一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种连续生产N‑乙氧草酰‑L‑丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制原料混合液；将配制的原料混合液输送到预热器进行预热；通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。本发明专利技术设备少，占地面积小；反应效率高；可实现全自动化节省人工；成本低。

Process and device for continuous production of N- ethoxylated -L- ALANINE ETHYL ESTER

The invention discloses a process method and a device for continuously producing N_acetoxyoxaloyl_L_alanine ethyl ester, in which benzene is used as dehydrating agent to dissolve and prepare the raw material mixture in a batching kettle, the prepared raw material mixture is conveyed to a preheater for preheating, the raw material is heated to 70 C to 85 C by a reboiler, and the raw material is continuously reacted to the reactive essence. Benzene is imported into the distillation tower, and benzene is used as dehydrating agent to remove the water from the reaction continuously. The water produced by the reaction is evaporated from the top of the reactive distillation tower in the form of ternary azeotrope of benzene, ethanol and water. After condensation by condenser, the phase is separated automatically by coagulator, and then the benzene phase containing a small amount of water and ethanol in the upper layer is refluxed. In the reactive distillation column, the ethanol-water phase containing a small amount of benzene in the lower layer is removed from the subsequent dehydration section, and the kettle liquid in the reactive distillation column which reacts completely and removes the finished water is continuously transferred to the subsequent section for product separation. The invention has the advantages of less equipment, small floor area, high reaction efficiency, full automation and labor saving, and low cost.

【技术实现步骤摘要】
一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置
本专利技术涉及一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，属于N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯生产

技术介绍
维生素B6发现于20世纪30年代，属水溶性维生素，N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯又称N-草酰物，是合成维生素B6的重要中间体。目前在N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的生产过程中，传统工艺采用一个或多个间歇反应釜反应并脱水，待完全脱水后再转出物料至后续分离工段，此传统工艺在相同处理量下需要的反应釜多，设备投资巨大，占地面积大，效率低，能耗、运行成本及人工费用高。公开号为CN1193006C的中国专利公开了一种N-乙氧草酰-丙氨酸乙酯的制备方法，在摩尔比为：α-丙氨酸∶草酸∶乙醇∶草酸二乙酯∶苯＝1∶1～2∶3～6∶0.5～1.5∶1～4的体系中，在加热至70℃～85℃的反应条件下连续脱去体系中的水分，一步完成α-丙氨酸的酯化、酰化，生成N-乙氧草酰-丙氨酸乙酯。该技术方案虽然公开了N-乙氧草酰-丙氨酸乙酯制备的一个配方，但是并没有公开工业制备过程的具体技术方案。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术存在的不足，提供一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法及装置，与传统的反应釜间歇反应脱水工艺相比，无须每釜都单独投料、升温等过程，简化了工艺流程、减少了设备、减小了设备占地面积、提高了反应效率、降低了投资成本。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述工艺方法包括以下步骤：(1)原料配制：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制L-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液；(2)原料预热：将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，使原料混合液预热到50至70℃；(3)加热反应：将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；(4)反应脱水：向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；(5)冷凝分相：将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；(6)产品分离：将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(1)中，在原料配制阶段,脱水剂苯的加入方式为一次性加入,苯的加入量为草酸加入量的1至2倍。苯作为脱水剂，可以降低物料中的水分或除去化合物分子中的结晶水，在原料配制阶段先一次性加入1至2倍草酸量的苯，从而在配制阶段就能进行初次脱水。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(3)中，反应过程中对反应精馏塔产生的水分进行检测，判断反应产生的水分是否完全脱除。通过对产生的水分检测，一方面判断反应产生的水是否完全脱除，另一方面也可以判断反应的进行程度。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(3)中，根据反应时间T的长短，增减原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t,停留时间t大于反应时间T。反应时间T根据加入的反应原料的量、混合程度和反应温度等进行判断，使停留时间t大于反应时间T，从而保证原料混合液在反应精馏塔内充分的反应。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，所述步骤(4)中，在反应脱水阶段，向反应精馏塔中输入苯的量为步骤(1)中的草酸加入量的2至3倍，向反应精馏塔中输入苯的方式为连续性进料，连续性进料的速率为向反应精馏塔中输入苯的量除以原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t。在反应脱水阶段根据输入苯的量与原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t，连续不断的向反应精馏塔中输入苯，同时结合配制阶段一次性加入的苯，共同作为脱水剂连续脱去反应产生的水分，采用一次性加入和持续性加入结合的方式，能够使苯作为脱水剂进行充分的脱水。本专利技术还提供一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述工艺装置包括配料釜、预热器、反应精馏塔、再沸器、冷凝器和聚结分相器；所述配料釜连接有第一输苯管线、液体加料管线和固态原料加料罐，所述配料釜的底部连接到所述预热器；所述预热器连接所述反应精馏塔中部；所述反应精馏塔下部连接有第二输苯管线；所述再沸器连接所述反应精馏塔塔釜；所述冷凝器连接所述反应精馏塔的塔顶；所述聚结分相器连接在所述冷凝器和反应精馏塔上部之间。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述配料釜底部和所述预热器之间连接有转料泵。转料泵将配料釜内的配制的原料混合液输送到预热器中，在预热器内使原料混合液预热到50至70℃。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述聚结分相器连接有后续脱水管线。后续脱水管线将聚结分相器下层含少量苯的乙醇水相采出并输送到后续脱水工段。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述反应精馏塔的底部连接有后续分离管线。后续分离管线将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。如上所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置，所述第一输苯管线内输送有配制用的脱水剂苯；所述第二输苯管线内输送有反应用的脱水剂苯；所述液体加料管线内输送有草酸、乙醇和草酸二乙酯；所述固态原料加料罐内添加有L-丙氨酸。本专利技术的有益效果是：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制L-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液，将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。本专利技术工艺装置设备少，占地面积小；反应效率高；可实现全自动化节省人工；节能，节省运行成本；设备及场地投资费用少。附图说明图1为连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法流程图；图2为连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺装置示意图；其中，1：配料釜；2：预热器；3：反应精馏塔；4：再沸器；5：冷凝器；6：聚结分相器；7：第一输苯管线；8：液体加料管线；9：固态原料加料罐；10：第二输苯管线；11：转料泵；12：后续脱水管线；13：后续分离管线。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施例的限制。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续生产N‑乙氧草酰‑L‑丙氨酸乙酯的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：(1)原料配制：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制L‑丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液；(2)原料预热：将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，使原料混合液预热到50至70℃；(3)加热反应：将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；(4)反应脱水：向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；(5)冷凝分相：将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；(6)产品分离：将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。

【技术特征摘要】
1.一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，其特征在于：所述工艺方法包括以下步骤：(1)原料配制：以苯为脱水剂，在配料釜内溶解配制L-丙氨酸、草酸、乙醇和草酸二乙酯反应原料混合液；(2)原料预热：将配制的原料混合液输送到预热器进行预热，使原料混合液预热到50至70℃；(3)加热反应：将预热后的原料混合液输送到反应精馏塔，通过再沸器将物料加热至70℃至85℃连续反应；(4)反应脱水：向反应精馏塔中输入苯，将苯作为脱水剂连续脱去反应产生的水分；(5)冷凝分相：将反应产生的水，以苯、乙醇、水三元共沸物的形式从反应精馏塔的塔顶蒸出，经冷凝器冷凝后，再通过聚结分相器自动分相，分相后上层含少量水、乙醇的苯相回流回反应精馏塔，下层含少量苯的乙醇水相采出去后续脱水工段；(6)产品分离：将反应精馏塔内反应完全且脱除完水的釜液连续转至后续工段进行产品分离。2.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，其特征在于：所述步骤(1)中，在原料配制阶段,脱水剂苯的加入方式为一次性加入,苯的加入量为草酸加入量的1至2倍。3.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，其特征在于：所述步骤(3)中，反应过程中对反应精馏塔产生的水分进行检测，判断反应产生的水分是否完全脱除。4.根据权利要求1所述的一种连续生产N-乙氧草酰-L-丙氨酸乙酯的工艺方法，其特征在于：所述步骤(3)中，根据反应时间T的长短，增减原料混合液在反应精馏塔内的停留时间t,停留时间t大于反应时间T。5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：张春灵，毛学峰，于秀刚，
申请(专利权)人：烟台国邦化工机械科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37