一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法，该方法制备的钨镍材料解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，本发明专利技术采用磁控溅射的方法，并采用低温轧制的手段，在钨镍合金表面形成稀土记忆合金层，能够将提升该合金的屈服强度，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。

Preparation method of tungsten nickel alloy with rare earth memory alloy layer

The invention discloses a preparation method of the tungsten nickel alloy of the rare earth memory alloy layer. The prepared tungsten nickel material solves the problem of \nickel pool\ and hole in the traditional fine crystal hard alloy preparation process. The invention adopts the magnetron sputtering method, and uses the low temperature rolling method to form the tungsten nickel alloy surface. The rare-earth memory alloy layer can improve the yield strength of the alloy, which makes the surface of the tungsten nickel material uniform and compact, the adhesion strength of the film base is high, and the mechanical properties are excellent.

【技术实现步骤摘要】
一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法所属
本专利技术涉及电介质材料制造领域，具体涉及一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法。
技术介绍
WC-Ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于Ni属于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在湿磨过程中容易发生塑性变形，形成片状的Ni粉团。工业生产以Ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长，即便是这样，也不能保证Ni粉的均匀细化，这是基于Ni粉存在着与Co粉截然不同的细化机理。现有技术中主要通过添加合金元素，细化WC晶粒，通过严格的工艺控制，减少孔隙和缺陷等方法来改善WC-Ni硬质合金的性能。采用传统方法制备的WC-Ni混合料在真空烧结条件下常出现“镍池”和孔洞。“镍池”和孔洞会严重影响合金的综合性能，比如强度、耐磨性、耐腐蚀性等。形状记忆合金（ShapeMemoryAlloy，SMA）是指经过适当变形后，在一定物理条件变化下能自动做功而恢复变形前形状的合金。形状记忆合金因其具有较高的可恢复性形变，已成为一种重要的功能材料，获得了广泛应用。镍钛系形状记忆具有记忆恢复原形、无磁性、耐磨耐蚀、耐高温、无毒性的特点。不过，当前的形状记忆合金的屈服强度一般在700MPa以下。
技术实现思路
本专利技术提供一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法，该方法制备的钨镍材料解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，本专利技术采用磁控溅射的方法，并采用低温轧制的手段，在钨镍合金表面形成稀土记忆合金层，能够将提升该合金的屈服强度，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；（2）基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）制备稀土记忆合金靶材该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成；按重量份包括如下组分：钛55-65份，镍10-12份；铝6-9份；钇1-3份、铬4-6份；硅1-2份；采用熔炼法制备得到稀土记忆合金靶材；（4）采用上述合金靶材，使用磁控溅射方法，在上述基体上形成薄膜状的稀土记忆合金层：抽真空至10-4Pa以上，充入氮气，然后再抽真空至10-4Pa，调整工作电压为500V，溅射占空比65-68%，开始进行溅射沉积，控制厚度为150-250μm得到薄膜状的稀土记忆合金层；启动轧机系统，设定上下轧辊的速比为1.2-1.5，设定每次轧制形变量为2-3%；设定低速辊的速度为0.05-0.1m/s，开始具有稀土记忆合金层的钨镍合金的轧制过程；一次轧制过后，重复进行轧制3-5次，轧制过程中，保持环境温度为-30至-20摄氏度；在150-200摄氏度进行低温热处理1-2h，得到产品。本专利技术具备以下优点：（1）该方法制备的钨镍材料解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移；（2）本专利技术采用磁控溅射的方法，并采用低温轧制的手段，在钨镍合金表面形成稀土记忆合金层，能够将提升该合金的屈服强度，使得钨镍材料的表面均匀致密、膜基结合强度高、力学性能优良。具体实施方式实施例一按以下重量组份配制混合粉：碳化钨，90.1％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，5％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量。将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12小时，再加入镍粉湿磨14小时。将球磨完毕的混合料料浆干燥。将干燥混合料压制成所需形状的压制品。将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5Mpa，获得钨镍合金基体。基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。制备稀土记忆合金靶材，该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成；按重量份包括如下组分：钛55份，镍10份；铝6份；钇1份、铬4份；硅1份；采用熔炼法制备得到稀土记忆合金靶材。采用上述合金靶材，使用磁控溅射方法，在上述基体上形成薄膜状的稀土记忆合金层：抽真空至10-4Pa以上，充入氮气，然后再抽真空至10-4Pa，调整工作电压为500V，溅射占空比65%，开始进行溅射沉积，控制厚度为150μm得到薄膜状的稀土记忆合金层。启动轧机系统，设定上下轧辊的速比为1.2，设定每次轧制形变量为2%；设定低速辊的速度为0.05m/s，开始具有稀土记忆合金层的钨镍合金的轧制过程；一次轧制过后，重复进行轧制3次，轧制过程中，保持环境温度为-30至-20摄氏度；在150摄氏度进行低温热处理1h，得到产品。实施例二按以下重量组份配制混合粉：碳化钨，92.8％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，6％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量。将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨16小时，再加入镍粉湿磨18小时。将球磨完毕的混合料料浆干燥。将干燥混合料压制成所需形状的压制品。将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1470℃，保温时间90min，烧结压力为5.0Mpa，获得钨镍合金基体。基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％‑92.8％，费氏粒度0.8‑1μm；镍粉，5％‑6％，费氏粒度0.5‑1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12‑16小时，再加入镍粉湿磨14‑18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450‑1470℃， 保温时间70‑90min，烧结压力为4.5‑5.0Mpa，获得钨镍合金基体；（2）基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）制备稀土记忆合金靶材该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成；按重量份包括如下组分：钛55‑65份，镍10‑12份；铝6‑9份；钇1‑3份、铬4‑6份；硅1‑2份；采用熔炼法制备得到稀土记忆合金靶材 ；（4）采用上述合金靶材，使用磁控溅射方法，在上述基体上形成薄膜状的稀土记忆合金层：抽真空至10‑4Pa以上，充入氮气，然后再抽真空至10‑4Pa，调整工作电压为500V，溅射占空比65‑68%，开始进行溅射沉积，控制厚度为150‑250μm得到薄膜状的稀土记忆合金层；启动轧机系统，设定上下轧辊的速比为1.2‑1.5 ，设定每次轧制形变量为2‑3%；设定低速辊的速度为0.05‑0.1m/s，开始具有稀土记忆合金层的钨镍合金的轧制过程；一次轧制过后，重复进行轧制3‑5次，轧制过程中，保持环境温度为‑30至‑20摄氏度；在150‑200摄氏度进行低温热处理1‑2h，得到产品。...

【技术特征摘要】
1.一种稀土记忆合金层的钨镍合金的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；（2）基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；（3）制备稀土记忆合金靶材该稀土记忆合金靶材由钛、镍、铝、钇、铬、硅元素构成；按...

【专利技术属性】
技术研发人员：瞿凌飞，
申请(专利权)人：瞿凌飞，
类型：发明
国别省市：湖北,42