检测填料分散状态的试样及其制备方法与使用方法技术

本发明专利技术公开了一种检测填料分散状态的试样，用于检测高聚物复合材料中填料分散状态；试样包括高聚物复合材料与用于对高聚物复合材料施加载荷的加载装置；高聚物复合材料经加载装置加载产生形变后通过定位机构定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；试样内核包裹在由固化剂固化形成的固化体中。本发明专利技术还提供了一种制备方法：对高聚物复合材料加载使其产生形变，利用定位机构保持高聚物复合材料在加载装置上的形变，形成试样内核，对试样内核进行固化。本发明专利技术还提供了一种使用方法，对试样切片，在原子力显微镜下观察切片。本发明专利技术能简单有效地测试不同载荷条件下复合材料中填料形态和分散状态。

Sample for detecting filler dispersion state, preparation method and application method thereof

The invention discloses a sample for detecting the dispersion state of fillers in polymer composites, which comprises a polymer composite material and a loading device for loading the polymer composite material, and a polymer composite material is positioned through a positioning mechanism after being loaded and deformed by a loading device. On the loading device, the polymer composite remains deformed, and the polymer composite and the loading device form the sample core, which is wrapped in the solidified body formed by the curing agent. The invention also provides a preparation method: the polymer composite material is loaded and deformed, the deformation of the polymer composite material on the loading device is maintained by the positioning mechanism, and the sample core is formed, and the sample core is solidified. The invention also provides a method for slicing samples and observing slices under atomic force microscope. The present invention can be used for testing the packing morphology and dispersion state of composite materials under different load conditions simply and effectively.

【技术实现步骤摘要】
检测填料分散状态的试样及其制备方法与使用方法
本专利技术属于材料表征方法领域，具体涉及一种检测载荷变化时高聚物复合材料内填料分布情况的变化。
技术介绍
高聚物是由一种或几种简单低分子化合物经聚合而组成的分子量很大的化合物，又称高分子或大分子等。高聚物材料在使用时往往需要加入其它的填料对高聚物进行补强，形成强度更高的高聚物复合材料。例如：汽车轮胎用胎面胶的制备就需在天然橡胶、丁苯橡胶、顺式异戊橡胶等生胶胶料中加入大量炭黑，以提高其物理机械性能。而填料在高聚物基体中的分散状态对于高聚物复合材料的性能会产生较大影响。为了弄清填料的补强机制，最直观、有效的方式是观测填料在高聚物基体中的分散状态。目前，观测填料分散状态最常用的方法就是对高聚物复合材料冷冻切片，再利用扫描电镜、原子力显微镜、透射电镜等仪器对其检测。然而，目前的方法均是在高聚物复合材料没有受载荷的情况下进行的。而对于某些高聚物复合材料，其服役条件会受载，甚至受到变载荷。例如，在汽车行驶时，汽车轮胎就受到周期性变载荷作用。如要对汽车轮胎中填料补强的机制进行分析，就需要对受载荷条件下填料的分散状态进行评价。目前还没有一种简单、有效的方法能测定高聚物复合材料在受到不同力的状态下，基体中填料的分散状态。因此，如能设计一种能方便实现对受载条件下填料在高聚物基体中分散状态观测的方法，对于分析填料的补强机理，推测高聚物复合材料在使用过程中的一些力学性能具有重要意义。
技术实现思路
针对上述现有技术的不足，本专利技术提供一种检测填料分散状态的试样，解决现有技术中还没有对在受载荷下高聚物复合材料中填料分散状态进行检测的技术问题，能够用于实现对受载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测，使得检测过程简单方便。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种检测填料分散状态的试样，用于检测高聚物复合材料中填料分散状态；所述试样包括高聚物复合材料与用于对高聚物复合材料施加载荷的加载装置；高聚物复合材料经加载装置加载产生形变后通过定位机构定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；所述试样内核包裹在由固化剂固化形成的固化体中。优选的，所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距。优选的，所述加载装置的支撑棒为螺杆，所述支撑夹头包括螺纹连接在支撑棒上的一对螺母与设置在该对螺母之间的用于夹持高聚物复合材料的一对夹片；所述夹片一端穿套在支撑棒上，另一端沿垂直于支撑棒轴线的方向延伸。优选的，所述加载装置的支撑棒为两端均沿长度方向设有若干定位孔的光杆，支撑夹头包括滑动套接在支撑棒上的带插孔的套筒，所述插孔的轴线与套筒的轴线垂直；所述套筒上还连接有用于夹持高聚物复合材料的夹持部，所述夹持部垂直于套筒轴线；所述定位机构包括能够从套筒的插孔内插入支撑棒上的定位孔的插销。本专利技术还提供了一种制备上述试样的制备方法，包括以下步骤：步骤1：采用加载装置对高聚物复合材料进行加载，使得高聚物复合材料发生形变；步骤2：利用定位机构将高聚物复合材料定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；步骤3：将试样内核浸入盛有固化剂的包埋装置中进行包埋固化；固化完成后固化剂形成包裹住试样内核的固化体，固化体与试样内核一起形成试样。优选的，所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距；所述高聚物复合材料采用以下任意一种形状：条状、棒状、带状或片状；步骤1包括以下步骤：步骤101：将高聚物复合材料两端分别固定在加载装置两端的支撑夹头上；步骤102：调整两个支撑夹头之间的间距对高聚物复合材料施加载荷，使得高聚物复合材料发生形变。优选的，步骤2：利用定位机构对支撑夹头进行定位，使得高聚物复合材料保持形变。本专利技术还提供了一种上述检测填料分散状态试样的使用方法，将检测填料分散状态的试样进行切片，然后在原子力显微镜下观察切片，实现对载荷下高聚物复合材料中填料分散状态的检测。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、本专利技术通过加载装置对高聚物复合材料进行加载，并且加载装置能够维持高聚物复合材料在受力状态下的形变，从而为检测载荷下高聚物复合材料中填料分散状态提供了前提。另外，加载装置中两个支撑夹头之间的间距不同，高聚物复合材料所受到的载荷也不同，能够用于检测不同载荷下高聚物复合材料中填料分散状态。2、为了保证高聚物复合材料在切片后仍能维持内部的形变状态，本专利技术采用了包埋固化处理，从而将高聚物复合材料受力时的内部形变状态固定下来，从而能够通过切片观察到载荷下高聚物复合材料中填料分散状态。3、加载装置采用螺杆作为支撑棒，支撑夹头包括一对螺母与一对夹片，这样通过调节螺母便能改变支撑夹头在支撑棒上的位置，并且螺母与螺杆螺纹连接，螺纹连接具有自锁性，因此螺母与螺杆同时作为定位机构，简化了加载装置的结构。4、夹片穿套在螺杆上，使得支撑夹头中两夹片之间的距离能够调节，这样就能适应不同粗细、厚薄的高聚物复合材料，通用性好，十分方便。夹片上的卡槽能够卡住高聚物复合材料的端头，从而防止高聚物复合材料脱落，夹持更加稳固。5、将高聚物复合材料两端分别固定在所述两个支撑夹头上，由于支撑夹头具有一定的长度，从而增大了高聚物复合材料与支撑棒之间的间距，这样在对固化后的高聚物复合材料切片处理时，能够避免切到支撑杆，使得加载装置能够被重复使用。附图说明图1是具体实施方式中加载装置的分解结构示意图；图2是加载装置夹持高聚物复合材料的示意图；图3是进行包埋固化处理的结构示意图。具体实施方式一种检测填料分散状态的试样，用于检测高聚物复合材料中填料分散状态；所述试样包括高聚物复合材料与用于对高聚物复合材料施加载荷的加载装置；高聚物复合材料经加载装置加载产生形变后通过定位机构定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；所述试样内核包裹在由固化剂固化形成的固化体中。本具体实施方式中，所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距。本具体实施方式中，高聚物复合材料采用以下任意一种形状：条状、棒状、带状或片状；加载装置可以采用以下两种具体结构：1）如图1所示至图2所示，加载装置的支撑棒1为螺杆，所述支撑夹头2包括螺纹连接在支撑棒1上的一对螺母2与设置在该对螺母2之间的用于夹持高聚物复合材料的一对夹片；夹片22一端穿套在支撑棒1上，另一端沿垂直于支撑棒轴线的方向延伸；所述夹片22上的夹持面上设有用于卡接高聚物复合材料的卡槽。在进行步骤1时，将高聚物分别固定在所述两个支撑夹头2上：调节一个支撑夹头2上两个螺母21的间距，以便于为调节两个夹片22之间的间距留出空间，根据高聚物复合材料3的粗细或厚薄，调节两个夹片22之间的间距，然后将高聚物复合材料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测填料分散状态的试样，其特征在于：用于检测高聚物复合材料中填料分散状态；所述试样包括高聚物复合材料与用于对高聚物复合材料施加载荷的加载装置；高聚物复合材料经加载装置加载产生形变后通过定位机构定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；所述试样内核包裹在由固化剂固化形成的固化体中。

【技术特征摘要】
1.一种检测填料分散状态的试样，其特征在于：用于检测高聚物复合材料中填料分散状态；所述试样包括高聚物复合材料与用于对高聚物复合材料施加载荷的加载装置；高聚物复合材料经加载装置加载产生形变后通过定位机构定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；所述试样内核包裹在由固化剂固化形成的固化体中。2.根据权利要求1所述的检测填料分散状态的试样，其特征在于：所述加载装置包括一根支撑棒，所述支撑棒两端均连接有用于夹持高聚物复合材料的支撑夹头，所述加载装置还包括能够对支撑夹头进行定位的定位机构；两个支撑夹头能够沿着支撑棒相对移动以调节相互间距。3.根据权利要求2所述的检测填料分散状态的试样，其特征在于：所述加载装置的支撑棒为螺杆，所述支撑夹头包括螺纹连接在支撑棒上的一对螺母与设置在该对螺母之间的用于夹持高聚物复合材料的一对夹片；所述夹片一端穿套在支撑棒上，另一端沿垂直于支撑棒轴线的方向延伸。4.根据权利要求2所述的检测填料分散状态的试样，其特征在于：所述加载装置的支撑棒为两端均沿长度方向设有若干定位孔的光杆，支撑夹头包括滑动套接在支撑棒上的带插孔的套筒，所述插孔的轴线与套筒的轴线垂直；所述套筒上还连接有用于夹持高聚物复合材料的夹持部，所述夹持部垂直于套筒轴线；所述定位机构包括能够从套筒的插孔内插入支撑棒上的定位孔的插销。5.一种制备权利要求1所述的检测填料分散状态的试样的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：采用加载装置对高聚物复合材料进行加载，使得高聚物复合材料发生形变；步骤2：利用定位机构将高聚物复合材料定位在加载装置上，使得高聚物复合材料保持形变，从而高聚物复合材料与加载装置形成试样内核；步骤3：将试样内核浸入盛有固化剂的包埋装置中进行包埋固化；固化完成后固...

【专利技术属性】
技术研发人员：附青山，张伟，文浪，张磊，陈雪丹，李明田，杨瑞嵩，陈建，罗宏，袁力，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：四川,51