The invention discloses a preparation method of a trifluoromethyl pyran derivative 5_trifluoromethyl_N_methyl_3,4_dihydro_2H_pyran_3_amine, using methyl 2_trifluoromethyl_2_hydroxyphenyl) acetate as the starting material, through etherification, cyclization, decarboxylation and ammoniation reduction reactions, and obtains the target product 5. As templates, small molecules are used to synthesize various compounds library.
【技术实现步骤摘要】
一种三氟甲基吡喃衍生物的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体的新型制备方法,特别涉及一种三氟甲基吡喃衍生物5-三氟甲基-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的制备方法。技术背景化合物5-三氟甲基-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺,结构式为:本化合物5-三氟甲基-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺及相关的衍生物在药物化学及有机合成中具有广泛应用。目前5-三氟甲基-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的合成较为困难。因此,需要开发一个原料易得,操作方便,反应易于控制,总体收率合适的合成方法。
技术实现思路
本专利技术公开了一种三氟甲基吡喃衍生物5-三氟甲基-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的制备方法,以2-(6-三氟甲基-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化、关环、脱羧、氨化还原反应得到目标产物5,合成步骤如下:(1)以2-(6-三氟甲基-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化反应得到2,(2)把2进行关环反应,得到3,(3)把3进行脱羧反应得到4,(4)把4进行氨化还原反应得到5,在一优选的实施方式中,所述的醚化反应制备化合物2所用的试剂选自溴乙酸乙酯;所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙醇钠;所述的脱羧反应制备化合物4所用的还原剂选自氢氧化钠;所述的氨化还原反应制备化合物5所用的还原剂选自甲胺盐酸盐。在一优选的实施方式中,所述的醚化反应制备化合物2所用的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的关环反应制备化合物3所用的溶剂选自乙醇;所述的脱羧反应制备化合物4所用的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺;所述的氨化 ...
【技术保护点】
1.一种三氟甲基吡喃衍生物5‑三氟甲基‑N‑甲基‑3,4‑二氢‑2H‑吡喃‑3‑胺的制备方法,以2‑(6‑三氟甲基‑2‑羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化、关环、脱羧、氨化还原反应得到目标产物5,合成路线如下:
【技术特征摘要】
1.一种三氟甲基吡喃衍生物5-三氟甲基-N-甲基-3,4-二氢-2H-吡喃-3-胺的制备方法,以2-(6-三氟甲基-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化、关环、脱羧、氨化还原反应得到目标产物5,合成路线如下:2.根据权利要求1的方法,其特征为所述的4步反应是,(1)以2-(6-三氟甲基-2-羟基苯基)乙酸甲酯为起始原料,经过醚化反应得到2,(2)把2进行关环反应,得到3,(3)把3进行脱羧反应得到4,(4)把4进行氨化还原反应得到5,3.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的醚化反应制备化合物2所用的试剂选自溴乙酸乙酯;所述的关环反应制备化合物3所用的试剂选自乙醇钠;所述的脱羧反应制备化合物4所用的还原剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾中的一种或几种的混合物;所述的氨化还原反应制备化合物5所用的还原剂选自甲胺盐酸盐。4.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述的醚化反应制备化合物2所用的溶剂选自四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰...
【专利技术属性】
技术研发人员:许慧,邓泽平,
申请(专利权)人:湖南华腾制药有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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