烷基糖苷1214的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种烷基糖苷1214的制备方法，其主要是以PTSA作为催化剂，在20‑70mmHg真空条件下加热，葡萄糖和过量脂肪醇(醇糖摩尔比4:1)反应生成烷基糖苷，中和后经过脱醇、漂色等步骤得到50％APG产品；本发明专利技术的烷基糖苷制备过程中午三废产生，粗糖苷反应过程中通入二氧化碳，提升反应效率，解决了反应过程中葡萄糖易结块的问题，以对甲苯磺酸为催化剂，提升催化效率，大大缩短了反应时间，反应过程中温度控制适当，反应速度快，副产物少，同时本发明专利技术脱醇过程中真空度高，需要的蒸馏温度低，有利于后续的漂色效果，本发明专利技术的烷基糖苷的纯度达到了97％以上。

【技术实现步骤摘要】
烷基糖苷1214的制备方法
本专利技术涉及精细化工
，具体涉及一种烷基糖苷1214的制备方法。
技术介绍
烷基糖苷简称APG，具有优良的生态学和毒理学性质、优异的物理化学性质以及良好的配伍性能，其表面张力低，去污力强，泡沫丰富而细腻，可与任何类型表面活性剂复配，协同效应明显，且无毒、无害、无刺激，生物降解性优于现在任何一类表面活性剂，是一种性能良好的新型非离子面活性剂，也是国际公认的首选“绿色”功能性表面活性剂。烷基糖苷表面张力低、无浊点、HLB值可调、湿润力强、去污力强、泡沫丰富细腻、配伍性强、无毒、无害、对皮肤无刺激，生物降解迅速彻底，可与任何类型表面活性剂复配，协同效应明显，具有较强的广谱抗菌活性，产品增稠效果显著、易于稀释、无凝胶现象，使用方便；而且耐强碱、耐强酸、耐硬水、抗盐性强。可作为洗发露、沐浴露、洗面奶、洗衣液、洗手液、餐具洗涤液、蔬菜水果清洗剂等日用化工的主要原料，也用在皂粉、无磷洗涤剂、无磷洗衣粉等合成洗涤剂中。现有的以葡萄糖和脂肪醇为原料在酸催化条件下合成烷基糖苷工艺是颗粒状葡萄糖与脂肪醇进行缩合反应，然后经中和、蒸馏和脱色漂白等得到烷基糖苷产品；仍存在葡萄糖与脂肪醇缩合反应的反应速度慢，反应时间长，且在缩合反应使用的是酸催化剂，因此容易发生葡萄糖之间的脱水缩合以及葡萄糖自身的脱水，使烷基糖苷产品中杂质含量高，颜色深，除杂困难的问题。
技术实现思路
为了缓解现有技术的不足和缺陷，本专利技术的目的在于提供一种烷基糖苷1214的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：烷基糖苷1214的制备方法，具体包括以下内容：(1)将C12-C14的脂肪醇与葡萄糖按摩尔比4-5:1投料，加入催化剂活性炭和对甲苯磺酸，所述的活性炭与葡糖糖的质量比为0.005-0.01:1，所述的对甲苯磺酸与葡糖糖的质量比为0.008-0.012:1，抽真空至28-32mmHg，升温至105-108℃，保温反应75-85min，然后升温至108℃-110℃，微波辐射继续反应一个小时，再升温至111-113℃，反应1.5-2.5h，调节反应体系pH值至8-10，溶液由透明变成灰黑色，停止加热，降温后卸真空；(2)向步骤(1)的反应物中加入相当于葡萄糖质量0.06％-0.07％MgO，1.5％-1.7％液碱，搅拌反应20-30min，过滤取滤液；(3)将上述步骤(2)滤液加热至完全溶解，减压蒸馏，控制压强为25.0-32.5KPa，加热至130℃-132℃开始蒸出脂肪醇，持续升温至190℃-205℃，控制升温速率为2.0℃/min-2.5℃/min，直至脂肪醇完全蒸出，得到烷基糖苷1214粗品；(4)将步骤(3)得到的烷基糖苷1214粗品溶解，在70-80℃常压下加入相当于葡萄糖质量12.0％-12.5％液碱和7％-8％双氧水，保温脱色40-50min；然后再加入相当于葡萄糖质量4.5％-5.5％双氧水，二次漂色反应20min-30min；最后搅拌除去剩余过氧化氢，得到烷基糖苷1214。所述的C12-C14的脂肪醇为为正十二醇、正十四醇一种或两种混合醇。所述活性炭的粒径大小为80-100目。所述的对甲苯磺酸与葡糖糖的质量比为0.01:1；所述的微波辐射功率为250W。所述的步骤(1)抽真空后向溶液中通入CO2，CO2的通入速率为1-2ml/min。所述的双氧水浓度为45％-55％。本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术的烷基糖苷制备过程中午三废产生，粗糖苷反应过程中通入二氧化碳，提升反应效率，解决了反应过程中葡萄糖易结块的问题，反应过程中采用微波辐射，不仅可以加快葡萄糖的溶解，而且可以加快反应的速率，以对甲苯磺酸为催化剂，提升催化效率，大大缩短了反应时间，反应过程中温度控制适当，反应速度快，副产物少，同时本专利技术脱醇过程中真空度高，需要的蒸馏温度低，有利于后续的漂色效果，本专利技术的烷基糖苷的纯度达到了97％以上。具体实施方式实施例1：8:30投料：葡萄糖(食品级)120g；醇C12-14516g；8:40按配比加入活性炭和对甲苯磺酸；抽真空30mmHg，通入CO2，通入速率为1.5ml/min，升温；9:10106℃，反应计时开始；10:40110℃，葡萄糖部分反应溶解；11:40112℃，微波辐射，大部分糖反应，溶液变透明；13:10112℃，溶液颜色变灰黑色；14:00110℃，停止加热；14:10降温后卸真空；14:15加入0.08gMgO，1.9g液碱，物料总重620g；14:50过滤，滤液608.2g；次日：8:10加热溶解；8:40减压蒸馏；9:05132℃开始蒸出混合醇；9:40200℃，温度继续上升，维持该温度条件继续蒸馏；9:55接收瓶口基本没有馏分，蒸出混合醇416.7g(部分凝固残留在冷凝管内)；10:10粗苷179.4g，加热水147g，搅拌溶解；13:35加入液碱14.7g，双氧水9g，65-70℃保温脱色；15:50加入双氧水6g二次漂色；产品总重352.2g，颜色较深。制成的烷基糖苷1214的产品性能如下：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.烷基糖苷1214的制备方法，其特征在于，具体包括以下内容：(1)将C12‑C14的脂肪醇与葡萄糖按摩尔比4‑5:1投料，加入催化剂活性炭和对甲苯磺酸，所述的活性炭与葡糖糖的质量比为0.005‑0.01:1，所述的对甲苯磺酸与葡糖糖的质量比为0.008‑0.012:1，抽真空至28‑32mmHg，升温至105‑108℃，保温反应75‑85min，然后升温至108℃‑110℃，微波辐射继续反应一个小时，再升温至111‑113℃，反应1.5‑2.5h，调节反应体系pH值至8‑10，溶液由透明变成灰黑色，停止加热，降温后卸真空；(2)向步骤(1)的反应物中加入相当于葡萄糖质量0.06％‑0.07％MgO，1.5％‑1.7％液碱，搅拌反应20‑30min，过滤取滤液；(3)将上述步骤(2)滤液加热至完全溶解，减压蒸馏，控制压强为25.0‑32.5KPa，加热至130℃‑132℃开始蒸出脂肪醇，持续升温至190℃‑205℃，控制升温速率为2.0℃/min‑2.5℃/min，直至脂肪醇完全蒸出，得到烷基糖苷1214粗品；(4)将步骤(3)得到的烷基糖苷1214粗品溶解，在70‑80℃常压下加入相当于葡萄糖质量12.0％‑12.5％液碱和7％‑8％双氧水，保温脱色40‑50min；然后再加入相当于葡萄糖质量4.5％‑5.5％双氧水，二次漂色反应20min‑30min；最后搅拌除去剩余过氧化氢，得到烷基糖苷1214。...

【技术特征摘要】
1.烷基糖苷1214的制备方法，其特征在于，具体包括以下内容：(1)将C12-C14的脂肪醇与葡萄糖按摩尔比4-5:1投料，加入催化剂活性炭和对甲苯磺酸，所述的活性炭与葡糖糖的质量比为0.005-0.01:1，所述的对甲苯磺酸与葡糖糖的质量比为0.008-0.012:1，抽真空至28-32mmHg，升温至105-108℃，保温反应75-85min，然后升温至108℃-110℃，微波辐射继续反应一个小时，再升温至111-113℃，反应1.5-2.5h，调节反应体系pH值至8-10，溶液由透明变成灰黑色，停止加热，降温后卸真空；(2)向步骤(1)的反应物中加入相当于葡萄糖质量0.06％-0.07％MgO，1.5％-1.7％液碱，搅拌反应20-30min，过滤取滤液；(3)将上述步骤(2)滤液加热至完全溶解，减压蒸馏，控制压强为25.0-32.5KPa，加热至130℃-132℃开始蒸出脂肪醇，持续升温至190℃-205℃，控制升温速率为2.0℃/min-2.5℃/min，直至脂肪醇完全蒸出，得到烷基糖苷1214粗品；(4)将步骤(3)得到的烷基糖苷...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴焘，唐定良，王平，赵华阳，
申请(专利权)人：安徽红太阳新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34