一种鸭脚树叶碱的提取分离方法技术

技术编号:18726515 阅读:65 留言:0更新日期:2018-08-22 01:24
本发明专利技术公开了一种鸭脚树叶碱提取分离的方法,该方法以灯台叶为原料,采用酸水提取、氯仿萃取、树脂柱层析分离、硅胶柱层析分离、重结晶等工艺过程,制得含量98%以上的产品,本发明专利技术方法能有效分离鸭脚树叶碱,去除杂质,且方法简单,易操作,适于工业化生产和市场推广应用。

A method for extracting and separating duck foot leaf alkali

The invention discloses a method for extracting and separating alkaloids from duck feet leaves. The method takes the leaves of lamp feet as raw materials, adopts acid water extraction, chloroform extraction, resin column chromatography separation, silica gel column chromatography separation, recrystallization and other technological processes, and produces products with a content of more than 98%. The method can effectively separate the alkaloids from duck feet leaves and remove impurities. The method is simple and easy to operate, and is suitable for industrial production and market popularization and application.

【技术实现步骤摘要】
一种鸭脚树叶碱的提取分离方法
本专利技术涉及一种从灯台叶中提取分离鸭脚树叶碱的方法,属于化合物分离领域。
技术介绍
灯台叶,学名FoliumAlstoniaeScholaris,产广东、云南等地,本品为两广及云南等地少数民族用药。曾收载于地方药志如《陆川本草》、《云南中草药选》中,并为《云南省药品标准》(1974)和《中国药典》(1977年版一部)所收载;后开发出灯台叶颗粒、灯台叶片等多种制剂,用于止咳、祛痰和慢性支气管炎咳嗽。生物碱和黄酮是灯台叶的主要成分,茎叶含多种吲哚类生物碱,如鸭脚树叶碱(picrinine)、迪台碱(ditaine)、灯台忒因碱(echitemine)、卟啉碱(porphyrine)、等。生物碱是灯台叶重要的活性物质,其中以鸭脚树叶碱(picrinine)的含量最高,是台灯叶的标识性成分,是制剂的控制项目。鸭脚树叶碱为无色的针状晶体,易溶于甲醇、氯仿、丙酮,可溶于乙酸乙酯、乙醇,不溶于水和石油醚;易溶于稀盐酸及稀硫酸,加碱中和后溶液变浑浊后复析出沉淀。化学名为2α,5α-Epoxy-1,2-dihydroakuammilan-17-oicacidmethyl本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鸭脚树叶碱的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在干燥的灯台叶中加入其质量5~7倍的酸水煎煮2~3次,每次2~3小时,过滤;合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10,用氯仿萃取三次,除去氯仿层,剩余萃余液用碱调pH至9~10,再用氯仿萃取三次,收集合并氯仿萃取液,浓缩干燥后得生物碱;(2)生物碱用体积浓度80~90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解,过滤,在滤液中加入质量浓度0.01~0.02%的三乙胺水溶液,使滤液中乙醇或甲醇浓度为25~30%,然后通过树脂柱吸附生物碱,先用3~4倍柱体积的洗脱液Ⅰ洗脱杂质,再用洗脱液Ⅱ洗脱,收集鸭脚树叶碱段洗脱液,浓缩,干燥即得鸭脚树叶碱...

【技术特征摘要】
1.一种鸭脚树叶碱的提取分离方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在干燥的灯台叶中加入其质量5~7倍的酸水煎煮2~3次,每次2~3小时,过滤;合并滤液,滤液浓缩至相对密度为1.05~1.10,用氯仿萃取三次,除去氯仿层,剩余萃余液用碱调pH至9~10,再用氯仿萃取三次,收集合并氯仿萃取液,浓缩干燥后得生物碱;(2)生物碱用体积浓度80~90%的乙醇溶液或甲醇溶液溶解,过滤,在滤液中加入质量浓度0.01~0.02%的三乙胺水溶液,使滤液中乙醇或甲醇浓度为25~30%,然后通过树脂柱吸附生物碱,先用3~4倍柱体积的洗脱液Ⅰ洗脱杂质,再用洗脱液Ⅱ洗脱,收集鸭脚树叶碱段洗脱液,浓缩,干燥即得鸭脚树叶碱粗品,其中洗脱液Ⅰ是将三乙胺添加到质量浓度40~45%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01~0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液;洗脱液Ⅱ是将三乙胺添加到质量浓度50~55%的乙醇水溶液或甲醇水溶液中制得质量浓度0.01~0.02%的三乙胺甲醇水溶液或三乙胺乙醇水溶液;(3)鸭脚树叶碱粗品用其质量4~5倍的氯仿溶解...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭占伟杨丽梅谭桃亮孔维燕
申请(专利权)人:云南海沣药业有限公司
类型:发明
国别省市:云南,53

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