一种嘧菌环胺合成新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种嘧菌环胺合成新工艺，包括以下步骤：选取50—60份的93%乙醇钠溶液、50—60份的95%环丙基甲基酮溶液以及50—60份的92%异丙醚溶液置于反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后，滴加15—18份的93%乙酸乙酯溶液，与此同时加混合溶液16min—22min，保持混合溶液温度为46℃—50℃，本发明专利技术的有益效果是：该发明专利技术是一种嘧菌环胺合成新工艺，解决了现有技术中嘧菌环胺的制备时间过程繁琐的问题，采用新的反应原料仅只需要两步缩合反应即可嘧菌环胺，制备效率极高，且制备过程中分别进行了多次中和、洗涤、过滤和精馏令制备出的嘧菌环胺具有极高的纯度。

A new process for synthesis of a new antibiotic

The invention discloses a new synthesis process of pyrimidine cyclamine, which comprises the following steps: selecting 93% sodium ethoxide solution of 50-60 phr, 95% cyclopropyl methyl ketone solution of 50-60 phr and 92% isopropyl ether solution of 50-60 phr in a reaction kettle, stirring for 10-15 min in a stirrer at normal temperature, dropping 93% ethyl acetate of 15-18 phr. The invention has the beneficial effect that the invention is a new process for the synthesis of pyrimidine cycloamine, which solves the complicated problem of the preparation process of pyrimidine cycloamine in the prior art and only needs two steps of condensation and trans-condensation to adopt the new reaction material. Cyclopyrimidine should be readily prepared with high efficiency, and the preparation process was neutralized, washed, filtered and distilled many times to make the preparation of pyrimidine Cycloamine with high purity.

【技术实现步骤摘要】
一种嘧菌环胺合成新工艺
本专利技术涉及嘧菌环胺合成工艺，具体为一种嘧菌环胺合成新工艺。
技术介绍
新型高效杀菌剂嘧菌环胺全球的年销售超过1亿美元，市场还在不断增长中。我公司为了保持在农用杀菌剂市场的持续发展，为企业创造新的盈利点，丰富公司产品种类，对其合成工艺进行了成功的开发。以环丙基甲基酮计，合成总收率达到65％以上，产品含量达到97％。传统的存在反应要求过程繁琐，制备效率低下，且制备出的嘧菌环胺纯度较低，因此急需一种嘧菌环胺合成新工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种嘧菌环胺合成新工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。本专利技术的目的是通过下述技术方案予以实现：一种嘧菌环胺合成新工艺，包括以下步骤：1)初步缩合：选取50—60份的93％乙醇钠溶液、50—60份的95％环丙基甲基酮溶液以及50—60份的异丙醚溶液置于反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后，滴加50—60份的乙酸乙酯溶液，与此同时加混合溶液16min—22min，保持混合溶液温度为46℃—50℃，中控合格后获得获得碱性中间产物。2)中和：向步骤1)中获得的碱性中间产物中滴加适量稀盐酸，且边加稀盐酸边用搅拌器搅拌，至混合溶液PH值为6.9—7.2，获得环丙酰基丙酮混合物，其环丙酰基丙酮的合成反应方程式如下：3)水洗脱溶：将步骤2)获得的环丙酰基丙酮混合物进行水洗，然后静置30min—50min，油层脱溶，回收溶剂获得环丙酰基丙酮溶液，然后将环丙酰基丙酮溶液置于精馏塔中进行精馏获得高纯度的环丙酰基丙酮。4)再缩合：将步骤3)获得高纯度的50—60份环丙酰基丙酮与50—60份93％苯基胍碳酸盐和50—60份甲苯加入反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后获得嘧菌环胺混合溶液，然后将嘧菌环胺混合溶液置于分馏塔中进行多次升温回流获得嘧菌环胺粗品。5)嘧菌环胺的制得：向步骤4)中获得的嘧菌环胺粗品中加入适量石油醚重结晶，过滤、洗涤、干燥得到嘧菌环胺，其嘧菌环胺的合成反应方程式如下：所述步骤1)、步骤2)以及步骤3)中搅拌器的搅拌部均为玻璃制品。本专利技术的有益效果是：该专利技术是一种嘧菌环胺合成新工艺，解决了现有技术中嘧菌环胺的制备时间过程繁琐的问题，采用新的反应原料仅只需要两步缩合反应即可嘧菌环胺，制备效率极高，且制备过程中分别进行了多次中和、洗涤、过滤和精馏制备出的嘧菌环胺具有极高的纯度。具体实施方式下面结合具体实施方式进一步的说明，但是下文中的具体实施方式不应当做被理解为对本体专利技术的限制。本领域普通技术人员能够在本专利技术基础上显而易见地作出的各种改变和变化，应该均在专利技术的范围之内。实施例1：一种嘧菌环胺合成新工艺，包括以下步骤：1)初步缩合：选取50—60份的93％乙醇钠溶液、50—60份的95％环丙基甲基酮溶液以及50—60份的异丙醚溶液置于反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后，滴加50—60份的乙酸乙酯溶液，与此同时加混合溶液16min—22min，保持混合溶液温度为46℃—50℃，中控合格后获得获得碱性中间产物。2)中和：向步骤1)中获得的碱性中间产物中滴加适量稀盐酸，且边加稀盐酸边用搅拌器搅拌，至混合溶液PH值为6.9—7.2，获得环丙酰基丙酮混合物，其环丙酰基丙酮的合成反应方程式如下：3)水洗脱溶：将步骤2)获得的环丙酰基丙酮混合物进行水洗，然后静置20min—30min，油层脱溶，回收溶剂获得环丙酰基丙酮溶液，然后将环丙酰基丙酮溶液置于精馏塔中进行精馏获得高纯度的环丙酰基丙酮。4)再缩合：将步骤3)获得高纯度的40—50份环丙酰基丙酮与40—50份苯基胍碳酸盐和40—50份甲苯加入反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌12min—18min后获得嘧菌环胺混合溶液，然后将嘧菌环胺混合溶液置于分馏塔中进行多次升温回流获得嘧菌环胺粗品。5)嘧菌环胺的制得：向步骤4)中获得的嘧菌环胺粗品中加入适量石油醚重结晶，过滤、洗涤、干燥得到嘧菌环胺，其嘧菌环胺的合成反应方程式如下：所述步骤1)、步骤2)以及步骤3)中搅拌器的搅拌部均为玻璃制品。实施例2：一种嘧菌环胺合成新工艺，包括以下步骤：1)初步缩合：选取50—60份的93％乙醇钠溶液、50—60份的95％环丙基甲基酮溶液以及50—60份的异丙醚溶液置于反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后，滴加15—18份的乙酸乙酯溶液，与此同时加混合溶液16min—22min，保持混合溶液温度为46℃—50℃，中控合格后获得获得碱性中间产物。2)中和：向步骤1)中获得的碱性中间产物中滴加适量稀盐酸，且边加稀盐酸边用搅拌器搅拌，至混合溶液PH值为6.9—7.2，获得环丙酰基丙酮混合物，其环丙酰基丙酮的合成反应方程式如下：3)水洗脱溶：将步骤2)获得的环丙酰基丙酮混合物进行水洗，然后静置30min—50min，油层脱溶，回收溶剂获得环丙酰基丙酮溶液，然后将环丙酰基丙酮溶液置于精馏塔中进行精馏获得高纯度的环丙酰基丙酮。4)再缩合：将步骤3)获得高纯度的50—60份环丙酰基丙酮与50—60份93％苯基胍碳酸盐和50—60份甲苯加入反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后获得嘧菌环胺混合溶液，然后将嘧菌环胺混合溶液置于分馏塔中进行多次升温回流获得嘧菌环胺粗品。5)嘧菌环胺的制得：向步骤4)中获得的嘧菌环胺粗品中加入适量石油醚重结晶，过滤、洗涤、干燥得到嘧菌环胺，其嘧菌环胺的合成反应方程式如下：所述步骤1)、步骤2)以及步骤3)中搅拌器的搅拌部均为玻璃制品。以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的专利技术范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述专利技术构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种嘧菌环胺合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）初步缩合：选取50—60份的93%乙醇钠溶液、50—60份的95%环丙基甲基酮溶液以及50—60份的92%异丙醚溶液置于反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后，滴加15—18份的93%乙酸乙酯溶液，与此同时加混合溶液16min—22min，保持混合溶液温度为46℃—50℃，中控合格后获得获得碱性中间产物；2）中和：向步骤1）中获得的碱性中间产物中滴加适量稀盐酸，且边加稀盐酸边用搅拌器搅拌，至混合溶液PH值为6.9—7.2，获得环丙酰基丙酮混合物；3）水洗脱溶：将步骤2）获得的环丙酰基丙酮混合物进行水洗，然后静置30min—50min，油层脱溶，回收溶剂获得环丙酰基丙酮溶液，然后将环丙酰基丙酮溶液置于精馏塔中进行精馏获得高纯度的环丙酰基丙酮；4）再缩合：将步骤3）获得高纯度的50—60份环丙酰基丙酮与50—60份93%苯基胍碳酸盐和50—60份93%甲苯加入反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后获得嘧菌环胺混合溶液，然后将嘧菌环胺混合溶液置于分馏塔中进行多次升温回流获得嘧菌环胺粗品；5）嘧菌环胺的制得：向步骤4）中获得的嘧菌环胺粗品中加入适量石油醚重结晶，过滤、洗涤、干燥得到嘧菌环胺。...

【技术特征摘要】
1.一种嘧菌环胺合成新工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）初步缩合：选取50—60份的93%乙醇钠溶液、50—60份的95%环丙基甲基酮溶液以及50—60份的92%异丙醚溶液置于反应釜中，在常温下通过搅拌器搅拌10min—15min后，滴加15—18份的93%乙酸乙酯溶液，与此同时加混合溶液16min—22min，保持混合溶液温度为46℃—50℃，中控合格后获得获得碱性中间产物；2）中和：向步骤1）中获得的碱性中间产物中滴加适量稀盐酸，且边加稀盐酸边用搅拌器搅拌，至混合溶液PH值为6.9—7.2，获得环丙酰基丙酮混合物；3）水洗脱溶：将步骤2）获得的环丙酰基丙酮混合物进行水洗，然后静置30min—5...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱兆勇，陈月，王晓军，徐尚成，张文娟，
申请(专利权)人：江苏澄扬作物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32