本发明专利技术涉及一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法，属于纺织材料技术领域。本发明专利技术通过改变耗牛毛纤维的形态，采用将冷冻耗牛毛纤维切片溶解于一元碱和聚氧乙烯型非离子表面活性剂的溶液中，并将制备的耗牛毛多肽碱溶液在低温条件下进行酸中和处理的方法，制备具有化学稳定性的耗牛毛多肽纳米粒子。本发明专利技术的方法可显著提高耗牛毛多肽纳米粒子的制得率，实现对废弃耗牛毛的二次利用，减少资源浪费。该方法可应用于重金属吸附等领域，工艺流程短，安全无毒。
【技术实现步骤摘要】
一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法
本专利技术涉及一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法，属于纺织材料
技术介绍
天然蛋白质对重金属吸附的研究逐渐成为热点，推动了各界对天然角蛋白质加工利用的研究。如中国公开出版物《材料导报》，公开日期2002年，文章名称为“角蛋白及其提取”，该文献介绍了天然动物纤维角蛋白提取技术，主要采用还原法从动物纤维中提取角蛋白，其中所用到的试剂主要有疏基乙酸、氢氧化钠、尿素。采用此方法提取的动物纤维角蛋白溶液中粒子粒径均匀，分子量较小，但不足之处是所用到的疏基乙酸属于急毒性药品，且反应产物不易降解，会对环境造成一定的污染。耗牛毛是由20多种α氨基酸缩合而成的链状大分子，其中含量最多的是含硫氨基酸，如胱氨酸、谷氨酸、精氨酸等。耗牛毛纤维化学结构中包括有二硫键、盐式键和氢键，且肽链呈α螺旋链构象，肽链间由若干二硫键连接，在盐式键和氢键的共同作用下，形成稳定的网状空间结构。然而，由于耗牛毛纤维较粗，限制了其应用范围，导致大量耗牛毛纤维在筛选过程中被遗弃而造成浪费。因此需通过物理、化学处理等方法处理耗牛毛，使得我国丰富的耗牛毛资源得以充分利用。如中国公开硕士论文，论文名称为“动物纤维角蛋白质的提取及在织物整理中的应用研究”，公开日期为2005年，该论文包含一种合理回收再利用动物毛纤维的方法：将动物毛进行漂白预处理，洗净后用粉碎机粉碎，置于含有还原剂、尿素的溶液中溶解，透析后得到动物蛋白质溶液。采用此方法可实现对废弃耗牛毛的再利用，减少对天然纤维的浪费，但不足之处是此工艺得到的耗牛毛多肽粒子产率极低，生产工艺复杂，效率低。专利技术内容针对上述问题，本专利技术的目的在于提供一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法，为了实现上述目的，其技术解决方案为：一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法，包括耗牛毛多肽纳米粒子制备工艺中的耗牛毛纤维预处理、耗牛毛多肽碱溶液制备、耗牛毛多肽碱溶液酸中和、耗牛毛多肽粒子溶液透析和冷冻干燥。所述的耗牛毛纤维预处理是指将清洗后的耗牛毛纤维置于液氮中冷冻5～10min后取出，并经纤维切片器制备成耗牛毛纤维切片，其中，耗牛毛纤维切片的厚度≦30μm。所述的耗牛毛多肽碱溶液制备是指将耗牛毛纤维切片置于按如下质量百分比一元碱5～15％聚氧乙烯型非离子表面活性剂1～1.5％去离子水83.5～94％配置的混合溶液中进行浸泡0.5～3h后得到耗牛毛溶解碱溶液，其中，浸泡温度为1～5℃，然后将耗牛毛溶解碱溶液经抽滤后并置于圆周摇床上进行均匀分散0.5～2h后得到溶解率为75～90％耗牛毛多肽碱溶液，其中，抽滤的温度和均匀分散的温度为1～5℃，圆周摇床的转速为30～150r/min，耗牛毛纤维切片与混合溶液的质量比为1:50～1:150，抽滤的负压相对真空度为-1.0～0.005Mpa。所述的耗牛毛多肽碱溶液酸中和是指将耗牛毛多肽碱溶液保持1～5℃的条件下采用强酸进行滴定中和反应至pH为7.0～7.5后，得到耗牛毛多肽纳米粒子溶液，其中，强酸的质量百分比为3～8％，中和反应时间为10～15min。所述的一元碱是氢氧化钠或氢氧化钾。所述的聚氧乙烯型非离子表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚或高碳脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯酯或脂肪酸甲酯乙氧基化物或聚丙二醇的环氧乙烷加成物或醇醚硫酸盐。所述的强酸是盐酸或硫酸或硝酸。由于采用了以上技术方案，本专利技术的技术特点在于：本专利技术针对传统耗牛毛多肽纳米制备工艺中溶解效率低和耗牛毛多肽碱溶液稳定性差的缺陷，通过采用纤维切片器将冷冻的耗牛毛纤维切成厚度小于30μm的耗牛毛纤维切片，并将耗牛毛纤维切片置于碱溶液中进行溶解，从而提高耗牛毛纤维的溶解速率，改善耗牛毛纤维的溶解率至75％～90％。溶解耗牛毛的碱溶液中添加耐酸碱的聚氧乙烯型非离子表面活性剂，能够保护耗牛毛大分子在碱溶液中不被过分降解。1～5℃条件下，耗牛毛多肽碱溶液中蛋白质分子活性较弱，溶液稳定性增强，在此条件下快速进行强酸中和，含亲水基团的聚氧乙烯型非离子表面活性剂与耗牛毛多肽分子之间形成胶束，最终维持耗牛毛多肽粒子在溶液中的稳定性。洁净的耗牛毛纤维经过一元碱的处理，氢氧化钠的强烈破坏性使得纤维表层迅速溶解，无定形区快速分解，大分子链间的二硫键、盐式键和氢键断裂，分子被解聚成多肽链，而耗牛毛纤维中的晶区则需要更多的时间才能逐渐溶解，但会使已经溶解的耗牛毛多肽的分子量持续下降，导致其经稀硫酸中和后难以生成多肽纳米粒子。耗牛毛纤维切片处理可使得耗牛毛纤维溶解均匀，提高耗牛毛纤维的溶解率。本专利技术的方法通过改变制备工艺中耗牛毛纤维的形态、混合溶液的配制、中和条件，显著提高了耗牛毛多肽纳米粒子的制得率，实现对废弃耗牛毛的二次利用，减少资源浪费。该方法可应用于重金属吸附等领域，工艺流程短，安全无毒。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行具体详细描述。本专利技术是在原有工艺上进行改进，通过改变制备工艺中耗牛毛纤维的形态、混合溶液的配置、中和条件，显著提高了耗牛毛多肽纳米粒子的制得率。a耗牛毛纤维预处理在索氏萃取器中，将耗牛毛纤维采用乙醚/乙醇混合溶液进行清洗，清洗的虹吸循环次数不少于30次，洗涤48～96h后取出并自然干燥，得到清洗后天然蛋白质纤维，其中，乙醚/乙醇混合溶液的质量比为1:10～1:80。将清洗后的耗牛毛纤维置于液氮中冷冻5～10min后取出，并经纤维切片器制备成耗牛毛纤维切片，其中，耗牛毛纤维切片的厚度≦30μm。b耗牛毛多肽碱溶液制备将耗牛毛纤维切片置于按如下质量百分比配置的一元碱5～15％聚氧乙烯型非离子表面活性剂1～1.5％去离子水83.5～94％一元碱、聚氧乙烯型非离子表面活性剂和去离子水的混合溶液中进行浸泡0.5～3h后得到耗牛毛溶解碱溶液，其中，浸泡温度为1～5℃，所述的一元碱是氢氧化钠或氢氧化钾，所述的聚氧乙烯型非离子表面活性剂是烷基酚聚氧乙烯醚或高碳脂肪醇聚氧乙烯醚或脂肪酸聚氧乙烯酯或脂肪酸甲酯乙氧基化物或聚丙二醇的环氧乙烷加成物或醇醚硫酸盐。然后将耗牛毛溶解碱溶液经抽滤后并置于圆周摇床上进行均匀分散0.5～2h后得到溶解率为75～90％耗牛毛多肽碱溶液，其中，抽滤的温度和均匀分散的温度为1～5℃，圆周摇床的转速为30～150r/min，耗牛毛纤维切片与混合溶液的质量比为1:100～1:200，抽滤的负压相对真空度为-1.0～0.005Mpa。c耗牛毛碱溶液酸中和将耗牛毛多肽碱溶液保持1～5℃的条件下采用强酸进行滴定中和反应至pH为7.0～7.5后，得到耗牛毛多肽纳米粒子溶液，所述的强酸是盐酸或硫酸或硝酸，其中，强酸的质量百分比为3～8％，中和反应时间为10～15min。d耗牛毛多肽粒子溶液透析将经c步骤得到的pH值为7.0～7.5的耗牛毛多肽纳米粒子溶液置于透析袋中并用蒸馏水进行透析纯化，透析纯化温度为10～20℃，透析纯化2～4天后得到耗牛毛纳米粒子溶液。e冷冻干燥将经d步骤得到的耗牛毛多肽纳米粒子溶液经高速离心机离心0.5～1.5h，再经冷冻干燥机在-50℃下进行冷冻干燥48h，得到耗牛毛多肽纳米粒子，其中，离心机的离心速率为20000～60000r/min，耗牛毛纳米粒子的粒径为10～150nm。具体实施例实施例一按上述步骤：称取2g耗牛毛纤维，在索氏萃本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法，包括耗牛毛多肽纳米粒子制备工艺中的耗牛毛纤维预处理、耗牛毛多肽碱溶液制备、耗牛毛多肽碱溶液酸中和、耗牛毛多肽粒子溶液透析和冷冻干燥，其特征在于：所述的耗牛毛纤维预处理是指将清洗后的耗牛毛纤维置于液氮中冷冻5～10min后取出，并经纤维切片器制备成耗牛毛纤维切片，其中，耗牛毛纤维切片的厚度≦30μm；所述的耗牛毛多肽碱溶液制备是指将耗牛毛纤维切片置于按如下质量百分比一元碱 5～15％聚氧乙烯型非离子表面活性剂 1～1.5％去离子水 83.5～94％配置的混合溶液中进行浸泡0.5～3h后得到耗牛毛溶解碱溶液，其中，浸泡温度为1～5℃，然后将耗牛毛溶解碱溶液经抽滤后并置于圆周摇床上进行均匀分散0.5～2h后得到溶解率为75～90％耗牛毛多肽碱溶液，其中，抽滤的温度和均匀分散的温度为1～5℃，圆周摇床的转速为30～150r/min，耗牛毛纤维切片与混合溶液的质量比为1:50～1:150，抽滤的负压相对真空度为‑1.0～0.005Mpa；所述的耗牛毛多肽碱溶液酸中和是指将耗牛毛多肽碱溶液保持1～5℃的条件下采用强酸进行滴定中和反应至pH为7.0～7.5后，得到耗牛毛多肽纳米粒子溶液，其中，强酸的质量百分比为3～8％，中和反应时间为10～15min。...
【技术特征摘要】
1.一种提高耗牛毛多肽纳米粒子制得率的方法，包括耗牛毛多肽纳米粒子制备工艺中的耗牛毛纤维预处理、耗牛毛多肽碱溶液制备、耗牛毛多肽碱溶液酸中和、耗牛毛多肽粒子溶液透析和冷冻干燥，其特征在于：所述的耗牛毛纤维预处理是指将清洗后的耗牛毛纤维置于液氮中冷冻5～10min后取出，并经纤维切片器制备成耗牛毛纤维切片，其中，耗牛毛纤维切片的厚度≦30μm；所述的耗牛毛多肽碱溶液制备是指将耗牛毛纤维切片置于按如下质量百分比一元碱5～15％聚氧乙烯型非离子表面活性剂1～1.5％去离子水83.5～94％配置的混合溶液中进行浸泡0.5～3h后得到耗牛毛溶解碱溶液，其中，浸泡温度为1～5℃，然后将耗牛毛溶解碱溶液经抽滤后并置于圆周摇床上进行均匀分散0.5～2h后得到溶解率为75～90％耗牛毛多肽碱溶液，其中，抽滤的温度和均匀分散的温度为1～5℃，圆周摇床的转速为30～150r/m...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣，吕佩，向鑫，张春华，王云，李晨，徐卫林，
申请(专利权)人：武汉纺织大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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