提取鸡骨草相思子碱的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取鸡骨草相思子碱的方法,该方法先将鸡骨草烘干、粉碎，然后加水用纤维素本酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，调节pH后用呈酸性，然后用壳聚糖澄清，然后用极性树脂吸附，再用盐酸洗脱，经纳滤膜过滤，醇沉后干燥制得。使用本方法2kg鸡骨草提取物含量为2085‑2351mg,纯度为96.1‑98.5％。

Extraction method of Acacia alkaloids

The invention discloses a method for extracting Acacia alkaloids from Abrus heterophyllus. The method firstly dries and crushes Abrus heterophyllus, then enzymatically hydrolyzes it with cellulase, protease and pectinase in water, regulates pH, then uses acid, then clarifies it with chitosan, then adsorbs it with polar resin, then elutes it with hydrochloric acid, and filters it through nanofiltration membrane. Dried after alcohol precipitation. Using this method, the content of extract from 2kg 2351mg is 96.1 2085 98.5%.

【技术实现步骤摘要】
提取鸡骨草相思子碱的方法
本专利技术涉及中药提取加工
，具体涉及一种提取鸡骨草相思子碱的方法。
技术介绍
鸡骨草为豆科植物相思子(Abruscantoniensis)的干燥全株，中药鸡骨草为豆科相思子属植物，以全株入药，具有利湿退黄，清热解毒，疏肝止痛之功效，是临床常用中药，用于黄疸，胁肋不好，胃脘胀痛，急慢性肝炎、乳腺炎，亦是我国出品中草药品种之一。全草含相思子碱(Abrine，即N‐甲基色氨酸)、胆碱(choline)、腺苷类、甾醇类、三萜皂苷类、黄酮类、氨基酸、糖类。相思子碱(abrine)又叫相思豆碱、N-甲基色氨酸，为棱柱状结晶(水)，分解点295℃，旋光度+44°(0.28g溶于10mL0.5mol/L盐酸中)。1g溶于约100mL甲醇，微溶于水，不溶于乙醚，溶于稀酸和碱。分子式C12H14N2O2，分子量218.25。目前已有关于鸡骨草提取相思子碱的方法，但仍存在着一些问题。公开号为CN102432521A的一种从鸡骨草中提取相思子碱的方法，其提取相思子碱的步骤为:a.取毛鸡骨草原料切段，加酸性水浸泡提取2-3次，提取液过滤加入阳离子交换树脂中吸附，去离子水洗至中性，再用40-90％乙醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩得浸膏；b.上述浸膏采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线监测，收集目标流分，减压干燥得相思子碱。但该方法相思子碱提取含量相对较低，且在分离过程中使用剧毒的氯仿，以及对人体神经有害的甲醇，不安全且有害于健康。公开号为CN102875443A的一种萃取相思子碱的方法，其萃取步骤如下:鸡骨草原料粉碎20-80目，投入萃取釜，通入液态CO2和夹带剂，在压力20-30MPa、温度40-55℃条件下，萃取30-60min，在压力5-9MPa、温度40-60℃条件下解析，得萃取物；上述萃取物用酸水溶解，用纳滤膜过滤，滤液再用反渗透膜浓缩，浓缩液调节pH5-6加乙醇溶液醇沉，滤出得沉淀物用70-99％甲醇溶液溶解重结晶2-3次，即得相思子碱。该方法使用CO2在高压条件下萃取，生产工艺要求较高，投入成本高。因此，目前尚未见一种安全环保、投入低、提取高效的鸡骨草相思子碱提取方法。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种提取鸡骨草相思子碱的方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的:一种提取鸡骨草相思子碱的方法，该方法包括以下步骤:S1:鸡骨草烘干、粉碎，加水，灭菌，在28-35℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，加稀盐酸或乙酸等酸溶液调节使溶液pH呈酸性，再加入质量浓度为1.0-3.5％的壳聚糖溶液，搅拌均匀后静置，过滤取滤液；S2:滤液经活性炭脱色除杂，浓缩干燥，使用稀盐酸或乙酸等酸溶液重复结晶2-3次，再用稀盐酸或乙酸等酸溶液溶解并调节pH4.3-6.5,通过大孔树脂吸附，加入盐酸溶液洗脱，洗脱1-2次得洗脱液，调节洗脱液pH至中性用纳滤膜过滤取滤液，再经活性炭脱色除杂，加入乙醇溶液搅均，过滤取沉淀；S3:沉淀经真空冷冻干燥得鸡骨草相思子碱，含水率为0.8-3.5％；真空冷冻干燥的真空度为150-300Pa。所述步骤S1中烘干温度为45-60℃，烘干时间为6-8h，鸡骨草粉碎粒径为40-80目。所述步骤S1中鸡骨草粉与水的质量比为1:3-10。所述步骤S1中加入的纤维素酶、蛋白酶、果胶酶总量为鸡骨草重量的0.8-5.2％。所述步骤S1中纤维素酶、蛋白酶、果胶酶的重量比为1:0.2-0.6:0.4-0.8。所述步骤S1中加酸调节溶液至pH4.2-6.5。所述步骤S1中加入壳聚糖溶液体积为溶液体积的0.5-3.6％。所述步骤S2中盐酸溶液体积分数为10-50％。所述步骤S2中纳滤膜截留分子量为240-300。所述步骤S2中乙醇溶液浓度85-100％。所述步骤S2中大孔树脂为AB-8、HPD-200A、HPD-100C的一种。本专利技术的有益效果在于:本方法使用酶解法提取鸡骨草相思子碱具有以下优点:1、使用酶对鸡骨草进行酶解，反应条件温和，可以释放鸡骨草中的物质，提高相思子碱的提取率；2、壳聚糖溶液可以澄清溶液，活性炭可以脱色除杂；3、纳滤膜选择性地截留分子量为240-300，可以有效地除去非相思子碱的成分，提高提取的相思子碱纯度；4、乙醇极性相对弱，相思子碱在其中溶解度很小，极易形成沉淀，有利于相思子碱与其他成分的分离。使用本方法2kg鸡骨草提取物含量为2085-2351mg,纯度为96.1-98.5％。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例一一种提取鸡骨草相思子碱的方法，该方法包括以下步骤:S1:鸡骨草烘干、粉碎，加水，灭菌，在28℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，加稀盐酸溶液调节使溶液pH呈酸性，再加入质量浓度为1.0％的壳聚糖溶液，搅拌均匀后静置，过滤取滤液；S2:滤液经活性炭脱色除杂，浓缩干燥，使用稀盐酸或乙酸等酸溶液重复结晶2次，再用乙酸等酸溶液溶解并调节pH4.3,通过AB-8大孔树脂吸附，加入盐酸溶液洗脱，洗脱1次得洗脱液，调节洗脱液pH至中性用纳滤膜过滤取滤液，再经活性炭脱色除杂，加入乙醇溶液搅均，过滤取沉淀；S3:沉淀经真空冷冻干燥得鸡骨草相思子碱，含水率为0.8％；真空冷冻干燥的真空度为150Pa。步骤S1中烘干温度为45℃，烘干时间为6h，鸡骨草粉碎粒径为40目。步骤S1中鸡骨草粉与水的质量比为1:3。步骤S1中加入的纤维素酶、蛋白酶、果胶酶总量为鸡骨草重量的0.8％。步骤S1中纤维素酶、蛋白酶、果胶酶的重量比为1:0.2:0.4。步骤S1中加酸调节溶液至pH4.2。步骤S1中加入壳聚糖溶液体积为溶液体积的0.5％。步骤S2中盐酸溶液体积分数为10％。步骤S2中纳滤膜截留分子量为240。步骤S2中乙醇溶液浓度85％。实施例二一种提取鸡骨草相思子碱的方法，该方法包括以下步骤:S1:鸡骨草烘干、粉碎，加水，灭菌，在30℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，加稀盐酸溶液调节使溶液pH呈酸性，再加入质量浓度为1.5％的壳聚糖溶液，搅拌均匀后静置，过滤取滤液；S2:滤液经活性炭脱色除杂，浓缩干燥，使用稀盐酸或乙酸等酸溶液重复结晶3次，再用稀盐酸溶液溶解并调节pH4.7,通过HPD-100C大孔树脂吸附，加入盐酸溶液洗脱，洗脱2次得洗脱液，调节洗脱液pH至中性用纳滤膜过滤取滤液，再经活性炭脱色除杂，加入乙醇溶液搅均，过滤取沉淀；S3:沉淀经真空冷冻干燥得鸡骨草相思子碱，含水率为1.3％；真空冷冻干燥的真空度为180Pa。步骤S1中烘干温度为48℃，烘干时间为6.5h，鸡骨草粉碎粒径为50目。步骤S1中鸡骨草粉与水的质量比为1:5。步骤S1中加入的纤维素酶、蛋白酶、果胶酶总量为鸡骨草重量的2.1％。步骤S1中纤维素酶、蛋白酶、果胶酶的重量比为1:0.3:0.5。步骤S1中加酸调节溶液至pH4.8。步骤S1中加入壳聚糖溶液体积为溶液体积的1.1％。步骤S2中盐酸溶液体积分数为21％。步骤S2中纳滤膜截留分子量为245。步骤S2中乙醇溶液浓度89％。实施例三一种提取鸡骨草相思子碱的方法，该方法包括以下步骤:S1:鸡骨草烘干、粉碎，加水，灭菌，在31℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取鸡骨草相思子碱的方法，其特征在于:该方法包括以下步骤:S1:鸡骨草烘干、粉碎，加水，灭菌，在28‑35℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，加酸调节使溶液pH呈酸性，再加入质量浓度为1.0‑3.5％的壳聚糖溶液，搅拌均匀后静置，过滤取滤液；S2:滤液经活性炭脱色除杂，浓缩干燥，使用酸溶液重复结晶2‑3次，再用酸溶液溶解并调节pH4.3‑6.5,通过大孔树脂吸附，加入盐酸溶液洗脱，洗脱1‑2次得洗脱液，调节洗脱液pH至中性用纳滤膜过滤取滤液，再经活性炭脱色除杂，加入乙醇溶液搅均，过滤取沉淀；S3:沉淀经真空冷冻干燥得鸡骨草相思子碱，含水率为0.8‑3.5％。

【技术特征摘要】
1.一种提取鸡骨草相思子碱的方法，其特征在于:该方法包括以下步骤:S1:鸡骨草烘干、粉碎，加水，灭菌，在28-35℃温度下加入纤维素酶、蛋白酶、果胶酶进行酶解，加酸调节使溶液pH呈酸性，再加入质量浓度为1.0-3.5％的壳聚糖溶液，搅拌均匀后静置，过滤取滤液；S2:滤液经活性炭脱色除杂，浓缩干燥，使用酸溶液重复结晶2-3次，再用酸溶液溶解并调节pH4.3-6.5,通过大孔树脂吸附，加入盐酸溶液洗脱，洗脱1-2次得洗脱液，调节洗脱液pH至中性用纳滤膜过滤取滤液，再经活性炭脱色除杂，加入乙醇溶液搅均，过滤取沉淀；S3:沉淀经真空冷冻干燥得鸡骨草相思子碱，含水率为0.8-3.5％。2.根据权利要求1所述提取鸡骨草相思子碱的方法，其特征在于:所述步骤S1中烘干温度为45-60℃，烘干时间为6-8h，鸡骨草粉碎粒径为40-80目。3.根据权利要求1所述提取鸡骨草相思子碱的方法，其特征在于:所述步骤S1中鸡骨草粉与水的质量比为1:3-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁胜仁，
申请(专利权)人：广西汇智生产力促进中心有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45