一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，属于氯硅烷回收再利用技术领域。本发明专利技术将氯硅烷渣浆液输送至固液分离装置进行固液分离，得到液相物料和氯硅烷渣浆液；然后所述氯硅烷渣浆液进入洗涤装置，通过含羟基溶剂和/或稳定剂对所述氯硅烷渣浆液洗涤，得到液相物料和固相物料，将两次液相物料中的氯硅烷进行回收。本发明专利技术回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，使得参与反应的物料较为单纯，能够有效控制反应速度、副反应以及目标产物的转化率，使得到的目标产物纯度更高，副产物更少，大大降低了副产物的处置费用及环保费用。

【技术实现步骤摘要】
一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺
本专利技术涉及一种废弃物回收再利用工艺，更具体地说，本专利技术涉及一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，属于多晶硅生产废弃物回收再利用

技术介绍
在多晶硅生产中，三氯氢硅还原生成多晶硅的同时，副产大量四氯化硅，每生产1吨多晶硅会产生近5吨的四氯化硅，反应方程式如下：4SiHCl3+2H2→Si+SiCl4+2SiH2Cl2+4HCl四氯化硅通过冷氢化或氯氢化反应后，变成三氯氢硅再回去生产多晶硅。冷氢化反应方程式如下：3SiCl4+2H2+Si(硅粉)→4SiHCl3氯氢化反应方程式如下：3SiCl4+3Si(硅粉)+6HCl→6SiHCl3冷氢化反应中常用的催化剂为氯化亚铜、氯化铜、铜粉或镍盐，反应中需要定期排放，每次排放的物料中含有大量四氯化硅、三氯氢硅、未反应完全的硅粉以及催化剂，还有进一步聚合后产生的多聚硅烷如Si2Cl6等，称之为氯硅烷渣浆液。氯硅烷渣浆液中主要含有：1、液相：四氯化硅、三氯硅烷、二氯二氢硅、六氯二硅烷、氯化氢、高聚物，占氯硅烷渣浆液总质量的90%以上。2、固相：硅粉、氯化铜、其他金属氯化物。除了高聚物和其它金属氯化物外，所有物料均可回收。目前多晶硅厂家对氯硅烷渣浆液的处理办法主要是蒸馏回收或过滤后蒸馏回收四氯化硅，这些技术有以下问题：1、螺旋干蒸：直接回收率50-80%；检修周期1-2月；人员工作环境差；运行维修费用高；水解处理量仍有20-50%，环保压力极大。2、离心分离：高速旋转下氯硅烷的分解及密封技术缺陷明显；人员工作环境差；设备故障率极高。3、压滤分离：在外压下出现剧烈燃爆现象，安全度极差；人员工作环境差；设备故障率极高。4、硅藻泥过滤：新带入大量受氯硅烷污染物质，水解处理量增大。多晶硅生产中氯硅烷渣浆残液的处理，国内此方面研究起步晚，残液处理目前主要还是集中在粗放式的水解处理阶段。国外研究起步较早，研究也较充分，总共可分六大类，即过滤、水解、蒸馏、干燥、结晶、燃烧等。当然，这些方法都或多或少存在一系列问题。国家知识产权局于2014.7.30公开了一件公开号为CN103951691A，名称为“一种回收氯硅烷渣浆残液制备硅酸酯的方法”的专利技术，该专利技术提供一种用有机溶剂处理氯硅烷渣浆残液回收硅粉、催化剂或/和制备硅酸酯的方法。利用氯硅烷与某些物料容易发生反应生成对应酯的特殊性质，以及渣浆残液中杂质物料易溶于某些有机溶剂的特性，采用本专利技术方法能够将氯硅烷渣浆残液中的杂质有效除去，使硅粉或/和催化剂完全被回收，还能够生产出极具价值的硅酸酯。国家知识产权局于2018.1.26公开了一件公开号为CN107628623A，名称为“一种处理氯硅烷渣浆残液的方法”的专利技术，该专利技术提供一种处理氯硅烷渣浆残液回收四氯化硅、硅粉、铜或/和制备硅酸酯的方法：通过固液分离步骤Ⅰ将氯硅烷渣浆残液分离后，液相直接去四氯化硅储罐或进入四氯化硅提纯步骤Ⅲ，固相则通过反应步骤Ⅱ使其中残留的氯硅烷发生反应生成硅酸酯和氯化氢，而其它氯化物则溶解于有机溶剂中；反应液液相通过步骤Ⅳ蒸馏回收硅酸酯，回收的含羟基溶剂和稳定剂则返回步骤Ⅱ重复使用，釜底液去水解中和步骤Ⅴ；加入碱液，使金属氯化物反应生成氢氧化物沉淀，中和反应液相直接去三废处理步骤Ⅶ，氢氧化物沉淀通过步骤Ⅵ进行铜的提取，再通过步骤Ⅷ进一步处理后得到金属铜；步骤Ⅱ得到的固体为含铜硅粉，通过步骤Ⅵ和步骤Ⅷ处理后得回收硅粉和铜。国家知识产权局于2018.1.5公开了一件公开号为CN107539991A，名称为“一种处理氯硅烷渣浆残液的装置系统”的专利技术，该专利技术提供一种处理氯硅烷渣浆残液回收四氯化硅、硅粉、铜或/和制备硅酸酯的装置系统：将氯硅烷渣浆残液加入固液分离装置Ⅰ中，分离后液相直接去四氯化硅储罐或四氯化硅提纯装置Ⅲ，固相则排入反应装置Ⅱ中，使残留的氯硅烷与有机溶剂反应生成硅酸酯和氯化氢，其它氯化物则溶解于有机溶剂中，固液分离后，液相用装置Ⅳ进行蒸馏分离出硅酸酯，塔顶采出料回到反应装置Ⅱ中，釜底液去水解中和装置Ⅴ；于装置Ⅴ中加入碱液与金属氯化物反应生成氢氧化物沉淀和氯化盐溶液，液相送去三废处理装置Ⅶ，固相转移至铜提取装置Ⅵ中进行铜的提取，再通过装置Ⅷ进一步处理后得回收铜；装置Ⅱ中的固相为含铜硅粉，经装置Ⅵ和装置Ⅷ处理后，得回收硅粉和铜。为了解决传统方法所存在的问题，上述三项技术方案公开了处理氯硅烷渣浆残液的方法，用含羟基溶剂和/或稳定剂处理氯硅烷渣浆残液回收四氯化硅。但是该方法中由于直接加入含羟基溶剂于氯硅烷渣浆液中，氯硅烷渣浆液组成复杂，反应放热很快，不但因为副反应多生而成大量副产品杂质，更是增大了羟基溶剂的损耗量，也增大了有机三废的处理量。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术中的装置系统存在的问题，提供一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，达到能够有效控制反应速度和副反应的目的，使得到的目标产物纯度更高，副产物更少，大大降低了副产物的处置费用及环保费用。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：将氯硅烷渣浆液输送至固液分离装置进行固液分离，得到液相物料和氯硅烷渣浆液；然后所述氯硅烷渣浆液进入洗涤装置，通过含羟基溶剂和/或稳定剂对所述氯硅烷渣浆液洗涤，得到液相物料和固相物料，将两次液相物料中的氯硅烷进行回收。所述的含羟基溶剂是分子式为CxHy(OH)z，x＝1～12,y＝3～26,z＝1～6的含有官能团-OH的溶剂；所述的稳定剂是分子式为CxHyOz，x＝4～18,y＝6～38,z＝0～6的有机物，可以是烷烃、环烷烃、苯类或醚类。本专利技术优选的，所述固液分离为两级或者多级固液分离，所述洗涤分为两级或者多级洗涤。本专利技术优选的，所述固液分离得到的液相物料进入第一精馏塔进行精馏提纯，与高沸物分离，得到主要含有四氯化硅、三氯氢硅的氯硅烷。本专利技术优选的，所述洗涤得到的液相物料进入第二精馏塔进行精馏提纯，与高沸物和所述含羟基溶剂和/或稳定剂分离，得到主要含有四氯化硅、三氯氢硅的氯硅烷。本专利技术优选的，所述主要含有四氯化硅、三氯氢硅的氯硅烷进入反应精馏系统，再加入所述稳定剂和/或含羟基溶剂，得到含氯化氢的气相物料和有机硅粗品，最后通过精制塔分离，得到有机硅。本专利技术优选的，所述反应精馏系统与氯化氢纯化系统连通；所述反应精馏系统出来的气相物料进入所述氯化氢纯化系统，所述气相物料中的氯化氢通过四氯化硅将其中的杂质除去后得到纯化，回用多晶硅生产系统。本专利技术优选的，所述第二精馏塔得到的高沸物和所述含羟基溶剂和/或稳定剂通过第二蒸发釜分离，高沸物与所述第一精馏塔中的高沸物一同排出，所述含羟基溶剂和/或稳定剂回用到所述洗涤装置。本专利技术优选的，所述洗涤装置得到的固相物料与所含液体进入固液分离装器进行分离，同时加入含羟基溶剂，分离完成后得到固相物料和液相物料；所述固相物料为硅粉铜的混合物，转移回收；所述液相物料进入第一蒸发釜，蒸发回收含羟基溶剂回用到所述固液分离装器，釜底液排入三废处理装置进行处理。本专利技术带来的有益技术效果：1、本专利技术解决了由于直接加入含羟基溶剂于氯硅烷渣浆液中，氯硅烷渣浆液组成复杂，反应放热很快，不但因为副反应多生而成大量副产品杂质，更是增大了羟基溶剂的损耗量，也增大了有机三废的处理量的问题。本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：将氯硅烷渣浆液输送至固液分离装置进行固液分离，得到液相物料和氯硅烷渣浆液；然后所述氯硅烷渣浆液进入洗涤装置，通过含羟基溶剂和/或稳定剂对所述氯硅烷渣浆液洗涤，得到液相物料和固相物料，将两次液相物料中的氯硅烷进行回收。

【技术特征摘要】
1.一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：将氯硅烷渣浆液输送至固液分离装置进行固液分离，得到液相物料和氯硅烷渣浆液；然后所述氯硅烷渣浆液进入洗涤装置，通过含羟基溶剂和/或稳定剂对所述氯硅烷渣浆液洗涤，得到液相物料和固相物料，将两次液相物料中的氯硅烷进行回收。2.根据权利要求1所述的一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：所述的含羟基溶剂是分子式为CxHy(OH)z，x＝1～12,y＝3～26,z＝1～6的含有官能团-OH的溶剂；所述的稳定剂是分子式为CxHyOz，x＝4～18,y＝6～38,z＝0～6的有机物，可以是烷烃、环烷烃、苯类或醚类。3.根据权利要求1所述的一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：所述固液分离为两级或者多级固液分离，所述洗涤分为两级或者多级洗涤。4.根据权利要求1所述的一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：所述固液分离得到的液相物料进入第一精馏塔进行精馏提纯，与高沸物分离，得到主要含有四氯化硅、三氯氢硅的氯硅烷。5.根据权利要求1或4所述的一种回收再利用氯硅烷渣浆液的工艺，其特征在于：所述洗涤得到的液相物料进入第二精馏塔进行精馏提纯，与高沸物和所述含羟基溶剂和/或稳定剂分离，得到主要含有...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴梅，吴娟，
申请(专利权)人：四川绿源聚能环保科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51