一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法技术

本发明专利技术提供一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，包括以下步骤：制备落叶水浸出液；采用正己烷萃取所述落叶水浸出液，得到脂肪酸类物质溶液；将所述脂肪酸类物质溶液经过氢氧化钾甲醇溶液皂化后，再采用三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化，然后采用气相色谱‑质谱联用仪测定出脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。本发明专利技术所述落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法具有简便易行、操作性强、耗时短、精确度高的特点，解决了现有技术中对于落叶关键化学成分的提取、研究有限，无法充分发挥出其利用价值的问题。

A method for determination of fatty acids in deciduous water extract

The invention provides a method for determining fatty acid substances in deciduous water extract, which comprises the following steps: preparing deciduous water extract; extracting the deciduous water extract with n-hexane to obtain fatty acid substance solution; saponifying the fatty acid substance solution with potassium hydroxide methanol solution, and then adopting trifluorine. Methyl esterification of boron carbide in methanol solution was carried out. The concentration, detection limit and recovery of fatty acids were determined by gas chromatography-mass spectrometry. The determination method of fatty acids in the water extract of deciduous leaves has the advantages of simple operation, strong operability, short time-consuming and high accuracy, and solves the problem that the extraction and research of key chemical components of deciduous leaves in the prior art are limited, and the utilization value of the method can not be fully utilized.

【技术实现步骤摘要】
一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法
本专利技术涉及分析化学
，尤其涉及一种人面子落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法。
技术介绍
落叶是植物为了抵抗寒冷的冬天，而采取的自我保护的措施，落叶植物冬季要休眠，叶片要蒸发，又不抗冻，所以纷纷落下，这是植物为适应环境而进化的必然结果。据统计，中等大小的城市每年冬季节落叶量能达到600多吨，各公园区落叶量也能达到近百万吨。目前，通常对落叶的处理方式有：作为垃圾，直接焚烧；放置垃圾场填埋；落叶归根，作堆肥处理，进而美化了环境，或作其它的资源化利用。然而，目前对落叶的化学成分提取的研究相对较少，尤其是对人类有利用价值的化学成分的提取利用的研究并不多，如药用、食品、工业化、农业化利用等。乔木落叶具有材料来源广、数量大、经济成本低、生态相对友好的特点。人面子（Dracontomelonduperreanum）为漆树科植物，又称人面树，为常绿大乔木，高达20余米。主要分布于广东、海南、广西、云南等地。人面子果实、果核、叶及根皮均有药用，叶味苦、酸、性凉，具有解毒、敛疮等功能，可主治烂疮、褥疮等。有人从人面子根中，提取了一些含有多种挥发性的油类物质。如人面子根挥发油的主要成分为正十六烷酸，十六烷酸为有效的灭蚊剂；胡椒胺为一种非常重要的医药中间体，可合成抗氧化剂和药物中间体芝麻酚，制备抗菌药奥索利酸和西诺沙星；吡咯衍生物单体是精细化工产品的重要中间体，在医药、食品、农药、日用化学品中被广泛应。人面子乔木是中国南方地区分布较广的一种高大乔木植物，种植面积广、栽培粗放、寿命长等优点。一直以来，人面子果实、果核、叶及根皮等均可有药用。然而，现有技术中对于落叶关键化学成分的提取研究有限，无法充分发挥出利用价值。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
鉴于上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种人面子落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，旨在解决现有技术中对于落叶关键化学成分的提取、研究有限，无法充分发挥出利用价值的问题。本专利技术的技术方案如下：一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，包括：步骤A、制备落叶水浸出液；步骤B、采用正己烷萃取所述落叶水浸出液，得到脂肪酸类物质溶液；步骤C、将所述脂肪酸类物质溶液经过氢氧化钾甲醇溶液皂化后，再采用三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化，然后采用气相色谱-质谱联用仪测定出脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述步骤A具体包括：步骤A1、将人面子落叶揉碎成碎叶片；步骤A2、将碎叶片浸泡于蒸馏水中，得到混合液；步骤A3、将所述混合液通过滤膜进行抽滤，制备得到落叶水浸出液。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述步骤B具体包括：步骤B1、向落叶水浸出液中加入正己烷，然后依次进行涡旋处理和超声处理；步骤B2、重复所述步骤B1多次，然后进行氮吹处理,得到脂肪酸类物质溶液。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述步骤C具体包括：步骤C1、取1ml所述脂肪酸类物质溶液于试管中，加入氢氧化钾甲醇溶液2ml，在温度为60℃的环境下振荡20min，冷却至室温；步骤C2、向试管中加入1ml三氟化硼甲醇溶液，温度为60℃的环境下振荡20min，冷却至室温；步骤C3、向试管中加入2ml的正己烷，摇匀，静置分层，取上清液采用气相色谱-质谱联用仪测定落叶水浸出液中脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述气相色谱-质谱联用仪测试的条件：色谱柱：石英毛细管柱，长度×内径×膜厚为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱箱程序升温：初始温度为150℃，保持3min，然后以5℃/min升温到230℃，保持1min；载气流速：1.0mL/min；进样方式：不分流；进样量：1μl。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述滤膜的孔径为0.22μm。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述三氟化硼甲醇溶液的质量浓度为14%。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述氢氧化钾甲醇溶液的浓度为0.8mol/L。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述落叶水浸出液的贮存温度为0～4℃。所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其中，所述脂肪酸类物质为棕榈酸、硬脂酸、油酸中的一种或多种。有益效果：本专利技术提供一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法实现了落叶水浸出液中脂肪酸类物质的浓度、检出限和回收率测定，具有简便易行、操作性强、耗时短、精确度高的特点。同时植物落叶来源广泛，本专利技术所述测定方法具有极大的潜在实用价值。具体实施方式本专利技术提供一种人面子落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。本专利技术提供一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，包括以下步骤：步骤A、制备落叶水浸出液；步骤B、采用正己烷萃取所述落叶水浸出液，得到脂肪酸类物质溶液；步骤C、将所述脂肪酸类物质溶液经过氢氧化钾甲醇溶液皂化后，再采用三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化，最后采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）测定出脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。本专利技术所述落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，实现了对落叶水浸出液中脂肪酸类物质的浓度、检出限和回收率测定，具有简便易行、操作性强、耗时短、精确度高的特点，解决了现有技术中对于落叶中关键化学成分的提取、研究有限，无法充分发挥出其利用价值的问题。同时植物落叶来源广泛，本专利技术所述测定方法具有极大的潜在实用价值。本专利技术所述步骤A，具体包括:步骤A1、将人面子落叶揉碎成碎叶片；所述步骤A1具体为，将收集的人面子落叶用自来水冲洗3～5次，在恒温干燥箱中进行烘干，将烘干的人面子落叶揉碎成碎叶片。步骤A2、将碎叶片浸泡于蒸馏水中，得到混合液；所述步骤A2具体为，将50g碎叶片浸泡于装有500mL蒸馏水的锥形瓶中，密封后，放置在26℃的人工气候箱中约5d，制备得到混合液。步骤A3、将所述混合液通过滤膜进行抽滤，制备得到落叶水浸出液。所述步骤A3具体为，将混合液通过滤膜进行抽滤，制备得到浸出液初始浓度为0.1g/mL（落叶干重与水的体积比）的落叶水浸出液，并贮存于冰箱中冷藏待用。优选的，所述滤膜的孔径为0.22μm。本专利技术通过采用孔径为0.22μm的滤膜对混合液进行抽滤，能够消除落叶中由于微生物的存在而对检测结果造成的不利影响。优选的，所述落叶水浸出液的贮存温度为0～4℃。本专利技术将制备得到的落叶水浸出液贮存于温度为0～4℃的冰箱中待用，有利于保证溶液的稳定性，防止微生物在溶液中滋生从而影响测定的结果。所述步骤B具体包括：步骤B1、向落叶水浸出液中加入正己烷，然后依次进行涡旋处理和超声处理；所述步骤B1具体为，向10mL落叶水浸出液中加入10mL正己烷，然后依次进行涡旋处理1min和超声处理15min。所述步骤B1是通过采用在落叶水浸出液中加入正己烷对落叶浸出液中的脂肪酸类物质进行萃取，最终得到脂肪酸类物质溶液。其中，所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其特征在于，包括：步骤A、制备落叶水浸出液；步骤B、采用正己烷萃取所述落叶水浸出液，得到脂肪酸类物质溶液；步骤C、将所述脂肪酸类物质溶液经过氢氧化钾甲醇溶液皂化后，再采用三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化，最后采用气相色谱‑质谱联用仪测定出脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。

【技术特征摘要】
1.一种落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其特征在于，包括：步骤A、制备落叶水浸出液；步骤B、采用正己烷萃取所述落叶水浸出液，得到脂肪酸类物质溶液；步骤C、将所述脂肪酸类物质溶液经过氢氧化钾甲醇溶液皂化后，再采用三氟化硼甲醇溶液进行甲酯化，最后采用气相色谱-质谱联用仪测定出脂肪酸类物质的浓度、检出限与回收率。2.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其特征在于，所述步骤A具体包括：步骤A1、将人面子落叶揉碎成碎叶片；步骤A2、将碎叶片浸泡于蒸馏水中，得到混合液；步骤A3、将所述混合液通过滤膜进行抽滤，制备得到落叶水浸出液。3.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其特征在于，所述步骤B具体包括：步骤B1、向落叶水浸出液中加入正己烷，然后依次进行涡旋处理和超声处理；步骤B2、重复所述步骤B1多次，然后进行氮吹处理,得到脂肪酸类物质溶液。4.根据权利要求1所述的落叶水浸出液中脂肪酸类物质的测定方法，其特征在于，所述步骤C具体包括：步骤C1、取1ml所述脂肪酸类物质溶液于试管中，加入氢氧化钾甲醇溶液2ml，在温度为60℃的环境下振荡20min，冷却至室温；步骤C2、向上述试管中加入1ml三氟化硼甲醇溶液，在温度为60℃的环境下振荡20min，冷却至室...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪小雄，
申请(专利权)人：深圳职业技术学院，
类型：发明
国别省市：广东,44