一种提取人参皂苷Rg5的方法技术

本发明专利技术涉及一种提取人参皂苷Rg5的方法，包括以酸作为辅助溶剂对人参粉进行提取的步骤，在提取时，还可以向提取体系中加入水、醇类、酮类中的一种或几种作为主溶剂，本发明专利技术直接以人参粉作为原料，在提取过程中，将人参皂苷的提取、定向水解和脱水融合在一次提取中完成，直接高效制备含人参皂苷Rg5的提取物，具有操作简便，提取收率高，实验条件温和的特点。

A method for extracting ginsenoside Rg5

The invention relates to a method for extracting ginsenoside Rg5, which includes the steps of extracting ginsenoside powder with acid as auxiliary solvent. When extracting, one or more of water, alcohols and ketones can be added into the extraction system as main solvents. The ginsenoside Rg5 is directly extracted from ginseng powder and human beings are used as raw materials in the extraction process. The extraction, directional hydrolysis and dehydration of ginsenoside were completed in one extraction process. The extract containing ginsenoside Rg5 was prepared directly and efficiently. It has the characteristics of simple operation, high yield and mild experimental conditions.

【技术实现步骤摘要】
一种提取人参皂苷Rg5的方法
本专利技术涉及中药活性成分提取领域，尤其涉及一种提取人参皂苷Rg5的方法，更具体地，涉及一种从人参粉中直接提取次级人参皂苷Rg5的方法。
技术介绍
人参皂苷是人参最具有代表性的主要活性成分，存在于人参、西洋参、三七、竹节参等人参属植物中，分为原人参二醇组皂苷、原人参三醇组皂苷和齐墩果酸类皂苷。原人参二醇组皂苷主要包括人参皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc和Rd；原人参三醇组皂苷主要包括人参皂苷Re和Rg1；齐墩果酸类皂苷主要有人参皂苷Ro。大量的研究表明，糖苷类天然化合物经过糖基修饰获得的次级苷显示出更好的肌体吸收能力和更好的药效。例如，原人参二醇组皂苷Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd等在C-20位选择性水解而成的次级人参皂苷Rg3显示出原料所不具有的扩张血管、抗癌、抗癌转移等功效；另外，人参皂苷Rg3与其他抗癌药物(如紫杉醇)与化疗药物(如CTX)联合使用，可以有效提高对癌症的治疗效果、提高人的生存质量。人参皂苷Rg5是次级人参皂苷Rg3进一步脱水而成的次级人参皂苷，具有显著的防B16黑色素瘤的侵袭作用和抗肝癌作用、消肺部炎症作用、抗自由基功能；另外，次级人参皂苷Rg5、Rk1还显示出显著改善记忆功能，人参皂苷Rg5及其代谢产物Rh3具有抑制慢性皮炎的作用。人参皂苷Rg5是红参特有皂苷，是对鲜人参反复地蒸煮、晾干过程中由人参皂苷Rg3脱水而成。人参皂苷Rg5的制备主要通过加工人参原材料至红参或黑参获得。例如，2011年，金凤燮科研团队(大连工业大学学报，2011:30(2)：109-112)从30g红参稀有皂苷中，通过柱层析法分离了人参皂苷Rg5和Rk1的混合物共6.05g，其中Rg5质量分数为66.4％，Rk1的质量分数为23.0％；2006年ShinYW等人(ArchPharmRes.2006,29(8):685-90)从红参中分离了人参皂苷Rg5；2014年KimSJ等人(JournalofGinsengResearch,2014,39:125-134)从2Kg黑参粉末中得到150g乙醇提取物，进一步经过乙醚脱脂和水饱和正丁醇提取得到84.50g人参提取物，并从其中的60g正丁醇提取物中通过硅胶柱层析分离和ODS色谱柱分离得到了0.19g人参皂苷Rg5，含量非常少；2015年JoSK等人(EuropeanFoodResearchandTechnology,2015,240(1):251-256)将白参于98℃蒸30h、干燥，再蒸45h、干燥，经HPLC分析得到人参皂苷Rg5含量为17.56mg/g；2008年百奥生物医药化学基因有限公司(韩国，公开号：CN101155521A)将去皮人参和未去皮人参中加入1到3倍量的水，在一定压力下，110～130℃温度范围内处理1～5h，获得了Rg5含量升高的人参加工产品。另外，人参皂苷Rg5也可以通过对人参皂苷的处理得到，例如2005年杨凌等人(中国专利，授权公告号：CN1219791C)以10g二醇组皂苷为原料，用盐酸、硫酸等酸试剂于10～50℃温度反应2h～5天，经C-18反向制备色谱分离了1.43gRk1和1.54gRg5，该法的特点是以原人参二醇组皂苷为原料，加入抗氧化剂和惰性气体保护下制备人参皂苷Rg5，操作麻烦，制备时间长；QuanK等(NaturalProductsPreveventiveMedicineNutrition,2015,1-6)用人参皂苷Rg3制备了人参皂苷Rg5，最优条件是甲酸浓度为0.01％，温度为120℃，处理时间为4h，此时从100mg人参皂苷Rg3获得了15.1mg人参皂苷Rg5；2015年关大朋等(上海中医药杂志,2015,49(1):91-95)采用人参茎叶皂苷制备了人参皂苷Rg5和Rk1，在最佳工艺条件，即压力125MPa、反应温度120℃、甲酸浓度0.05％，乙醇浓度50％，反应时间2h，产物中Rg5和Rk1的总含量得到19.9％。目前，尚未有以人参为原料，直接从中提取人参皂苷Rg5的相关报道。
技术实现思路
本专利技术的技术方案之一是：一种提取人参皂苷Rg5的方法，包括以酸作为辅助溶剂对人参粉进行提取的步骤。本专利技术直接以人参粉作为原料，加入酸作为辅助溶剂进行提取，在提取过程中，将人参皂苷的提取、定向水解和脱水融合在一次提取中完成，直接高效提取人参皂苷Rg5。其中，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、乳酸、甲酸、醋酸中的一种或几种的混合物，优选为盐酸或磷酸。优选地，提取体系中还包括主溶剂，所述主溶剂为水、醇类溶剂、酮类溶剂中的一种或几种的混合物，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种；所述酮类溶剂选自丙酮。具体地，当所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸时，所述主溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或水单一溶剂，或甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种和水形成的二元混合溶剂，或甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的任意两种和水形成的三元混合溶剂；优选地，当主溶剂为二元或三元混合溶剂时，有机溶剂的体积占总主溶剂体积的70-100％。当所述酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、乳酸、甲酸、醋酸时，所述主溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的任意一种和水形成的二元混合溶剂，或甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的任意两种和水形成的三元混合溶剂。优选地，当主溶剂为二元或三元混合溶剂时，水的体积占总主溶剂体积的60-80％。提取时，向人参粉中加入辅助溶剂或辅助溶剂和主溶剂形成提取体系，优选地，当提取体系中酸的终浓度为0.01-0.5mol/L(优选0.01-0.2mol/L)时，主溶剂和辅助溶剂能够达到最佳的协同效用，能够确保良好的提取效果和高的Rg5提取率。优选地，人参粉与溶剂的料液(g:mL)比为1:5-1:60，优选为1:15-1:60。优选地，所述提取在50-100℃条件下进行30min-6h，优选在60-100℃条件下进行3-6h。提取结束后，还包括对提取液进行后处理的步骤，所述后处理具体为：固液分离提取液，液相用碱中和后，浓缩即得。固液分离后的废渣优选采用水饱和正丁醇洗涤两次，将洗涤液合并至液相中。本专利技术较佳的提取方法为：按照1:5-1:60的料液比，向人参粉中加入主溶剂，并加入辅助溶剂酸以确保体系中酸的终浓度为0.01-0.5mol/L，于50-100℃条件下常压提取30min-6h，提取结束后，进行固液分离，向分离得到的提取液中加入碱中和提取液并浓缩至干即得。本专利技术更佳的提取方法为：按照1:15-1:60的料液比，向人参粉中加入醇和水的混合溶剂，并加入酸以确保体系中酸的终浓度为0.01-0.2mol/L，于60-100℃条件下常压提取3-6h，提取结束后，进行固液分离，并向分离得到的提取液中加入碱中和提取液并浓缩至干即得。本专利技术所述的人参粉是将人参属植物根部任意部位研磨成粉，过80～160目筛得到的。所述人参属植物为本领域技术人员所知晓，本专利技术优选所述人参属植物选自人参、西洋参、三七、竹节参中的一种或几种。本专利技术以人参粉为提取原料，采用主溶剂和辅助溶剂配合使用的方式，提取在常压下进行，一次提取即可，无需反复提取，且提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取人参皂苷Rg5的方法，其特征在于：按照1:5‑1:60的料液比，向人参粉中加入主溶剂，并加入辅助溶剂酸以确保体系中酸的终浓度为0.01‑0.2mol/L，于60‑100℃条件下常压提取2‑6h，提取结束后，进行固液分离，向分离得到的提取液中加入碱中和提取液并浓缩至干，即得；其中，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、乳酸、甲酸、醋酸中的一种或几种的混合物；所述主溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮中的一种或几种的混合物。

【技术特征摘要】
1.一种提取人参皂苷Rg5的方法，其特征在于：按照1:5-1:60的料液比，向人参粉中加入主溶剂，并加入辅助溶剂酸以确保体系中酸的终浓度为0.01-0.2mol/L，于60-100℃条件下常压提取2-6h，提取结束后，进行固液分离，向分离得到的提取液中加入碱中和提取液并浓缩至干，即得；其中，所述酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、乳酸、甲酸、醋酸中的一种或几种的混合物；所述主溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮中的一种或几种的混合物。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当所述酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸时，所述主溶剂为醇类溶剂中的一种或水，或醇类溶剂中的任意一种和水形成的二元混合溶剂，或醇类溶剂中的任意两种和水形成的三元混合溶剂；当所述酸为柠檬酸、酒石酸、苹果酸、草酸、乳酸、甲酸、醋酸时，所述主溶剂为醇类溶剂中的任意一种和水形成的二元混合溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：成乐琴，郭丹丹，李玲，甘凤琴，
申请(专利权)人：吉林省彩森仁生物科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：吉林,22