一种1,2-戊二醇的合成方法技术

本发明专利技术涉及有机合成技术领域，具体涉及一种1,2‑戊二醇的合成方法，包括以下步骤：(1)取原料正丁醛，调pH后再加入氢氰酸，经过反应得到2‑羟基戊腈；(2)取步骤(1)中2‑羟基戊腈，加入醇类溶剂搅拌混匀，再加入水搅拌混匀，通入氯化氢气体，在5℃以下的条件下反应一段时间，升温继续反应，反应结束后的产物经过中和反应、离心分离、蒸馏后得到2‑羟基戊酸酯类化合物；(3)取步骤(2)中2‑羟基戊酸酯类化合物，在催化剂的作用下经过加氢反应得到1,2‑戊二醇。利用本发明专利技术的合成方法，提高了1,2‑戊二醇的收率，降低了生产成本。

A method for the synthesis of 1,2-

The invention relates to the technical field of organic synthesis, in particular to a synthesis method of 1,2_pentanediol, which comprises the following steps: (1) taking the raw material n-butyraldehyde, adjusting the pH value and then adding hydrocyanic acid, through the reaction to get 2_hydroxy-pentanitrile; (2) taking steps (1) 2_hydroxy-pentanitrile, adding alcohol solvent stirring and mixing, and then adding water stirring and mixing 2_hydroxy valerate esters were obtained by neutralization reaction, centrifugal separation and distillation of the product after reaction. (3) The 2_hydroxy valerate esters in step (2) were hydrogenated under the catalyst. 1,2? By using the synthetic method of the invention, the yield of 1,2 and the production cost are reduced.

【技术实现步骤摘要】
一种1,2-戊二醇的合成方法
本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种1,2-戊二醇的合成方法。
技术介绍
1,2-戊二醇是一种新型医药、农药的中间体，在医药、农药等领域有着广泛的用途，其主要应用与一些医药农药及其下游产品的生产过程，作为新型医药及农药的原料。目前国内外1,2-戊二醇的合成均是将正戊烯与甲酸、双氧水按一定比例投入反应釜，在一定的反应条件下合成1,2-戊二醇，再经过精制提纯制得成品，此种方法成本高，反应不易控制，收率低，杂质高，分离困难且安全环保压力大。因此针对上述问题，建立了一种新合成方法来制备1,2-戊二醇。
技术实现思路
本专利技术的目的在于是：针对现有技术存在的不足，提供一种1,2-戊二醇的合成方法，该合成方法反应易控制，收率高，同时还降低了生产成本。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案是：一种1,2-戊二醇的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：(1)取原料正丁醛，调pH后再加入氢氰酸，经过反应得到2-羟基戊腈；(2)取步骤(1)中2-羟基戊腈，加入醇类溶剂搅拌混匀，再加入水搅拌混匀，通入氯化氢气体，在5℃以下的条件下反应一段时间，升温继续反应，反应结束后的产物经过中和反应、离心分离、蒸馏后得到2-羟基戊酸酯类化合物；(3)取步骤(2)中2-羟基戊酸酯类化合物，在催化剂的作用下经过加氢反应得到1,2-戊二醇。作为一种改进的技术方案，步骤(1)物料的反应温度为0～5℃，pH为7～8。作为一种改进的技术方案，步骤(2)中的物料反应时先在-1～5℃反应3～6h，升温至60～72℃经过6～8h反应后反应结束。作为一种改进的技术方案，步骤(2)中2-羟基戊腈与醇类溶剂的摩尔比为1:5～10。作为一种改进的技术方案，步骤(2)中醇类溶剂为甲醇或乙醇。作为一种优选的技术方案，步骤(2)中氯化氢气体的通入量为1～3mol。作为一种改进的技术方案，步骤(3)中物料的反应温度为180～230℃，氢气的压力为18～22Mpa。作为一种改进的技术方案，步骤(3)中的催化剂为氧化铜和氧化镍的混合物，且所述氧化铜和氧化镍的质量比为3～5:1～4。作为一种改进的技术方案，步骤(3)中催化剂与2-羟基戊酸酯类化合物的质量比为0.1～0.5:1。本专利技术采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：(1)本专利技术以正丁醛为原料，与氢氰酸经过加成反应得到2-羟基戊腈，再将2-羟基戊腈与甲醇、氯化氢气体先经过低温反应阶段(-1～5℃)的反应，再经过高温反应阶段(60～72℃)的反应，经过两个不同温度段的反应可使2-羟基戊腈与甲醇充分反应，大大提高了2-羟基戊酸甲酯的得率；再将所得的2-羟基戊酸甲酯，在加氢催化剂(氧化铜和氧化镍)的作用下，控制加氢催化剂的用量，以及氧化铜和氧化镍的比例，将反应温度维持在180-230℃，氢气的压力维持在18～22Mpa，在此工艺条件下有助于加氢反应的进行，大大提高了1,2-戊二醇的收率。(2)按照生产1吨的1,2-戊二醇来计算，采用现有的生产工艺时原料成本费用为4万，水电人工费用为3000元，收率65-70％，本专利技术工艺原料成本费用为2.8万，人工水电费用为1000元，1,2-戊二醇的总收率在84.5％以上，并且1,2-戊二醇的总收率可高达92.9％。通过对比可以得出，本专利技术的生产工艺大大降低了生产成本，而且提高了1,2-戊二醇的总收率。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种1,2-戊二醇的合成方法，包括以下步骤：(1)取原料108g(1.5mol)正丁醛，调pH至7后再加入1.02mol氢氰酸，在0℃条件下经过反应得到144g的2-羟基戊腈，收率为97％；(2)取步骤(1)中99g(1mol)的2-羟基戊腈，加入160g(5mol)甲醇搅拌混匀，再加入18g水搅拌混匀，再通入1mol氯化氢气体，在-1℃反应3h，再升温至60℃经过6h反应，反应结束后得到的产物(盐酸甲醇、氯化铵、2-羟基戊酸甲酯的混合物),加入碱(液氨)经过中和反应、离心分离后(除去盐)、再经过蒸馏(70-90度，除去甲醇)，得到116g的2-羟基戊酸甲酯,其收率为88％；(3)步骤(2)中2-羟基戊酸甲酯进入加氢反应塔，按照质量比1:0.1的比例将加氢催化剂(氧化铜和氧化镍的质量比为3:1)填装在加氢反应塔内，维持加氢反应塔的温度为180℃，氢气压力维持在18Mpa，将加氢后的产物再经过减压蒸馏(蒸馏温度150-200度，真空度-0.098Mpa)蒸馏，得到90.48g的1,2-戊二醇，其收率为99％。实施例2一种1,2-戊二醇的合成方法，包括以下步骤：(1)取原料1.5mol正丁醛，调pH至7.3后再加入1.03mol氢氰酸,在1℃条件下经过反应得到144.5g的2-羟基戊腈，其收率为97.5％；(2)取步骤(1)中99g(1mol)的2-羟基戊腈，加入6mol甲醇搅拌混匀，再加入18.5g水搅拌混匀，再通入1.5mol氯化氢气体，在1-2℃反应3.5h，再升温至63℃经过6.5h反应，反应结束后得到的产物(盐酸甲醇、氯化铵、2-羟基戊酸甲酯的混合物)，加入碱(液氨)经过中和反应、离心分离(除去盐)、再经过蒸馏(70-90度，除去甲醇)，得到118g的2-羟基戊酸甲酯,其收率为89.5％；(3)步骤(2)中2-羟基戊酸甲酯进入加氢反应塔，按照质量比1:0.2的比例将加氢催化剂(氧化铜和氧化镍的质量比为3:2)填装在加氢反应塔内，维持加氢反应塔的温度为185℃，氢气压力维持在19Mpa，将加氢后的产物再经过减压蒸馏(蒸馏温度150-200度，真空度-0.098Mpa)蒸馏，得到92g的1,2-戊二醇，其收率为99.05％。实施例3一种1,2-戊二醇的合成方法，包括以下步骤：(1)取原料1.5mol正丁醛，调pH至7.5后再加入1.04mol氢氰酸，在2℃条件下经过反应得到145g的2-羟基戊腈，其收率为98.5％；(2)取步骤(1)中99g(1mol)的2-羟基戊腈，加入7mol乙醇，搅拌混匀、再加入19g水，搅拌混匀，再通入2mol氯化氢气体，在3℃反应4h，再升温至65℃经过7h反应，反应结束后得到的产物(盐酸乙醇、氯化铵、2-羟基戊酸乙酯的混合物)加入碱(液氨)经过中和反应、离心分离(除去盐)、再经过蒸馏(70-90度，除去乙醇)，得到120g的2-羟基戊酸乙酯,其收率为91％；(3)步骤(2)中2-羟基戊酸乙酯进入加氢反应塔，按照质量比1:0.3的比例将加氢催化剂(氧化铜和氧化镍的质量比为4:3)填装在加氢反应塔内，维持加氢反应塔的温度为190℃，氢气压力维持在20Mpa，将加氢后的产物再经过减压蒸馏(蒸馏温度150-200度，真空度-0.098Mpa)蒸馏，得到93.6g的1,2-戊二醇，其收率为99.1％。实施例4一种1,2-戊二醇的合成方法，包括以下步骤：(1)取原料1.5mol正丁醛，调pH至7.8后再加入1.05mol氢氰酸，在为3℃经过反应得到146g的2-羟基戊腈，其收率为99％；(2)取步骤(1)中99g(1mol)的2-羟基戊腈，加入8mol甲醇，搅拌混匀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种1,2‑戊二醇的合成方法，其特征在于所述合成方法包括以下步骤：(1)取原料正丁醛，调pH后再加入氢氰酸，经过反应得到2‑羟基戊腈；(2)取步骤(1)中2‑羟基戊腈，加入醇类溶剂搅拌混匀，再加入水搅拌混匀，通入氯化氢气体，在5℃以下的条件下反应一段时间，升温继续反应，反应结束后的产物经过中和反应、离心分离、蒸馏后得到2‑羟基戊酸酯类化合物；(3)取步骤(2)中2‑羟基戊酸酯类化合物，在催化剂的作用下经过加氢反应得到1,2‑戊二醇。

【技术特征摘要】
1.一种1,2-戊二醇的合成方法，其特征在于所述合成方法包括以下步骤：(1)取原料正丁醛，调pH后再加入氢氰酸，经过反应得到2-羟基戊腈；(2)取步骤(1)中2-羟基戊腈，加入醇类溶剂搅拌混匀，再加入水搅拌混匀，通入氯化氢气体，在5℃以下的条件下反应一段时间，升温继续反应，反应结束后的产物经过中和反应、离心分离、蒸馏后得到2-羟基戊酸酯类化合物；(3)取步骤(2)中2-羟基戊酸酯类化合物，在催化剂的作用下经过加氢反应得到1,2-戊二醇。2.根据权利要求1所述的一种1,2-戊二醇的合成方法，其特征在于：步骤(1)物料的反应温度为0～5℃，pH为7～8。3.根据权利要求1所述的一种1,2-戊二醇的合成方法，其特征在于：步骤(2)中的物料反应时先在-1～5℃反应3～6h，升温至60～72℃反应6～8h后反应结束。4.根据权利要求1所述的一种1,...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈俊海，
申请(专利权)人：潍坊伽玛化学有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37