一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法，制备步骤为：1）引发剂溶液的制备；2）醇分散液的制备；3）酰胺溶液；4）石墨烯酰胺分散液；5）抗氧化改性聚吡咯溶液；6）抗氧化聚吡咯导电材料的制备。本发明专利技术以2‑硫醇基苯骈咪唑为原料制备酰胺溶液，然后以此来分散石墨烯，从而改善了石墨烯表面的反应活性，之后将该石墨烯参与到抗氧化单体的聚合反应中，从而得到了抗氧化性强、力学稳定性高的复合材料。

Preparation method of an antioxidation polypyrrole conductive material

The invention discloses a preparation method of antioxidant polypyrrole conductive material. The preparation steps are: 1) preparation of initiator solution; 2) preparation of alcohol dispersion solution; 3) amide solution; 4) graphene amide dispersion solution; 5) antioxidant modified polypyrrole solution; 6) preparation of antioxidant polypyrrole conductive material. The present invention uses 2_mercaptobenzimidazole as raw material to prepare amide solution, and then disperses graphene, thereby improving the surface reactivity of graphene, and then participates in the polymerization of antioxidant monomer to obtain composite materials with strong antioxidant property and high mechanical stability.

【技术实现步骤摘要】
一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法
本专利技术属于材料领域，具体涉及一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法。
技术介绍
聚吡咯是一种典型的共银型导电聚合物，具有良好的光、电、磁特性，及具有相对容易制各和较好的环境稳定性等特点，受到了研究者的广泛关注。目前，聚吡咯的研究和应用十分广泛，不仅涉及传感器、电容器、电致发光、电致变色及电磁屏蔽等领域，而且与生物、纳米技术结合，还可应用于制造分子导线、人工肌肉与药物的可控释放等智能材料领域；然而目前聚吡咯材料的抗氧化性不高，贮存稳定性差，严重影响了其使用效果。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法，制备步骤如下：1）取引发剂，加入到其重量18-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；2）取氰尿酸锌，加入到其重量10-17倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度至55-60℃，保温搅拌30-40分钟，得醇分散液；3）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，送入到130-140℃的油浴中，搅拌20-30分钟，出料，与上述醇分散液混合，搅拌均匀，得酰胺溶液；4）取石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，加入双酚a二缩水甘油醚，超声5-10分钟，得石墨烯酰胺分散液；5）取抗氧化改性吡咯单体，加入到上述石墨烯酰胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得抗氧化改性聚吡咯溶液；6）将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述抗氧化聚吡咯导电材料；其中，按重量份数计，各原料为：2-硫醇基苯骈咪唑0.7-1份、抗氧化改性吡咯单体140-200份、引发剂5-7份、双酚a二缩水甘油醚0.1-0.3份、聚酰胺蜡微粉3-4份、石墨烯10-13份、氰尿酸锌1-2份。本专利技术所述的抗氧化改性吡咯单体是由下述重量份的原料组成的：二烷基对二苯酚3-4份、吡咯100-120份、硼酸3-5份、季戊四醇3-4份、甲苯40-54份。本专利技术所述的抗氧化改性吡咯单体，由以下步骤制得：（1）取上述甲苯重量的60-70%，加入二烷基对二苯酚，送入到40-50℃的恒温水浴中，加入吡咯，保温搅拌1-2小时，出料冷却，得吡咯分散液；（2）取硼酸，加入到剩余的甲苯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入季戊四醇，升高温度至55-60℃，保温搅拌30-40分钟，出料冷却，得酯原料；（3）取上述酯原料，加入到吡咯分散液中，搅拌均匀，超声10-20分钟，蒸馏除去甲苯，即得所述抗氧化改性吡咯单体。本专利技术所述的引发剂为过氧化二异丙苯。本专利技术的优点：本专利技术加入的抗氧化改性吡咯单体，首先采用二烷基对二苯酚处理吡咯单体，通过硼酸与季戊四醇的酯化反应，有效的改善吡咯单体的反应活性，同时赋予了单体很好的抗氧化性能；本专利技术以2-硫醇基苯骈咪唑为原料制备酰胺溶液，然后以此来分散石墨烯，从而改善了石墨烯表面的反应活性，之后将该石墨烯参与到抗氧化单体的聚合反应中，从而得到了抗氧化性强、力学稳定性高的抗氧化聚吡咯导电材料。具体实施方式实施例11）抗氧化改性吡咯单体的制备按重量份数计，称取各原料：二烷基对二苯酚4份、吡咯120份、硼酸5份、季戊四醇4份、甲苯54份。取上述甲苯重量的70%，加入二烷基对二苯酚，送入到50℃的恒温水浴中，加入吡咯，保温搅拌2小时，出料冷却，得吡咯分散液；取硼酸，加入到剩余的甲苯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入季戊四醇，升高温度为60℃，保温搅拌40分钟，出料冷却，得酯原料；取上述酯原料，加入到吡咯分散液中，搅拌均匀，超声20分钟，蒸馏除去甲苯，即得所述抗氧化改性吡咯单体。）抗氧化聚吡咯导电材料的制备按重量份数计，称取各原料：2-硫醇基苯骈咪唑1份、步骤1）制得的抗氧化改性吡咯单体200份、引发剂过氧化二异丙苯7份、双酚a二缩水甘油醚0.3份、聚酰胺蜡微粉4份、石墨烯13份、氰尿酸锌2份。取引发剂，加入到其重量20倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；取氰尿酸锌，加入到其重量17倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为60℃，保温搅拌40分钟，得醇分散液；取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中，送入到140℃的油浴中，搅拌230分钟，出料，与上述醇分散液混合，搅拌均匀，得酰胺溶液；取石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，加入双酚a二缩水甘油醚，超声10分钟，得石墨烯酰胺分散液；取抗氧化改性吡咯单体，加入到上述石墨烯酰胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌5小时，出料冷却，得抗氧化改性聚吡咯溶液；将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述抗氧化聚吡咯导电材料。实施例21）抗氧化改性吡咯单体的制备按重量份数计，称取各原料：二烷基对二苯酚3份、吡咯100份、硼酸3份、季戊四醇3份、甲苯40份。取上述甲苯重量的60%，加入二烷基对二苯酚，送入到40℃的恒温水浴中，加入吡咯，保温搅拌1小时，出料冷却，得吡咯分散液；取硼酸，加入到剩余的甲苯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，加入季戊四醇，升高温度为55℃，保温搅拌30分钟，出料冷却，得酯原料；取上述酯原料，加入到吡咯分散液中，搅拌均匀，超声10分钟，蒸馏除去甲苯，即得所述抗氧化改性吡咯单体。）抗氧化聚吡咯导电材料的制备按重量份数计，称取各原料：2-硫醇基苯骈咪唑0.7份、抗氧化改性吡咯单体140份、引发剂过氧化二异丙苯5份、双酚a二缩水甘油醚0.1份、聚酰胺蜡微粉3份、石墨烯10份、氰尿酸锌1份。取引发剂，加入到其重量18倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；取氰尿酸锌，加入到其重量10倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度为55℃，保温搅拌30分钟，得醇分散液；取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3倍的二甲基甲酰胺中，送入到130℃的油浴中，搅拌20分钟，出料，与上述醇分散液混合，搅拌均匀，得酰胺溶液；取石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，加入双酚a二缩水甘油醚，超声5分钟，得石墨烯酰胺分散液；取抗氧化改性吡咯单体，加入到上述石墨烯酰胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4小时，出料冷却，得抗氧化改性聚吡咯溶液；将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述抗氧化聚吡咯导电材料。性能测试：本专利技术实施例1的抗氧化聚吡咯导电材料的拉伸强度130.7Mpa，在70℃下热处理200分钟，拉伸强度降低率为0.31%；本专利技术实施例2的抗氧化聚吡咯导电材料的拉伸强度136.3Mpa，在70℃下热处理200分钟，拉伸强度降低率为0.27%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：1）取引发剂，加入到其重量18‑20倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；2）取氰尿酸锌，加入到其重量10‑17倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入2‑硫醇基苯骈咪唑，升高温度至55‑60℃，保温搅拌30‑40分钟，得醇分散液；3）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3‑5倍的二甲基甲酰胺中，送入到130‑140℃的油浴中，搅拌20‑30分钟，出料，与上述醇分散液混合，搅拌均匀，得酰胺溶液；4）取石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，加入双酚a二缩水甘油醚，超声5‑10分钟，得石墨烯酰胺分散液；5）取抗氧化改性吡咯单体，加入到上述石墨烯酰胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65‑70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4‑5小时，出料冷却，得抗氧化改性聚吡咯溶液；6）将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述抗氧化聚吡咯导电材料；其中，按重量份数计，各原料为：2‑硫醇基苯骈咪唑0.7‑1份、抗氧化改性吡咯单体140‑200份、引发剂5‑7份、双酚a二缩水甘油醚0.1‑0.3份、聚酰胺蜡微粉3‑4份、石墨烯10‑13份、氰尿酸锌1‑2份。...

【技术特征摘要】
1.一种抗氧化聚吡咯导电材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：1）取引发剂，加入到其重量18-20倍的异丙醇中，搅拌均匀，得引发剂溶液；2）取氰尿酸锌，加入到其重量10-17倍无水乙醇中，搅拌均匀，加入2-硫醇基苯骈咪唑，升高温度至55-60℃，保温搅拌30-40分钟，得醇分散液；3）取聚酰胺蜡微粉，加入到其重量3-5倍的二甲基甲酰胺中，送入到130-140℃的油浴中，搅拌20-30分钟，出料，与上述醇分散液混合，搅拌均匀，得酰胺溶液；4）取石墨烯，加入到上述酰胺溶液中，加入双酚a二缩水甘油醚，超声5-10分钟，得石墨烯酰胺分散液；5）取抗氧化改性吡咯单体，加入到上述石墨烯酰胺分散液中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述引发剂溶液，保温搅拌4-5小时，出料冷却，得抗氧化改性聚吡咯溶液；6）将上述抗氧化改性聚吡咯溶液抽滤，将滤饼水洗，常温干燥，即得所述抗氧化聚吡咯导电材料；其中，按重量份数计，各原料为：2-硫醇基苯骈咪唑0.7-1份、抗氧化改性吡咯单体140-200份、引发...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，张宇，
申请(专利权)人：太仓美克斯机械设备有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32