一种高透光ZAO导电薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种ZAO透明导电薄膜的制备方法，采用自制的外加Al2O3质量百分比含量为2％的ZAO靶材。再使用射频磁控溅射在玻璃衬底上制备ZAO薄膜，以氩气为溅射气体，本体真空度为2～4×10

【技术实现步骤摘要】
一种高透光ZAO导电薄膜的制备方法
本专利技术是关于透明导电薄膜的，特别涉及一种磁控溅射法制备光电性能良好的掺铝氧化锌(ZAO)薄膜的方法。
技术介绍
导电透明氧化物薄膜在各种光电器件中应用广泛。较之目前广泛应用的透明ITO导电薄膜，ZnO薄膜的资源丰富，价格便宜，有着更为广阔的应用前景。研究表明，ZnO薄膜可用于各种光电器件，如LED、激光二极管、光电探测器、场发射显示器、传感器和集成非线性光学器件等。ZnO薄膜的一个重要应用就是用于平面显示器件，要求其表面平滑，具有良好的透光性和高导电性，但是通常所制备ZnO薄膜的光电性能不易同时满足。本专利技术采用自制的铝(Al)掺杂氧化锌(ZnO)靶材，使用射频磁控溅射在玻璃衬底上制备ZAO薄膜。在这里，通过对ZnO透明光电材料进行掺Al，在保持其高透光性的同时，以提高其导电性。
技术实现思路
本专利技术的目的，是克服现有技术的光电性能不易同时满足的缺点，采用自制的ZAO靶材在玻璃基片上用射频磁控溅射的方法制备ZAO薄膜，使其在保持高透光性的同时，也提高其导电性。本专利技术通过如下技术方案予以实现。ZAO靶材及其透明导电薄膜的制备方法如下：(1)ZAO靶材制备采用ZnO和Al2O3为原料，在ZnO的基础上，外加质量百分比含量为2％的Al2O3，按照常规制备工艺进行制备：配比称料→球磨混料→加粘合剂造粒→干压成型→冷等静压→坯体烧结→机械打磨；(2)采用射频磁控溅射法制备ZAO透明导电薄膜在射频磁控溅射设备中，采用步骤(1)制备的ZAO靶材作为阴极溅射靶材，放入磁控溅射腔体；以玻璃为衬底基片，使用无水乙醇，利用超声波清洗衬底25分钟，并使用红外干燥设备进行干燥处理后放入磁控溅射腔体，靶材与基片的距离为40mm；将本体真空度抽至2～4×10-4Pa，缓慢充入氩气作为溅射气体。具体参数为：溅射过程中氩气的压强为0.4～0.9pa，溅射功率为80～120W，溅射时间为45～60min，加热基片至80～120℃；ZAO薄膜沉积后，在200～400℃下退火2～3h。所述步骤(1)原料的纯度均大于99％。所述步骤(2)的氩气纯度在99％以上。本专利技术采用自制的ZAO靶材在玻璃基片上用射频磁控溅射的方法制备ZAO薄膜。此方法制备出的薄膜表面光滑，结晶好，ZAO薄膜在可见光范围内(400～760nm)，其平均透光率在80％以上，且ZAO薄膜导电性高。可以满足大部分电子器件的要求，应用于平面显示器件时有较大的优势，具有良好的应用前景。附图说明图1是本专利技术中射频磁控溅射法制备的ZAO薄膜实施例1的表面形貌图；图2是本专利技术中射频磁控溅射法制备的ZAO薄膜实施例1的XRD和透光谱图。具体实施方式ZAO靶材制备：选用纯度为99％的ZnO和Al2O3粉料作为原料，两者质量比为49:1，使用行星球磨机进行球磨混料10h，加入7wt％石蜡作粘结剂造粒，在35Mpa的压力下干压成型，在1500N的压力中冷等静压，得到的坯体在室温到500℃之间采用50℃/h的低速升温，并在500℃保温3h，充分排蜡，之后以100℃/h的速度升温到1200℃，并保温4h，烧结完毕后自然降温到室温，最后进行机械打磨，制备出Al2O3掺杂量为2％的ZAO靶材。ZAO薄膜制备：在射频磁控溅射设备中，采用步骤(1)制备的ZAO靶材作为阴极溅射靶材，放入磁控溅射腔体。以玻璃为衬底基片，使用无水乙醇，利用超声波清洗衬底25分钟，并使用红外干燥设备进行干燥处理后放入磁控溅射腔体，靶材与基片的距离为40mm。将本体真空度抽至2～4×10-4Pa，缓慢充入氩气作为溅射气体。具体参数为：溅射过程中氩气的压强为0.4～0.9pa，溅射功率为80～120W，溅射时间为45～60min，加热基片至80～120℃。ZAO薄膜沉积后，在200～400℃下退火2～3h。ZAO薄膜主要制备参数及透明导电性能详见表1。表1表1实验结果表明，所制备ZAO薄膜在可见光范围内(400～760nm)，其平均透光率均在80％以上；而且所制备ZAO薄膜的方阻低，这表明其导电性高。选择实施例1作为代表性样品，进一步分析所制备薄膜表面形貌、晶化情况以及在可见光范围内薄膜透光情况，如图1和2所示。图1SEM表明，所制备出的ZAO薄膜表面光滑、平整，达到制造平面显示器的要求。图2插图中ZAO薄膜XRD主要衍射峰较强，表明所制备薄膜晶化良好，这对薄膜热稳定性有利；与纯ZnOXRD标准卡片(JCPDSNo.65-2880)相比，衍射峰位未发生明显变化，这表明少量的Al掺杂不会使ZnO的晶体结构发生大的变化，从而不会对其透光性造成大的影响，图2透明测试以及表1平均透光率均证明了这一点。如果薄膜制备工艺参数发生变化，所制备薄膜的导电性和透光性能，相对于实施例，会略有变化，可根据应用中对导电性和透光性能的要求，选择合适的制备工艺参数。综上，本专利技术中所制备的ZAO薄膜光滑、结晶好、透光率高且导电性好，可以满足大部分电子器件的要求，应用于平面显示器件时有较大的优势，具有良好的前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高透光ZAO导电薄膜的制备方法，具有如下步骤：(1)ZAO靶材制备采用ZnO和Al2O3为原料，在ZnO的基础上，外加质量百分比含量为2％的Al2O3，按照常规制备工艺进行制备：配比称料→球磨混料→加粘合剂造粒→干压成型→冷等静压→坯体烧结→机械打磨。(2)采用射频磁控溅射法制备ZAO透明导电薄膜在射频磁控溅射设备中，采用步骤(1)制备的ZAO靶材作为阴极溅射靶材，放入磁控溅射腔体；以玻璃为衬底基片，使用无水乙醇，利用超声波清洗衬底25分钟，并使用红外干燥设备进行干燥处理后放入磁控溅射腔体，靶材与基片的距离为40mm；将本体真空度抽至2～4×10‑4Pa，缓慢充入氩气作为溅射气体；具体参数为：溅射过程中氩气的压强为0.4～0.9pa，溅射功率为80～120W，溅射时间为45～60min，加热基片至80～120℃；ZAO薄膜沉积后，在200～400℃下退火2～3h。

【技术特征摘要】
1.一种高透光ZAO导电薄膜的制备方法，具有如下步骤：(1)ZAO靶材制备采用ZnO和Al2O3为原料，在ZnO的基础上，外加质量百分比含量为2％的Al2O3，按照常规制备工艺进行制备：配比称料→球磨混料→加粘合剂造粒→干压成型→冷等静压→坯体烧结→机械打磨。(2)采用射频磁控溅射法制备ZAO透明导电薄膜在射频磁控溅射设备中，采用步骤(1)制备的ZAO靶材作为阴极溅射靶材，放入磁控溅射腔体；以玻璃为衬底基片，使用无水乙醇，利用超声波清洗衬底25分钟，并使用红外干燥设备进行干燥处理后放入磁控溅射腔...

【专利技术属性】
技术研发人员：王秀宇，傅惠，朱宣同，李亨，夏梦真，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12