【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于农药，涉及杀菌剂，具体涉及一种2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法。
技术介绍
1、2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的结构式为：
2、
3、2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑是合成杀菌剂氰霜唑的中间体。申请公布号为cn110337434a，名称为“制备2-氰基咪唑化合物的方法”的中国专利技术专利中公开了：2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑可由选自于由多种含硫衍生物的金属盐，例如亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钾、亚硫酸钾、连二亚硫酸钾、连二亚硫酸钠及/或其混合物所组成的群组的还原剂将1-羟基-4-(对甲苯基-)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟还原制备成2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑。该反应产品纯度94.6～95.3％，收率80％，作为工业化生产应用的关键中间体，上述工艺虽产生较少的有机废物，但其收率有待进一步提高。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于，提供一种2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，解决现有技术中的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法的收率有待进一步提高的技术问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案予以实现：
3、一种2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，该方法按照以下步骤进行：
4、将1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟和溶剂加入反应瓶中，均匀搅拌下置于低温冷却，待反应体系温度降至
5、然后分批加入亚硫酸氢钠，加毕，在30～40℃以下搅拌反应0.5～1h。
6、待反应体系无放热时加入水和碱，控制反应体系ph值为6～8，加毕升温至90～100℃反应1～2h；反应过程检测产物含量95％即可停止反应。
7、待反应体系冷却至室温后，将反应体系加入冰水中，搅拌后抽滤，滤饼水洗，得黄白色固体，即为2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑。
8、本专利技术还具有如下技术特征：
9、具体的，该方法的合成路线如下：
10、
11、优选的，所述的氯化物为三氯化磷、氯化亚砜和三氯氧磷中的一种或一种以上的组合。
12、优选的，所述的溶剂为n、n-二甲基乙酰胺、n、n-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、石油醚、二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯和二甲苯中的一种或一种以上的组合。
13、优选的，所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、吡啶、三乙胺、三丙胺、乙二胺、二甲胺、丙胺、异丙胺、叔丁胺、环己胺和六亚甲基四胺中的一种或一种以上混合。
14、优选的，所述的1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟、氯化物以及亚硫酸氢钠的摩尔比为:1:(0.2～1.5):(2～4)。
15、优选的，所述的溶剂的用量为每摩尔1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟对应溶剂700ml～2000ml。
16、优选的，所述的水的用量为每摩尔原料1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟对应水0～100ml。
17、优选的，所述的碱的用量为控制反应体系的ph值在6～8范围内的计量。
18、优选的，所述的冰水的用量为反应体系的2～3倍体积量。
19、最优选的，将1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟、n、n-二甲基甲酰胺加入反应瓶中，均匀搅拌下置于低温冷却，待反应体系温度降至-10℃下时，滴加氯化亚砜，滴加过程控温0℃以下，滴毕，使反应在5-～10℃下反应2～3h，然后分批加入亚硫酸氢钠，加毕，在30～40℃以下搅拌反应0.5～1h，待反应体系无放热时加入水和碳酸钠，控制反应体系ph值为6～8，加毕升温至90～100℃反应1～2h,反应过程检测产物含量95％即可停止反应，冷却至室温后，将反应体系加入3倍反应体系的冰水中，快速搅拌后抽滤，滤饼水洗，得浅黄固体，即为2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑。
20、其中：
21、1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟、氯化亚砜、亚硫酸氢钠的摩尔比为:1:(0.2～1.5):(2～4)。
22、溶剂n、n-二甲基甲酰胺量为每摩尔1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟对应溶剂700ml。
23、水用量为每摩尔原料1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟对应水50ml；碳酸钠的用量为为控制反应体系的ph值为6的计量。
24、本专利技术与现有技术相比，具有如下技术效果：
25、(ⅰ)本专利技术合成的产品收率高，收率为95～96％，而现有技术中的收率为80％。
26、(ⅱ)本专利技术合成的产品的含量为98～99％，而现有技术中的含量为94.6～95.3％。
27、(ⅲ)本专利技术所采用的合成方法，制备的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑收率高，含量高，是一种适合工业化的合成方法。
28、以下结合实施例对本专利技术的具体内容作进一步详细解释说明。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
2.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的氯化物为三氯化磷、氯化亚砜和三氯氧磷中的一种或一种以上的组合。
3.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的溶剂为N、N-二甲基乙酰胺、N、N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、石油醚、二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯和二甲苯中的一种或一种以上的组合。
4.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、吡啶、三乙胺、三丙胺、乙二胺、二甲胺、丙胺、异丙胺、叔丁胺、环己胺和六亚甲基四胺中的一种或一种以上混合。
5.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1H-咪唑-2-甲醛肟、氯化物以及亚硫酸氢钠的摩尔比为:1:(0.2～1.5):(2～4)。
<...【技术特征摘要】
1.一种2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，该方法按照以下步骤进行：
2.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的氯化物为三氯化磷、氯化亚砜和三氯氧磷中的一种或一种以上的组合。
3.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的溶剂为n、n-二甲基乙酰胺、n、n-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、石油醚、二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯和二甲苯中的一种或一种以上的组合。
4.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠、吡啶、三乙胺、三丙胺、乙二胺、二甲胺、丙胺、异丙胺、叔丁胺、环己胺和六亚甲基四胺中的一种或一种以上混合。
5.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲醛肟、氯化物以及亚硫酸氢钠的摩尔比为:1:(0.2～1.5):(2～4)。
6.如权利要求1所述的2-氰基-5-(对甲基苯基)咪唑的合成方法，其特征在于，所述的溶剂的用量为每摩尔1-羟基-4-(4-对甲苯基)-3-氧化物-1h-咪唑-2-甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：王威，戎豪杰，陈涛，宋沛东，苏天铎，毛明珍，
申请(专利权)人：西安近代化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。