一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法技术

一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法，属于烟用材料的检测领域，步骤如下：将被检测分析的样品，经蒸馏水分散后，离心处理，在滤液中加入无机盐，然后将其置于双层复合袋中，加入有机溶剂，经50‑900W超声处理后，取出有机相，利用气相色谱‑质谱对特征成分进行定性、定量分析。该方法可应用于卷烟用滤棒香线和爆珠等样品等特征成分的富集、分离萃取。相比于传统的萃取分离方法，该富集方法更快速、简便、低温、绿色，对提高产品质量有重要的意义。

A method for extraction and detection of characteristic components of filter rod and bead

A method for extracting and detecting characteristic components of filter rods, fragrant thread and explosive beads belongs to the detection field of tobacco materials. The steps are as follows: the samples to be detected and analyzed are dispersed by distilled water, centrifuged, added inorganic salts in the filtrate, then placed in double-layer composite bags, added organic solvents, and treated by 50 900W ultrasound. After that, the organic phase was removed and the characteristic components were qualitatively and quantitatively analyzed by gas chromatography mass spectrometry. The method can be applied to the enrichment, separation and extraction of characteristic components such as filter rods, fragrant thread and explosive beads for cigarettes. Compared with the traditional extraction and separation method, the enrichment method is faster, simple, low temperature and green, which is of great significance to improve product quality.

【技术实现步骤摘要】
一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法
本专利技术属于烟用材料的检测领域，具体涉及一种滤棒香线和爆珠特征成分的提取检测方法。
技术介绍
随着国际禁烟呼声的增加以及卷烟消费者对自身健康的日益关注，低焦油低危害卷烟将成为未来世界卷烟的主流，但减害降焦的同时必然伴随着卷烟香气损失且舒适度变差。目前除了利用常规烟丝添加烟用香精来弥补卷烟香气的不足之外，滤嘴加香也已成为卷烟重要的加香方式之一，通过滤嘴加香形成了特殊规格滤棒卷烟。特殊规格滤棒卷烟主要指含有爆珠滤棒、香线滤棒等卷烟。这些爆珠和香线中挥发性香味成分对卷烟质量起着至关重要作用。因此，建立特殊规格卷烟滤棒(滤棒香线和爆珠)中微量挥发性香味成分的富集、分离萃取方法对提高和监控卷烟产品质量具有重要的意义。近年来不同样品中特征成分主要有以下方法：(1)液-液萃取法液-液萃取法是一种传统的分离方法，又称溶剂萃取分离法。液-液萃取的优点是设备简单，操作快速。缺点是费时，工作量较大，且萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质，所以应用上受到限制。静态顶空法和动态吹捕法顶空法用空气、氮气、氦气或其他气体将被测物从样品中抽提出来的方法。它又分为静态顶空法(headspace,HS)和动态的吹捕法(purge&trap,P&T)两种。适于从液体中或固体样品中萃取沸点低于200℃的挥发性成分，被广泛应用于食品与环境监测等部门。这种方法的优点是操作简便，适于萃取液体样品、粘稠体甚至固体中的挥发性物质，尤其是沸点低于125℃的化合物最有效。缺点是对挥发性成分不能浓缩，因而方法的灵敏度低，只适于挥发性高的成分；此外，由于萃取在静态平衡条件下进行，不能将样品中的挥发性成分全部萃取出，因此对不同物质它们所处的不同基质须要仔细校正后才能进行定量。但定量的重现性不好。(3)同时蒸馏萃取同时蒸馏萃取是一种挥发性成分的高效提取方法。其优点是能将挥发性有机成分从固体或液体介质中浓缩数千倍，且操作简便。缺点是前处理过程需要大量的溶剂，对环境会造成一定的污染，加热时间较长，加热过程易引起样品中自身特征成分的变化。固相萃取固相萃取(SPE)是结合物质相互作用的相似相溶机理和HPLC、GC固定相基本原理发展起来的萃取方法。目前主要应用于水中多环芳烃和多氯联苯等有机物质分析，水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析，抗生素分析，临床药物分析等。SPE具有溶剂用量少、便捷、安全、高效等特点。缺点是前处理方法较为复杂，且大多数前处理过程需要大量的溶剂，对环境会造成一定的污染。超声辅助液-液萃取利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增大介质的穿透力，通过超声自带的低温系统实现低温至常温萃取，同时辅助有机溶剂液-液萃取，整个萃取过程在一个封闭系统中进行,没有溶剂的挥发，绿色环保，实现低温快速萃取。目前，未见有超声辅助液-液萃取对特殊滤棒特征成分富集和分离的相关报道。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有特征成分的前处理较为复杂的技术缺陷，借助于超声辅助液-液萃取的联用技术，提供针对卷烟滤棒香线和爆珠特征成分的低温、快速富集、萃取方法。本专利技术同时还提供一种滤棒香线和爆珠特征成分的检测方法。一种提取滤棒香线和爆珠特征成分的方法，步骤如下：将滤棒香线或爆珠等样品与一定比例的水进行分散，经离心机离心，去除固体物质，或直接留一定体积的水，加入一定的无机盐，将其水溶液置于双层复合袋中，再加入一定量的有机溶剂，将双层复合袋经过热封口后置于低温超声波萃取仪中，经50-900W超声处理，处理温度为5-25℃、处理时间为1.0-50.0min，取出有机相，采用气相色谱-质谱定性、定量分析滤棒中特征成分。具体的，所述溶剂可以为石油醚、正己烷、二氯甲烷、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或两种以上。每两根香线或两颗爆珠有机溶剂的用量为0.5-10.0mL。所用无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾的中的一种或两种以上，每两根香线或两颗爆珠无机盐的用量为3.0-10.0g。每两根香线或两颗爆珠水的用量10~100mL，优选10~25mL。气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；载气：氦气，柱流速为1.0mL/min分流比：5︰1，进样量1.0μL；程序升温：50℃（保持2min），4℃/min升到280℃（保持20min）。质谱条件：电子轰击离子源（EI），电子电流为70ev；离子源温度230℃，四级杆温度150℃，传输线温度280℃；选择离子扫描；各特征成分选择扫描离子及保留时间见表1。表1各特征成分选择扫描离子及保留时间内标溶液和标准工作溶液的配制：称取乙酸苯酚酯0.05g于25mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀，得到内标浓度为2.0mg/mL的内标储备溶液；移取200μL内标储备溶液于50mL容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，摇匀，得到内标浓度为8μg/mL的内标溶液。称取丁酸乙酯、乙酸异戊酯、柠檬烯、芳樟醇、L-薄荷酮、薄荷醇、乙酸芳樟酯各0.05g于50mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，得到混合标准储备液；移取混合标准储备液300μL至10mL容量瓶中，用内标溶液定容至刻度，得到混合标准工作母液，然后经过稀释得到丁酸乙酯、乙酸异戊酯、柠檬烯、芳樟醇、L-薄荷酮、薄荷醇、乙酸芳樟酯浓度为30μg/mL、15μg/mL、6μg/mL、3μg/mL、1.5μg/mL、0.3μg/mL的标准工作溶液。将得到的各标准溶液及乙酸苯酚酯的色谱峰面积之比作为纵坐标，将各特征成分相应的标准溶液浓度作为横坐标绘制出各特征成分的标准工作曲线。并计算得到标准曲线回归方程，之后将样品溶液中检出的各特征成分与乙酸苯酚酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中，得到各特征成分的含量，具体结果见表2。表2各特征成分线性方程、检出限及回收率专利技术效果该方法可应用于卷烟用滤棒香线和爆珠等样品等特征成分的富集、分离萃取。相比于传统的萃取分离方法，该富集方法更快速、简便、低温、绿色，对提高产品质量有重要的意义。本专利技术通过对同一种爆珠（滤棒香线），控制其它前处理条件不变，采用往水相中加无机盐和不加无机盐两种方式，萃取爆珠中的特征成分，然后进行GC-MS分析，并对特征成分进行定量分析。结果表明：往水相中添加无机盐之后，检测到爆珠（滤棒香线）中特征成分含量要多于纯水相，这可能是由于往水相中加入无机盐之后降低了特征成分在水相中溶解度，更有利于有机相萃取特征成分。附图说明图1是本专利技术中标准工作溶液色谱图，图中，1.丁酸乙酯、2.乙酸异戊酯、3.柠檬烯、4.乙酸苯酚酯、5.芳樟醇、6.L-薄荷酮、7.薄荷醇、8.乙酸芳樟酯。具体实施方式以下结合具体实施例、对比例对本专利技术的技术方案做进一步详细说明，但本专利技术的保护范围并不局限于此。下述实施例中采用气相色谱-质谱进行检测时，气相色谱条件：色谱柱：HP-5MS(60m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；载气：氦气，柱流速为1.0mL/min分流比：5︰1，进样量1.0μL；程序升温：50℃（保持2min），4℃/min升到280℃（保持20min）。质谱条件：电子轰击离子源（EI），电子电流为70ev；离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取滤棒香线和爆珠特征成分的方法，其特征在于，步骤如下：将被检测分析的样品，经蒸馏水分散后，离心处理，在滤液中加入无机盐，然后将其置于双层复合袋中，加入有机溶剂，经50‑900 W 超声处理后，取出有机相，利用气相色谱‑质谱对特征成分进行定性、定量分析。

【技术特征摘要】
1.一种提取滤棒香线和爆珠特征成分的方法，其特征在于，步骤如下：将被检测分析的样品，经蒸馏水分散后，离心处理，在滤液中加入无机盐，然后将其置于双层复合袋中，加入有机溶剂，经50-900W超声处理后，取出有机相，利用气相色谱-质谱对特征成分进行定性、定量分析。2.如权利要求1所述的提取滤棒香线和爆珠特征成分的方法，其特征在于，所述有机溶剂为石油醚、正己烷、二氯甲烷、乙醚和甲基叔丁基醚中的一种或两种以上，每两根香线或两颗爆珠有机溶剂的用量为0.5-10.0mL。3.如权利要求1所述的提取滤棒香线和爆珠特征成分的方法，其特征在于，所用无机盐为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾的中的一种或两种以上，每两根香线或两颗爆珠无机盐的用量为3.0-10.0g。4.如权利要求1所述的提取滤棒香线和爆珠特征成分的方法，其特征在于，超声温度5~25℃，超声处理的时...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭华诚，郜海民，尹献忠，张峻松，高明奇，吴艳艳，张爱忠，高尊华，许淑红，王颖，张健，王军，晁红杰，张柳枝，张月华，杨耀伟，张文海，宋六明，吴广海，
申请(专利权)人：河南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河南,41