一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，属于阴极材料技术领域。本发明专利技术的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法包括：向一定摩尔比的Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3、Sc(NO3)3和(NH4)2CO3中加入酒精润渍并在球料比17～23：1下研磨，研磨后的样品进行清洗过滤后烘干，然后压制成型；将压制成型的样品将成型后的样品在1000～1200℃的条件下烧结，保温时间250～350分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。本发明专利技术提供的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，是将Ba

【技术实现步骤摘要】
一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法
本专利技术涉及阴极材料
，具体涉及一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法。
技术介绍
目前，钪酸盐阴极因其具有工作温度低，发射电流密度大的特点，常用于大功率微波电真空器件中使用的电子源。该钪酸盐阴极主要是通过将钪酸盐浸渍到多孔钨体中制成。其中，钪酸盐的制备方法主要是高温固相反应法和液相混合法，高温固相反应法是将含钪的原材料研磨混合，直接压制后进行高温烧结。该方法所需烧结温度高，在研磨混合过程中容易引入杂质，且微粒容易团聚，造成产品成分不均匀且带有杂质。液相混合法是采用硝酸钡等原料通过碳酸铵沉淀剂沉淀后，再经过烘干、压制和烧结。该方法得到的钪酸盐成分难控制，对反应要求高。现在钪酸盐的制备方法都存在制备得到的钪酸盐纯度不高，且烧结温度高，制备方法复杂加工成本高的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，以解决现有制备钪酸盐纯度不高，烧结温度高，且制备方法复杂加工成本高的问题问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，包括以下步骤：S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝6.0～7.2：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：9.3～10.5的配比称取(NH4)2CO3；S2：向S1中的原材料加入酒精润渍，再在球料比为17～23：1下，研磨0.5～1.5h；将研磨后的样品进行清洗过滤后并烘干，然后压制成型；S3：将成型后的样品在1000～1200℃的条件下烧结，保温时间250～350分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。本专利技术的制备方法是将Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3与(NH4)2CO3原料在球磨条件下进行混合，其中(NH4)2CO3的加入量能确保其他原料全部沉淀。经研磨混合后得到纳米级的粉体，再通过水或者酒精的多次清洗过滤得到样品，将样品烘干后压制成型，再将成型后的样品在1000～1200℃的温度下烧结，得到浸渍扩散阴极用钪酸盐。本专利技术使用Ba2+、Ca2+、Al3+和Sc3+对应的硝酸盐可以确保在与(NH4)2CO3反应后经清洗过滤后得到的样品是对应的沉淀物，该样品的成分固定且均匀不含其他杂质(如硫元素)，烧结后样品的纯度高，可以保证制备的阴极的电子发射性能。在研磨中使用了酒精润渍原材料，有效的避免了在研磨中浆料出现的板结情况，有效的减少产物粒子的团聚。通过研磨得到纳米级的粉体，研磨混合越充分则原料的反应越彻底，得到粉体粒径越小。在烧结时粉体粒径越小，比表面结越大，降低样品的烧结温度。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述S1中称取(NH4)2CO3的质量是(NH4)2CO3的摩尔比对应质量的1.5～2.5倍。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述S1中称取(NH4)2CO3的质量是对应(NH4)2CO3摩尔比对应质量的2倍。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述S2中完成清洗后溶液的pH＝7。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述S2研磨后样品粒径为纳米级别。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术提供的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，是将Ba2+、Ca2+、Al3+和Sc3+对应的硝酸盐与(NH4)2CO3通过固相混合反应，经清洗过滤烘干压制后烧结，得到的浸渍扩散阴极用钪酸盐成分固定且纯度高、其中得到的钪酸盐中有效成分均是电子发射活性物质。整个制备方法的烧结反应温度低，并且有效的解决了混合过程中微粒的团聚的问题，其制备工艺简单、操作方便、易于工业化生产。附图说明图1为本专利技术的实施例1的X射线衍射谱图；图2为本专利技术的实施例2的X射线衍射谱图；图3为本专利技术的实施例3的X射线衍射谱图；图4为本专利技术的对照例的X射线衍射谱图。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。实施例1：本实施例的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，其包括：S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝6.0：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：9.3的配比称取(NH4)2CO3；其中称取(NH4)2CO3的质量是(NH4)2CO3的摩尔比对应质量的1.5倍；S2：将S1中原材料放入研磨罐中，并加入酒精润渍；在球料比为17：1下，用球磨机研磨1.5h；将研磨后的样品用水进行多次清洗过滤，在直到溶液的pH＝7，则清洗完成，再将其过滤得到样品，再在100℃的温度下烘干，然后压制成直径为12mm的圆饼状；S3：将压制成型的样品放入高温马弗炉内烧结进行固相反应，在1000℃温度下烧结，并保温时间350分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。将S3中得到的钪酸盐研磨成粉末进行X射线衍射分析。衍射数据采集的条件为：采样时间1秒，采样步宽0.02°，布拉格衍射角范围为10°～70°。得到X射线衍射数据如图1所示。经过物相分析软件对比可知，钪酸盐中含Ba3CaAl2O7相和Ba2ScAl2O5。上述两种均是有效的电子发射活性物质。实施例2：本实施例的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，其包括：S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝7.2：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：10.5的配比称取(NH4)2CO3；其中称取(NH4)2CO3的质量是(NH4)2CO3的摩尔比对应质量的2.5倍；S2：将S1中原材料放入研磨罐中，并加入酒精润渍；在球料比为23：1下，用球磨机研磨0.5h；将研磨后的样品用水进行多次清洗过滤，在直到溶液的pH＝7，则清洗完成，再将其过滤得到样品，再在150℃的温度下烘干，然后压制成直径为17mm的圆饼状；S3：将压制成型的样品放入高温马弗炉内烧结进行固相反应，在1200℃温度下烧结，并保温时间250分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。将S3中得到的钪酸盐研磨成粉末进行X射线衍射分析。衍射数据采集的条件为：采样时间1秒，采样步宽0.02°，布拉格衍射角范围为10°～70°。得到X射线衍射数据如图2所示。经过物相分析软件对比可知，钪酸盐中含Ba3CaAl2O7相和Ba2ScAl2O5。上述两种均是有效的电子发射活性物质。实施例3：本实施例的浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，其包括：S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝6.4：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：9.7的配比称取(NH4)2CO3；其中称取(NH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝6.0～7.2：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：9.3～10.5的配比称取(NH4)2CO3；S2：向S1中的原材料加入酒精润渍，再在球料比为17～23：1下，研磨0.5～1.5h；将研磨后的样品进行清洗过滤后并烘干，然后压制成型；S3：将成型后的样品在1000～1200℃的条件下烧结，保温时间250～350分钟，制得浸渍扩散阴极用钪酸盐。

【技术特征摘要】
1.一种浸渍扩散阴极用钪酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：按摩尔比Ba(NO3)2：Ca(NO3)2：Al(NO3)3：Sc(NO3)3＝6.0～7.2：1：2：0.3的配比称取Ba(NO3)2、Ca(NO3)2、Al(NO3)3和Sc(NO3)3，并按摩尔比Ca(NO3)2：(NH4)2CO3＝1：9.3～10.5的配比称取(NH4)2CO3；S2：向S1中的原材料加入酒精润渍，再在球料比为17～23：1下，研磨0.5～1.5h；将研磨后的样品进行清洗过滤后并烘干，然后压制成型；S3：将成型后的样品在1000～1200℃的条件下烧结，保温时间25...

【专利技术属性】
技术研发人员：付浩，方健，郑强，商亚粉，鄢然，罗勇，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51