7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物制造技术

技术编号:20087590 阅读:39 留言:0更新日期:2019-01-15 06:45
本发明专利技术公开了一种7‑羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物,其结构式如(I)所示:

【技术实现步骤摘要】
7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物
本专利技术涉及一种7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物,属于含能材料领域。
技术介绍
氮杂芳环类含能化合物是目前含能材料研究领域的热点,包括吡唑、咪唑、三唑、四唑、噁二唑、三嗪及四嗪等,其中呋咱和氧化呋咱含能化合物因其能量密度高、热稳定性好、氧平衡高、生成焓大等优点而成为含能材料研究的热点之一,可用于高能炸药、高能氧化剂、低特征信号推进剂、气体发生剂、燃速调节剂、火焰配方抑制剂和烟火药等领域,成为构筑高能量密度材料优良母体。张海昊等人在《7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯合成、晶体结构及热行为》,火炸药学报,2014,37(4),19-24一文中公开了7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯的结构、合成路线及该化合物的计算性能,其结构如(II)所示:该化合物的密度为1.79g/cm3,氧平衡(ΩCO)为-27.3%,爆速7718m/s,爆压26Gpa,但是该化合物密度较小、氧平衡差、爆速和爆压较低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服
技术介绍
的不足和缺陷,提供一种密度大、氧平衡好、爆速和爆压较高的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物。本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯的合成路线:以3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱为原料,与羟胺水溶液发生取代反应得到7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯。本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物,其结构式如(I)所示:本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯的合成方法,包括以下步骤:搅拌下,在温度-20℃~-5℃,将3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱加入到无水乙腈中,缓慢滴加质量分数为50%羟胺水溶液,反应30min~1h,反应完成后过滤得7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯,其中,3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱与羟胺的摩尔比为1:2.5~4。本专利技术的优点:本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物密度较大,其密度为1.93g/cm3,对比文件的7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯的密度为1.79g/cm3;本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物氧平衡好,其氧平衡为-9.6%,对比文件的7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯的氧平衡为-27.3;本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物爆速和爆压较高,其爆速为8245m/s,爆压为32Gpa,对比文件的7-氨基三呋咱并[3,4-b:3′,4′-f:3″,4″-d]氮杂环庚烯的爆速和爆压分别为7718m/s和26Gpa。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步详细说明。以下是专利技术人给出的实施例,需要说明的是,这个实施例是较优的例子,主要用于理解本专利技术,但本专利技术不限于这个实施例。实施例17-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯的合成搅拌下,在温度-15℃下,将(4.5g,15mmol)3,4-双(4′-硝基呋咱-3′-基)氧化呋咱加入到无水30mL乙腈中,缓慢滴加(3.0g,45mmol)质量分数为50%羟胺水溶液,反应45min,过滤得7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯1.8g,收率44.7%,纯度98.8%。结构鉴定:红外光谱:IR(KBr,cm-1),υ:3282,2087,2454,1658,1637,1608,1588,1555,1528,1482,1440,1395,1355,1173,1054,996,969,939,851,797,736;核磁光谱:1HNMR(DMSO-d6,500MHz),δ:7.81;13CNMR(DMSO-d6,125MHz),δ:155.08,154.68,144.98,135.72,133.66,105.96;元素分析:分子式C6HN7O5理论值:C28.70,H0.40,N39.04实测值:C28.31,H0.45,N38.64;上述结构鉴定数据证实得到物质确实是7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯。本专利技术7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯的性能(1)物化性能外观:黄色固体溶解度:易溶于二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮等,微溶于乙酸乙酯;不溶于石油醚、二氯甲烷;密度:1.93g/cm3排惰性气体法;氧平衡(ΩCO):-9.6%。(2)爆轰性能爆速:密度为1.93g/cm3,计算爆速为8245m/sK-J方程爆压:密度为1.93g/cm3,计算爆压为32GpaK-J方程本专利技术7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯的用途本专利技术的7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物具有密度大、氧平衡好、能量高等特点,可以作为高能炸药组分应用于炸药和火箭推进剂领域。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种7‑羟基双呋咱并氧化呋咱并氮杂环庚烯化合物,其结构式如(I)所示:

【技术特征摘要】
1.一种7-羟基双呋咱并氧化呋咱并氮...

【专利技术属性】
技术研发人员:翟连杰毕福强王伯周吴敏杰李祥志周群
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:陕西,61

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