一种激光玻璃材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种激光玻璃材料及其制备方法，包括玻璃各组分粉料的混合和制备两个步骤:（1）粉料的混合：分别称取摩尔百分比为B2O3:20～45％,SiO2:35～45％，ZnO：15～25％的基玻璃原料，然后分别称取质量比为15～25％Cs2CO3,PbBr2,NaBr，然后放入玛瑙研钵中混合研磨均匀后置于坩埚中；（2）把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温，熔制温度为1210‑1300℃，保温7‑30分钟后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温，然后将玻璃放置于马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃；本发明专利技术光学性能好、制备工艺简单、成本低、易于批量生产。

A laser glass material and its preparation method

The invention discloses a laser glass material and a preparation method thereof, which comprises two steps of mixing and preparing glass powder components: (1) mixing of glass powder: weighing the base glass raw materials with the molar percentage of B2O3:20-45%, SiO2:35-45%, ZnO:15-25%, and then weighing the base glass raw materials with the mass ratio of 15-25% Cs2CO3 and PbBr2, respectively. (2) Put the crucible into a high-temperature resistance furnace and raise the temperature. The melt is melted at 1210 1300 and the temperature is kept at 7 30 minutes. Then the glass melt is poured into the cast iron mold and annealed in a high-temperature furnace at the glass transition temperature Tg. The glass is then placed in muffle furnace for a period of time. The CsPb2Br5 quantum dot glass-ceramics were obtained by shutting down the power supply of the high-temperature furnace and automatically lowering the temperature to the room temperature.

【技术实现步骤摘要】
一种激光玻璃材料及其制备方法
本专利技术涉及一种激光玻璃材料及其制备方法，属于激光玻璃制备领域。
技术介绍
由于全无机卤化物钙钛矿量子点材料具有十分惊人的发光特性，成为光学领域新的研究热点。本研究涉及CsPbX3钙钛矿纳米材料的合成、形貌控制、蓝光芯片激发的白光LED等方面。2014年,Kovalenko[1]等人首次以热注入的方法合成CsPbX3纳米晶.他们发现CsPbX3的发光范围覆盖整个可见光范围(410-700nm)，且发射峰的半峰宽窄(12-42nm),立方(边长4-15nm)的纳米晶,量子产率达到了90％以上，CsPbX3钙钛矿在发光领域拥有得天独厚的优势。2016年，YuanshengWang课题组成功合成了CsPbBr33-xIx(x＝0–3)quantumdots(QDs)，并研究了QDs的发光性能。然后将最佳化的CsPbBrI2QDs作为红光成分与Ce3+:YAG-based微晶玻璃复合与蓝光芯片匹配，制备了WLEDs器件。LE＝58lm/W，CRI＝90，CCT＝5907K。指出CsPbBr33-xIx(x＝0–3)QDs在WLEDs上是一种有前途的红色荧光粉。2016年，AndreyL.Rogach课题组通过使用笼状倍半硅氧烷(POSS)包覆CsPbX3，制备了防水性的固态发光材料，增强了量子点在空气中的稳定性，防止了阴离子交换反应的发生，保持了CsPbX3的特征发射光谱，并将制得的绿光与红光CsPbX3纳米晶粉体制得了单层的全钙钛矿结构的白光LED器件。2016年Mohammed等人在温度为120℃，CsBr:PbBr2＝1:1的条件下制备Cs4PbBr6粉体，纯Cs4PbBr6固体表现出45％的荧光量子产率(PLQY)。对比其三维CsPbBr3，具有低于其2个数量级以上的PLQY2016年，刘超课题组即报道了在56P2O5–10SiO2–10Cs2CO3–5PbBr2–6SrCO3–3Al2O3–10NaBr磷酸盐玻璃体系中，通过热处理，在玻璃基质中成功析出CsPbBr3量子点晶相。并研究了CsPbBr3量子点在不同的热处理温度下的光学性质。在430℃、10h的热处理温度与时间下，内量子效率和外量子效率分别为51.5％和38.8％。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种光学性能好、制备工艺简单、成本低、易于批量生产的激光玻璃的方法，该激光玻璃有良好的光学性能。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案：一种激光玻璃材料及其制备方法，包括玻璃各组分粉料的混合和制备两个步骤:(1)粉料的混合：分别称取摩尔百分比为B2O3:20～45％,SiO2:35～45％，ZnO：15～25％的基玻璃原料。然后分别称取质量比为15～25％Cs2CO3,PbBr2,NaBr，然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中。把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温，熔制温度为1210-1300℃，保温7-30分钟后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3-6小时，然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间。随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。优选的，所用的B2O3-SiO2-ZnO玻璃体系原料易得，价格低廉。优选的，热处理时间为6-13小时。优选的，熔制温度为1210-1300℃。优选的，所用的坩埚为刚玉坩埚或铂金坩埚。优选的，在玻璃转变温度Tg温度保温时间优选6、7、8、11小时。优选的，热处理温度为400-500℃。与现有技术相比，本专利技术以B2O3-SiO2-ZnO玻璃作为基质玻璃，加入Cs2CO3,PbBr2,NaBr粉体，制备得到了激光玻璃材料，制得的激光玻璃材料具有光学性能好、工艺简单、成本低、物化性能稳定等突出优势。附图说明图1为样品X射线衍射(XRD)图；图2为玻璃样品的HRTEM图；图3为制得CsPb2Br5量子点的玻璃体不同保温温度的吸收荧光图具体实施方式为了便于本领域普通技术人员理解和实施本专利技术，下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步的详细描述，应当理解，此处所描述的实施示例仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。下面用实施例对本专利技术进行具体描述，本叙述为了对本专利技术进一步说明，不能认定为是对本专利技术的限定。可对上述
技术实现思路
作出一些非本质的改进和调整实施例1称取上述质量比例的B2O3、SiO2、ZnO、PbBr、NaBr、CsCO3进行混合研磨30min，装入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1200℃，保温5min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为450℃，保温4h。并在热处理温度为480℃，保温10h。冷却至室温，得到的CsPb2Br5量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为15.6％。图1为玻璃样品的XRD图显示出玻璃中含有CsPb2Br5。图2为透视电镜图，清晰的看到CsPb2Br5量子点。实施例2称取上述质量比例的B2O3、SiO2、ZnO、PbBr、NaBr、CsCO3进行混合研磨30min，装入白金坩埚中，放置于马弗炉中，升温至1200℃，保温5min，倒入提前设置好的模具中，升温至1100℃。保温10min，倒入提前设置好的模具中，退火，并在保温炉中保温，保温温度为420℃，保温4h。并在热处理温度为480℃，保温10h。冷却至室温，得到的CsPb2Br5量子点的玻璃体样品。测得的量子效率为21.8％。图3为不同热处理温度的玻璃样品，实施例2中的玻璃就是其中一块。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种激光玻璃材料及其制备方法，其特征在于：激光玻璃材料制备的具体工艺包括玻璃各组分粉料的混合和制备两个步骤:（1）粉料的混合：分别称取摩尔百分比为B2O3:20～45％,SiO2:35～45％，ZnO：15～25％的基玻璃原料；然后分别称取质量比为15～25％Cs2CO3,PbBr2,NaBr，然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中；（2）把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温，熔制温度为1210‑1300℃，保温7‑30分钟后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3‑6小时，然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间；随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5量子点微晶玻璃。

【技术特征摘要】
1.一种激光玻璃材料及其制备方法，其特征在于：激光玻璃材料制备的具体工艺包括玻璃各组分粉料的混合和制备两个步骤:（1）粉料的混合：分别称取摩尔百分比为B2O3:20～45％,SiO2:35～45％，ZnO：15～25％的基玻璃原料；然后分别称取质量比为15～25％Cs2CO3,PbBr2,NaBr，然后放入玛瑙研钵中,轻微混合研磨均匀后置于坩埚中；（2）把坩埚放入高温电阻炉中，进行升温，熔制温度为1210-1300℃，保温7-30分钟后将玻璃熔体倒入铸铁模上，然后置于高温炉中进行退火，于玻璃转变温度Tg温度保温3-6小时，然后将玻璃放置于一定的热处理温度下的马弗炉中，并保温一段时间；随后关闭高温炉电源自动降温到室温，取出玻璃，得到CsPb2Br5...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹军，南青霞，
申请(专利权)人：嘉兴迪迈科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33