一种川续断中有效成分的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种川续断中有效成分的制备方法，步骤如下：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1‑3d后煎煮提取1‑3次，每次3‑4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用5‑15%乙醇冲洗8‑10个柱体积除杂，再用70‑80%乙醇洗脱10‑12个柱体积，收集70‑80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。该方法先浸泡再回流提取，可以有效、全面的得到川续断中有效成分，具有改善骨质疏松性骨折愈合骨痂的生物力学性能，对促进骨折愈合有一定的作用。

A preparation method of effective components in Radix continuous extract

The invention discloses a preparation method of effective components in Dipsacus aspergillus. The steps are as follows: crushing the dry root of Dipsacus aspergillus, soaking it in water for 1 3 days, decocting and extracting it for 1 3 times, 3 4 hours each time, combining the extract, and concentrating the extract under vacuum to obtain the extract; dissolving the extract in proper amount in water, then using dichloromethane, ethyl acetate and water in turn. The saturated n-butanol extract, the extraction solution was decompressed and concentrated, and the dichloromethane extract was obtained. The dichloromethane extract was enriched with macroporous resin. First, 5, 15% ethanol was used to rinse 8 and 10 columns, and the volume was removed. The 10 column volume of 12 columns was removed by 70 70 ethanol. The method of soaking and reflux extraction can effectively and comprehensively obtain the effective components of Dipsacus aspergillus. It can improve the biomechanical properties of callus in osteoporotic fracture healing and has a certain role in promoting fracture healing.

【技术实现步骤摘要】
一种川续断中有效成分的制备方法
本专利技术涉及一种川续断中有效成分的制备方法。
技术介绍
续断为常用大宗药材之一，用药历史悠久。然而续断药材品种混乱，具有关文献记载，曾有3科14种植物在不同地区作为续断使用。目前，《中国药典》规定续断为川续断科（Dipsacaceae）川续断属子（Dipsacus）植物川续断DipsacusasperoidesC.Y.ChengetT.M.Ai的干燥根，即药典规定川续断为药材正品来源。续断始载于《神农本草经》，被列为上品，记载其“味苦，微温，主伤寒，补不足，金疮，痈疡，折跌，续筋骨，妇人乳难，久服益气力。”对川续断化学成分的研究始于20世纪70年代，研究发现，川续断中主要含有三萜皂苷类、环烯醚萜苷类、生物碱类、挥发油类及其他化学成分。迄今为止已从川续断药材中分离出21种三萜皂苷类化学成分，均为齐墩果烷型，苷元多数为常春藤皂苷元，少数为齐墩果酸皂苷元，分别在C3位和c28位连接不同的糖连。根据所连接糖基数目有一糖苷、二糖苷、三糖苷、五糖苷、七糖苷、八糖苷等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种川续断中有效成分的制备方法。本专利技术通过下面技术方案实现：一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1-3d后煎煮提取1-3次，每次3-4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用5-15%乙醇冲洗8-10个柱体积除杂，再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积，收集70-80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。优选地，所述的制备方法中，用水浸泡2d。优选地，所述的制备方法中，煎煮提取2次。优选地，所述的制备方法中，每次提取3.5h。优选地，所述的制备方法中，1kg川续断根使用9-11L溶剂进行提取。优选地，所述的制备方法中，1g浸膏用5-7mL水溶解。优选地，所述的制备方法中，所述大孔树脂为D101型。本专利技术技术效果：该方法先浸泡再回流提取，可以有效、全面的得到川续断中有效成分，具有改善骨质疏松性骨折愈合骨痂的生物力学性能，对促进骨折愈合有一定的作用。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡2d后煎煮提取2次，每次3.5h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集，先用10%乙醇冲洗9个柱体积除杂，再用75%乙醇洗脱11个柱体积，收集75%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。其中，1kg川续断根使用10L溶剂进行提取，1g浸膏用6mL水溶解。实施例2一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1d后煎煮提取1次，每次3h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集，先用5%乙醇冲洗8个柱体积除杂，再用70%乙醇洗脱10个柱体积，收集70%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。其中，1kg川续断根使用9L溶剂进行提取，1g浸膏用5mL水溶解。实施例3一种川续断中有效成分的制备方法，包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡3d后煎煮提取3次，每次4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用D101型大孔树脂富集，先用15%乙醇冲洗10个柱体积除杂，再用80%乙醇洗脱12个柱体积，收集80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。其中，1kg川续断根使用11L溶剂进行提取，1g浸膏用7mL水溶解。该方法先浸泡再回流提取，可以有效、全面的得到川续断中有效成分，具有改善骨质疏松性骨折愈合骨痂的生物力学性能，对促进骨折愈合有一定的作用。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种川续断中有效成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1‑3d后煎煮提取1‑3次，每次3‑4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用5‑15%乙醇冲洗8‑10个柱体积除杂，再用70‑80%乙醇洗脱10‑12个柱体积，收集70‑80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷雾干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种川续断中有效成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将川续断的干燥根粉碎，用水浸泡1-3d后煎煮提取1-3次，每次3-4h，合并提取液，提取液减压浓缩得到浸膏；将浸膏以适量水溶解后依次用二氯甲烷、乙酸乙酯和水饱和的正丁醇萃取，萃取液减压浓缩后得二氯甲烷萃取物；将二氯甲烷萃取物用大孔树脂富集，先用5-15%乙醇冲洗8-10个柱体积除杂，再用70-80%乙醇洗脱10-12个柱体积，收集70-80%乙醇洗脱液，减压浓缩，喷...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：启东创潞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32