一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及制备方法，采用静电纺丝法结合液相合成法进行材料制备，制备的产物具有良好的一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，壳层厚度为10‑100nm，壳层厚度可控，该材料具有优异的吸波性能，吸波频段宽等优点，本发明专利技术提供了一种吸波性能优异的复合材料及制备方法，该方法具有简单易行、成本低、方便快速、可规模化生产等优点。

One dimensional dual core shell nickel oxide @ @ @ @ @ polypyrrole microwave absorbing material and its preparation method

The invention provides a one-dimensional dual-core-shell structure nickel oxide @ lanthanum nickel oxide @ polypyrrole absorbing material and a preparation method. The material is prepared by electrospinning combined with liquid-phase synthesis method. The prepared product has good one-dimensional morphology of one-core and double-shell structure. The shell is composed of lanthanum nickel oxide and polypyrrole. The core layer is nickel oxide and the shell layer is shell. The thickness of the shell is 10_100 nm and the thickness of the shell is controllable. The material has the advantages of excellent absorbing performance and wide absorbing frequency band. The invention provides a composite material with excellent absorbing performance and a preparation method. The method has the advantages of simple and feasible, low cost, convenient and rapid, and large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及其制备方法
本专利技术涉及功能材料制备领域，具体涉及一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及制备方法。
技术介绍
电磁波吸收材料在军用和民用领域有着广泛的应用，已经成为各国国防装备和民用防电磁辐射等领域的研究热点。吸波材料是指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其它形式的能量而耗散掉的一类材料。它的工作原理与材料的电磁特性有关。良好的吸波材料必须具备两个条件，一是雷达波射入到吸波材料内，其能量损耗尽可能大：二是吸波材料的阻抗与雷达波的阻抗相匹配，此时满足无反射。铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、氧化物半导体材料、高分子导电聚合物等均为传统吸波材料，它们通常都存在吸收频带窄、密度大等缺点。为了解决宽频带吸收技术难点，现在通常采用两种或几种复合的方式来拓宽材料吸收频带。复合型吸波材料具有相当的优势，是未来吸波材料的发展方向之一。从电结构设计优化角度看，多组分吸波材料有利于多频带、宽频带，也有利于充分利用各种吸收材料的性能，达到最优的吸波效果。采用复合型吸波材料可以调整材料的电磁参数，改善匹配，并且能将电阻型损耗、介电损耗、磁损耗有效地结合来增强吸收效果，以及减轻吸收剂质量等。同时研究结果表明：一维纤维状吸波材料的吸波能力明显优于球状吸波材料，纤维状吸波材料不仅具有纤维形状特别的优点，而且具有复合损耗(磁损耗和介电损耗)能力，因而具有重量轻的优点。因此，这种吸收剂可在很宽的频带内实现高吸收率。为了制备出宽吸收频带、吸波性能优异的材料，本专利提出将纳米吸波材料与聚合物复合，制备出一维形貌的复合纳米材料。利用两者优良性能及其协同效应制造出一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料。
技术实现思路
本专利技术提出了一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料及制备方法，采用静电纺丝法结合液相合成法进行材料制备，制备的产物具有良好的一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，壳层厚度为10-100nm，壳层厚度可控，该材料具有优异的吸波性能，吸波频段宽等优点，本专利技术提供了一种吸波性能优异的复合材料及制备方法，该方法具有简单易行、成本低、方便快速、可规模化生产等优点。实现本专利技术的技术方案是：一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，吸波材料具有一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，芯层氧化镍直径为100-200nm，壳层厚度为10-100nm，复合材料的长度10-100μm。所述吸波材料采用静电纺丝法结合液相合成法制备。所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维；将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到均匀溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；（2）将步骤（1）得到的表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行液相聚合，聚合后经离心、干燥得到氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料。所述步骤（1）中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：（20-30）：（20:40）。所述步骤（2）中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：（10-20）：（20-30）：（5-10）。所述步骤（2）中液相聚合的温度为0-10℃，聚合的时间为10-80min。所述步骤（1）中采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维的步骤如下：（a）以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，同时加入高聚物PVP制备出芯层纺丝液；（b）将NiCO3、La(NO3)3溶解到5-8%的稀硝酸中，同时加入高聚物PVP制备出壳层纺丝液；（c）将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝得到复合纤维，将复合纤维置于马弗炉中进行热处理，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。所述步骤（a）中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:（5-10），高聚物PVP与去离子水质量之比为1:（2-4）；所述步骤（b）中NiCO3和La(NO3)3的混合物与稀硝酸的质量比为1:（15-18），高聚物PVP与稀硝酸的质量比为1:（5-8）。所述步骤（c）中热处理的温度是600-900℃，时间是4-8h。本专利技术的有益效果是：本专利技术吸波材料采用静电纺丝法结合液相合成法制备，复合纳米纤维具有良好的一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，壳层厚度为10-100nm，壳层厚度可控，该一维材料吸波能力明显优于球状吸波材料具有优异的吸波性能，吸波频段宽等优点，并且复合纳米纤维具有良好的一维形貌、尺寸分布均匀、分散稳定性好、制备工艺简单易行等优点。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1为实施例1纳米复合纤维的透射电子显微镜（TEM）图谱。图2是实施例1制备的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料吸波性能图谱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，步骤如下：（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维，以Ni(NO3)2为原料，将Ni(NO3)2溶解到去离子水中，其中Ni(NO3)2与去离子水的质量比为1:5，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出芯层纺丝液，高聚物PVP与去离子水质量之比为1:2；将NiCO3、La(NO3)3溶解到5%的稀硝酸中，其中NiCO3和La(NO3)3的总质量与稀硝酸的质量比为1:15，同时加入高聚物聚乙烯吡咯烷酮（PVP）制备出壳层纺丝液，高聚物PVP与稀硝酸的质量之比为1:5；将壳层纺丝液和芯层纺丝液加入到纺丝机中进行纺丝，之后将得到复合纳米纤维放入马弗炉中于600℃下进行热处理8h，得到氧化镍@镍酸镧纳米纤维。（2）将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到氯化铁的酒精溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；其中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：20：40。（3）将表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行氧化聚合，液相聚合的温度为0℃，聚合的时间为80min，其中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1:10：20:5，聚合一定时间后经离心、干燥得到具有一维一核双壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯复合纤维。该实施例1制备的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的透射电子显微镜（TEM）如图1所示，最终合成的氧化镍@镍酸镧@聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，其特征在于：吸波材料具有一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，芯层氧化镍直径为100‑200 nm，壳层厚度为10‑100 nm，复合材料的长度10‑100 μm。

【技术特征摘要】
1.一种一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，其特征在于：吸波材料具有一核双壳结构一维形貌，壳层为镍酸镧和聚吡咯组成，芯层为氧化镍，芯层氧化镍直径为100-200nm，壳层厚度为10-100nm，复合材料的长度10-100μm。2.根据权利要求1所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料，其特征在于：所述吸波材料采用静电纺丝法结合液相合成法制备。3.权利要求1或2任一项所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）采用静电纺丝法制备氧化镍@镍酸镧纳米纤维；将氯化铁加入到酒精中，形成均匀溶液，将氧化镍@镍酸镧纳米纤维分散到均匀溶液中，经过干燥，得到表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维；（2）将步骤（1）得到的表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维转移至盛有吡咯单体、水和酒精的烧杯中进行液相聚合，聚合后经离心、干燥得到氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料。4.根据权利要求3所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氯化铁、氧化镍@镍酸镧纳米纤维和酒精的质量比为1：（20-30）：（20-40）。5.根据权利要求3所述的一维双核壳结构的氧化镍@镍酸镧@聚吡咯吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中吡咯单体、表面具有氯化铁的氧化镍@镍酸镧纳米纤维、水和酒精的质量比为1：（10-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少辉，王娇，郝好山，赵利敏，
申请(专利权)人：河南工程学院，
类型：发明
国别省市：河南,41