟源、氯化胆碱与四乙基溴化铵组成的结构导向剂、炭、硅源按比例依次加入研钵中，研磨或者球磨10~60min；（2）将步骤（1）得到的混合物转移至烧瓶中，微波辐射下常压晶化，晶化温度为180~200℃，晶化时间为60~120min；（3）晶化反应结束后加去离子水冷却至室温，超声10min后依次使用去离子水和乙醇离心洗涤，直至上清液澄清，在110℃下干燥120~180min，得到分子筛原粉；（5）将步骤（4）得到的分子筛原粉在550℃下焙烧1~5h，即可得到AFI型磷酸硅铝分子筛。
【技术实现步骤摘要】
以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法
本专利技术涉及磷酸硅铝分子筛的合成技术。
技术介绍
分子筛材料因其较高的热稳定性，均匀的孔道、高的比表面以及自身独特的物理化学性质，在催化、吸附、分离、分子交换、主客体组装等领域具有广阔的应用前景，而磷酸硅铝分子筛（SAPO-n）正是其中的重要一员。SAPO系列分子筛是由美国联合碳化物公司开发的一种新型分子筛材料，它的出现在分子筛研发史上具有重要的意义，因其具有从六元环到十八元环等不同的孔道结构，可适应不同大小分子的吸附和扩散，所以该系列催化剂已在催化领域有了广泛的应用。通常，人们使用水热法或者溶剂热法，以大量的水或者有机溶剂作为反应介质，在较高的晶化温度和自生压力下进行磷酸硅铝分子筛的制备。然而，大量溶剂的使用在一方面会造成大量废物的产生，给环境保护带来巨大的压力。在另一方面，高温下由于溶剂的气化所产生的高压也给实验带来一定的危险性。最近有研究者利用一种新颖的无溶剂法成功地合成了沸石分子筛，该合成方法大大减少了晶化反应中水的用量，成功解决了反应压力过高的问题，但该方法使用常规加热方式，由于固态物料的可移动性较差，导致沸石分子筛的晶化通常需要耗费比常规的水热合成更长的晶化时间。因此，该合成方法的能源利用率相对过低，不利于沸石分子筛的大规模制备。在沸石分子筛合成时采用微波辐射作为加热方式，所需条件温和、能耗低、反应速率快，相比常规加热方法可以大幅缩短结晶时间。炭材料是一种良好的微波吸收体，且来源广泛价格低廉，用其替代水或有机溶剂作为反应介质，在微波加热条件下能够实现沸石分子筛的快速晶化，在短时间即内可获得纯度较高的产物。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法。本专利技术是以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，其步骤为：（1）将初始反应物：铝源、磷源、氟源、氯化胆碱与四乙基溴化铵组成的结构导向剂、炭、硅源按比例依次加入研钵中，之后在研钵中研磨或球磨10~60min直至混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物转移至三口烧瓶中，微波辐射下常压晶化，晶化温度为180~200℃，晶化时间为60~120min；（3）晶化反应结束后加去离子水冷却至室温，超声10min后依次使用去离子水和乙醇离心洗涤，直至上清液澄清，在110℃下干燥120~180min，得到分子筛原粉；（4）将步骤（3）得到的分子筛原粉在550℃下焙烧1~5h，即可得到AFI型磷酸硅铝分子筛。与之前多数制备磷酸硅铝分子筛的方法相比，本专利技术使用炭代替水或有机溶剂作为反应介质，使得沸石分子筛的微波合成可在常压下进行，该技术明显缩短了反应时间，提高了生产效率和安全性。附图说明图1为本专利技术合成产物的XRD图，图2为本专利技术合成产物的SEM图。具体实施方式本专利技术是以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，其步骤为：（1）将初始反应物：铝源、磷源、氟源、氯化胆碱与四乙基溴化铵组成的结构导向剂、炭、硅源按比例依次加入研钵中，之后在研钵中研磨或球磨10~60min直至混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物转移至三口烧瓶中，微波辐射下常压晶化，晶化温度为180~200℃，晶化时间为60~120min；（3）晶化反应结束后加去离子水冷却至室温，超声10min后依次使用去离子水和乙醇离心洗涤，直至上清液澄清，在110℃下干燥120~180min，得到分子筛原粉；（4）将步骤（3）得到的分子筛原粉在550℃下焙烧1~5h，即可得到AFI型磷酸硅铝分子筛。以上所述的以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，所述初始反应混合物的摩尔比：Al2O3：P2O5：F：SDA：C：SiO2为1：（2~3）：（1.5~2.0）：（4~8）：（80~120）：（0.2~0.4），其中铝源以Al2O3计，磷源以P2O5计，硅源以SiO2计，SDA为氯化胆碱与四乙基溴化铵组成的结构导向剂。以上所述的以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，铝源为异丙醇铝或拟薄水铝石，硅源为硅溶胶或者气相二氧化硅，磷源为含量为85wt%的磷酸，氟源为含量为40wt%的氢氟酸或者氟化铵，炭介质为活性炭、炭黑、炭纤维或者碳纳米管；结构导向剂SDA为氯化胆碱与四乙基溴化铵按特定摩尔比制成的混合物。以上所述的以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，在不额外引入水的情况下，通过微波辐射加热，AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的合成可在120min内完成，无机物原料的利用率超过了80%。以下的实施例对本专利技术做进一步说明，但具体实施操作并不局限于实施例中。实施例1：AFI型磷酸硅铝分子筛的合成：（1）按照Al2O3：P2O5：F：SDA：C：SiO2=1.0:3.0:2.0:8.0:120:0.2的摩尔比依次称取异丙醇铝，磷酸，氢氟酸，结构导向剂（氯化胆碱与四乙基溴化铵的摩尔比为1:1），活性炭，硅溶胶；（2）将上述反应物于研钵中混合均匀，并在研钵中研磨20min；（3）然后转入三口烧瓶中，在微波加热180℃下晶化2h；（4）晶化完成后加水冷却至室温，产物依次用去离子水和乙醇洗涤，110℃下干燥2h得到分子筛原粉；（5）原粉于马弗炉中550℃焙烧5h，得到AFI型磷酸硅铝分子筛。经检测，无机物原料的利用率为85%。实施例2：AFI型磷酸硅铝分子筛的合成：（1）按照Al2O3：P2O5：F：SDA：C：SiO2=1.0:3.0:2.0:8.0:120:0.2的摩尔比依次称取异丙醇铝，磷酸，氢氟酸，结构导向剂（氯化胆碱与四乙基溴化铵的摩尔比为1:1），活性炭，气相二氧化硅；（2）将上述反应物于研钵中混合均匀，并在研钵中研磨20min；（3）然后转入三口烧瓶中，在微波加热180℃下晶化2h；（4）晶化完成后加水冷却至室温，产物依次用去离子水和乙醇洗涤，110℃下干燥2h得到分子筛原粉；（5）原粉于马弗炉中550℃焙烧5h，得到AFI型磷酸硅铝分子筛。经检测，无机物原料的利用率为82%。实施例3：AFI型磷酸硅铝分子筛的合成：（1）按照Al2O3：P2O5：F：SDA：C：SiO2=1.0:3.0:2.0:8.0:120:0.2的摩尔比依次称取拟薄水铝石，磷酸，氢氟酸，结构导向剂（氯化胆碱与四乙基溴化铵的摩尔比为1:1），活性炭，气相二氧化硅；（2）将上述反应物于球磨罐中混合均匀，并球磨20min；（3）然后转入三口烧瓶中，在微波加热180℃下晶化2h；（4）晶化完成后加水冷却至室温，产物依次用去离子水和乙醇洗涤，110℃下干燥2h得到分子筛原粉；（5）原粉于马弗炉中550℃焙烧5h，得到AFI型磷酸硅铝分子筛。经检测，无机物原料的利用率为91%。实施例4：AFI型磷酸硅铝分子筛的合成：（1）按照Al2O3：P2O5：F：SDA：C：SiO2=1.0:3.0:2.0:8.0:120:0.2的摩尔比依次称取异丙醇铝，磷酸，氟化铵，结构导向剂（氯化胆碱与四乙基溴化铵的摩尔比为1:1），活性炭，气相二氧化硅；（2）将上述反应物于球磨罐中混合均匀，并球磨20min；（3）然后转入三口烧瓶中，在微波加热180℃下晶化2h；（4）晶化完成后加水冷却至室温，产物依次用去离子水和乙醇洗涤，110℃下干燥2h得到本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，其特征在于，其步骤为：（1）将初始反应物：铝源、磷源、氟源、氯化胆碱与四乙基溴化铵组成的结构导向剂、炭、硅源按比例依次加入研钵中，之后在研钵中研磨或球磨10~60min直至混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物转移至三口烧瓶中，微波辐射下常压晶化，晶化温度为180~200℃，晶化时间为60~120min；（3）晶化反应结束后加去离子水冷却至室温，超声10min后依次使用去离子水和乙醇离心洗涤，直至上清液澄清，在110℃下干燥120~180min，得到分子筛原粉；（4）将步骤（3）得到的分子筛原粉在550℃下焙烧1~5h，即可得到AFI型磷酸硅铝分子筛。
【技术特征摘要】
1.以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，其特征在于，其步骤为：（1）将初始反应物：铝源、磷源、氟源、氯化胆碱与四乙基溴化铵组成的结构导向剂、炭、硅源按比例依次加入研钵中，之后在研钵中研磨或球磨10~60min直至混合均匀；（2）将步骤（1）得到的混合物转移至三口烧瓶中，微波辐射下常压晶化，晶化温度为180~200℃，晶化时间为60~120min；（3）晶化反应结束后加去离子水冷却至室温，超声10min后依次使用去离子水和乙醇离心洗涤，直至上清液澄清，在110℃下干燥120~180min，得到分子筛原粉；（4）将步骤（3）得到的分子筛原粉在550℃下焙烧1~5h，即可得到AFI型磷酸硅铝分子筛。2.根据权利要求1所述的以炭为介质合成AFI型磷酸硅铝分子筛催化剂的方法，其特征在于，所述初始反应混合物的摩尔比：Al2O3：P2O5：F：S...
【专利技术属性】
技术研发人员：赵新红，张峻维，路惠惠，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62
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