一种快速成型微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种快速成型微波介质陶瓷及其制备方法，通过使用生物分子材料与塑化剂和去离子水混合得到作为凝胶注模的交联骨架，生物分子材料在溶液中会与塑化剂形成氢键，作为塑化剂提高生坯强度，将陶瓷粉体单独与剩余去离子水混合，避免陶瓷粉体直接与作为凝胶注模的交联骨架混合发生胶黏现象，使陶瓷粉体能够充分交联骨架混合均匀，最后通过排粘和烧结，在一定温度下迅速成瓷，极大缩减制样时间的同时避免了由于有机物排粘不完全产生的缺陷，从而可以获得性能优良的微波介质陶瓷，本方法制得的微波介质陶瓷样品相较于使用相同粉体传统固相法制得的样品拥有更为优良的性能，其介电损耗降低了26.01％、无载品质因数提高了35.6％、QF值提高了76.85％。

【技术实现步骤摘要】
一种快速成型微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于微波介质陶瓷制造领域，具体涉及一种快速成型微波介质陶瓷及其制备方法。
技术介绍
微波介质陶瓷(MWDC)是指应用于微波频段(主要是UHF、SHF频段，300MHz～300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷，是近年来国内外对微波介质材料研究领域的一个热点方向。但是为了满足器件的微波参数要求，往往需要将陶瓷样品加工成特殊的形状如圆台等，如果继续使用传统固相工艺会导致整个制作过程费工费时。凝胶注模成型技术(Gel-casting)是上个世纪90年代由美国橡树岭国家实验室率先提出的一种先进的陶瓷成型技术。其基本原理是通过利用有机物的网状交联作为骨架对陶瓷粉体进行包裹固定，然后通过排粘将有机物去除，烧结后使得陶瓷粉体完成原位成型。该工艺具有成型快、工艺简便、可以制作复杂形状貌样品等优点。但同时存在着如下问题：有机单体具有一定毒性、样品均一性差、内有气泡孔洞等，所以尚未应用在微波介质陶瓷制备领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速成型微波介质陶瓷及其制备方法，以克服现有技术的不足。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种快速成型微波介质陶瓷，由按如下质量份数比计的原料制备而成：陶瓷粉体：去离子水＝(18-22)：(23-27)。进一步的，其中陶瓷粉体粒径为100-500nm。进一步的，陶瓷粉体采用二氧化钛陶瓷粉体、钼酸锂铋低温陶瓷粉体或钼酸钾低温陶瓷粉体。一种快速成型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1)、取原料按质量份数比计：陶瓷粉体：去离子水＝(18-22)：(23-27)；步骤2)、取生物分子交联剂、塑化剂和润滑剂分别为去离子水质量的0.5-1％、0.06-0.16％和0.1-0.4％，将生物分子交联剂和塑化剂同时加入部分去离子水中，搅拌均匀后加入pH调节剂调节pH值至8-10得到混合物A；步骤3)、将混合物A降温至60℃-65℃，加入润滑剂搅拌均匀得到混合物B；步骤4)、将陶瓷粉体与剩余去离子水混合均匀后，加入混合物B中，混合均匀得到混合物C；步骤5)、将混合物C持续搅拌直至粘稠状，然后倒入模具中干燥；步骤6)、将干燥后的坯体进行排粘烧结即可得到微波介质陶瓷。进一步的，生物分子交联剂采用琼脂糖、卡拉胶、明胶或果胶。进一步的，塑化剂采用乙二醇；润滑剂采用乙醇。进一步的，pH调节剂不与陶瓷粉体发生化学反应。进一步的，步骤2)中，溶解生物分子交联剂于去离子水中时在水浴加热条件下进行，水浴加热温度为75℃-90℃。进一步的，步骤5)中，将溶液C在水浴84℃-86℃中持续搅拌直至粘稠状，然后倒入模具中干燥；粘稠状以玻璃棒挑起浆料后不滴落为宜，将倒入粘稠状物质的模具放置于恒温恒湿箱中进行干燥；恒温恒湿箱温度为22-28℃，35-45％湿度，烘干5-7小时。进一步的，步骤6)中，排粘过程中：从室温以每分钟2℃-4℃的升温速度缓慢升至550℃-555℃并保温1.8-2.2小时，之后随炉自然降至室温；高温烧结：升温速度设定为3℃-4℃每分钟，升温至陶瓷粉体成瓷温度并保温4小时，之后随炉降温。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术一种快速成型微波介质陶瓷，微波介质陶瓷中存在孔洞，大小在10微米以下，远小于在介质中传播的电磁波的波长，在微波介质陶瓷内部不会出现散射现象，由于本产品中孔洞的增加直接降低了样品的介电常数，谐振频率高于现有结构谐振频率，本产品的QF值也高于现有产品QF值，本产品纯净，无其他杂质元素。一种快速成型微波介质陶瓷的制备方法，通过使用生物分子材料与塑化剂和去离子水混合得到作为凝胶注模的交联骨架，生物分子材料在溶液中会与塑化剂形成氢键，作为塑化剂提高生坯强度，将陶瓷粉体单独与剩余去离子水混合，避免陶瓷粉体直接与作为凝胶注模的交联骨架混合发生胶黏现象，最后将二者混合物混合在一起，使陶瓷粉体能够充分与生物分子材料、塑化剂和去离子混合作为凝胶注模的交联骨架混合均匀，最后通过排粘和烧结，在一定温度下迅速成瓷，极大缩减制样时间的同时避免了由于有机物排粘不完全产生的缺陷，从而可以获得性能优良的微波介质陶瓷，本方法制得的微波介质陶瓷样品相较于使用相同粉体传统固相法制得的样品拥有更为优良的性能，其介电损耗降低了26.01％、无载品质因数提高了35.6％、QF值提高了76.85％，优于传统方法所得样品。进一步的，本方法无需造粒、二次球磨、压片等复杂流程，极大的减少了制样时间，可以大幅度缩短制样周期，并且由于浆料具有流动性，所以可以根据模具十分轻松的制作出复杂结构的样品。进一步的，本方法使用乙二醇作为塑化剂，在溶液中形成氢键，提升了样品生坯的强度；使用乙醇作为润滑剂，大大降低了样品从模具脱出的过程中的损耗。进一步的，本方法制备过程中使用无毒生物分子材料如琼脂糖、卡拉胶、明胶、果胶作为交联剂形成基体骨架，环保绿色。附图说明图1为实施例1快速成型微波介质陶瓷方法制备的成品二氧化钛实物图；图2为实施例1快速成型微波介质陶瓷方法制备的成品二氧化钛SEM电镜图；图3为实施例1快速成型微波介质陶瓷方法制备的成品二氧化钛EDS元素谱图；图4为实施例2快速成型微波介质陶瓷方法制备的钼酸锂铋样品XRD图；图5为实施例2快速成型微波介质陶瓷方法制备的成品钼酸锂铋实物图；图6为实施例3快速成型微波介质陶瓷方法制备的钼酸钾样品XRD图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：一种快速成型微波介质陶瓷，由按如下质量份数比计的原料制备而成：陶瓷粉体：去离子水＝(18-22)：(23-27)；其中陶瓷粉体粒径为100-500nm；通过对陶瓷商品粉进行预烧球磨的方法获得制样所需的陶瓷粉体；将陶瓷粉体放入氧化铝坩埚中，盖盖后放入高温炉中以3℃每分钟的升温速度从常温升至1200℃并在1200℃下保温两小时，之后随炉自然降至室温；球磨条件为：将粉体：无水酒精：锆球按照1：1：2的质量比例混合后加入球磨罐中，在150r/min的转速下球磨4小时，得到陶瓷粉体；一种快速成型微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：步骤1)、取原料按质量份数比计：陶瓷粉体：去离子水＝(18-22)：(23-27)；步骤2)、取生物分子交联剂、塑化剂和润滑剂分别为去离子水质量的0.5-1％、0.06-0.16％和0.1-0.4％，将生物分子交联剂和塑化剂同时加入部分去离子水中，在75℃-90℃下搅拌均匀后加入pH调节剂调节pH值至8-10得到混合物A；步骤3)、将混合物A降温至60℃-65℃，加入润滑剂搅拌均匀得到混合物B；步骤4)、将陶瓷粉体与剩余去离子水混合均匀后，加入混合物B中，混合均匀得到混合物C；步骤5)、将混合物C持续搅拌直至粘稠状，然后倒入模具中干燥；步骤6)、将干燥后的坯体进行排粘烧结即可得到微波介质陶瓷。生物分子交联剂采用琼脂糖、卡拉胶、明胶或果胶；塑化剂采用乙二醇；润滑剂采用乙醇；pH调节剂采用氨水、氢氧化锂或氢氧化钾；pH调节剂不与陶瓷粉体发生化学反应；陶瓷粉体采用二氧化钛陶瓷粉体、钼酸锂铋低温陶瓷粉体或钼酸钾低温陶瓷粉体；步骤1)中，通过对陶瓷商品粉进行预烧球磨的方法获得制样所需的陶瓷粉体；将陶瓷粉体放入氧化铝坩埚中，盖盖后放入高温炉中以2℃-4℃每分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速成型微波介质陶瓷，其特征在于，由按如下质量份数比计的原料制备而成：陶瓷粉体：去离子水＝(18‑22)：(23‑27)。

【技术特征摘要】
1.一种快速成型微波介质陶瓷，其特征在于，由按如下质量份数比计的原料制备而成：陶瓷粉体：去离子水＝(18-22)：(23-27)。2.根据权利要求1所述一种快速成型微波介质陶瓷，其特征在于，其中陶瓷粉体粒径为100-500nm。3.根据权利要求1所述一种快速成型微波介质陶瓷，其特征在于，陶瓷粉体采用二氧化钛陶瓷粉体、钼酸锂铋低温陶瓷粉体或钼酸钾低温陶瓷粉体。4.一种快速成型微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)、取原料按质量份数比计：陶瓷粉体：去离子水＝(18-22)：(23-27)；步骤2)、取生物分子交联剂、塑化剂和润滑剂分别为去离子水质量的0.5-1％、0.06-0.16％和0.1-0.4％，将生物分子交联剂和塑化剂同时加入部分去离子水中，均匀后加入pH调节剂调节pH值至8-10得到混合物A；步骤3)、将混合物A降温至60℃-65℃，加入润滑剂搅拌均匀得到混合物B；步骤4)、将陶瓷粉体与剩余去离子水混合均匀后，加入混合物B中，混合均匀得到混合物C；步骤5)、将混合物C持续搅拌直至粘稠状，然后倒入模具中干燥；步骤6)、将干燥后的坯体进行排粘烧结即可得到微波介质陶瓷。5.根据权利要求4所述的一种快速成型微波介质陶瓷...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪宏，李熠，向锋，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61