本发明专利技术公开了一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法制备的电介质材料，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。
Preparation method of tungsten nickel alloy dielectric material with barium titanate thin film
The invention discloses a preparation method of a tungsten nickel alloy dielectric material with barium titanate film. The dielectric material prepared by this method solves the problem of \nickel pool\ and hole in the traditional fine crystal hard alloy preparation process. The multilayer film structure can not only obstruct the migration of oxygen vacancy, but also increase the BaTiO3. Therefore, the dielectric loss and the dielectric constant can be reduced by the stress in the thin film surface, and the leakage current, the dielectric loss and the failure of the existing BaTiO3 films have been solved.
【技术实现步骤摘要】
一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法
本专利技术涉及电介质材料制造领域，具体涉及一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法。
技术介绍
高介电常数的BaTiO3薄膜在嵌入式电容和高储能元件等领域有重要的应用前景，特别是Ni、Cu等贱金属衬底上直接沉积BaTiO3薄膜，近年来引起了广泛关注，尤其是，因衬底和薄膜之间失配引起的残余应力及氧空位迁移、再分布等引起的漏电流更是吸引了人们的目光。WC-Ni硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境。由于Ni属于面心立方(F.c.c)晶系，塑性很好，在湿磨过程中容易发生塑性变形，形成片状的Ni粉团。工业生产以Ni作为粘结剂的硬质合金的球磨时间要长，即便是这样，也不能保证Ni粉的均匀细化，这是基于Ni粉存在着与Co粉截然不同的细化机理。现有技术中主要通过添加合金元素，细化WC晶粒，通过严格的工艺控制，减少孔隙和缺陷等方法来改善WC-Ni硬质合金的性能。采用传统方法制备的WC-Ni混合料在真空烧结条件下常出现“镍池”和孔洞。“镍池”和孔洞会严重影响合金的综合性能，比如强度、耐磨性、耐腐蚀性等。实验过程中发现多层BaTiO3薄膜形成的同质界面的势垒高度也要大于晶界形成的背靠背的双肖特基势垒高度。此外，研究表明面内压应力可以提高BaTiO3基-多层陶瓷电容器的介电常数(平行于衬底表面)。而随着薄膜厚度的增加，残余压应力呈下降趋势。因此有必要研发一种以阻碍氧空位的迁移，增加BaTiO3薄膜面内压应力，同时可以起到降低介电损耗和提高介电常数作用的多层薄膜结构。
技术实现思路
本专利技术提供一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法制备的电介质材料，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；(2)基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；(3)将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；(4)一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10-4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380-420℃、基体旋转速度为10-20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；(5)二次溅射将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N2约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基体温度设置为420-450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10-20rpm，第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N22min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770℃恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min，得具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料成品。优选的，在所述步骤(2)中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。依据上述方法制备的电介质材料，解决了传统细晶硬质合金制备过程中常出现“镍池”和孔洞的问题，多层薄膜结构不但可以阻碍氧空位的迁移，还可以增加BaTiO3薄膜面内压应力，因此可以起到降低介电损耗和提高介电常数的作用，解决了现有BaTiO3薄膜因制备、服役产生氧空位而导致漏电流、介电损耗增加，甚至失效的问题。具体实施方式实施例一按以下重量组份配制混合粉：碳化钨，90.1％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，5％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量。将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12小时，再加入镍粉湿磨14小时。将球磨完毕的混合料料浆干燥。将干燥混合料压制成所需形状的压制品。将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5Mpa，获得钨镍合金基体。基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干。将预处理后的基体本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％‑92.8％，费氏粒度0.8‑1μm；镍粉，5％‑6％，费氏粒度0.5‑1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12‑16小时，再加入镍粉湿磨14‑18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450‑1470℃，保温时间70‑90min，烧结压力为4.5‑5.0Mpa，获得钨镍合金基体；(2)基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；(3)将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；(4)一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10‑4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380‑420℃、基体旋转速度为10‑20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置在样品盒中；(5)二次溅射将第一次溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N2约2min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到750℃，升温速度为10℃/min，在750℃恒温加热30min进行热处理，然后降到室温，降温速度为10℃/min；将完成热处理后的溅射样品进行第二次溅射，第二次溅射参数中的基体温度设置为420‑450℃，溅射设备的溅射功率为145W、基体旋转速度为10‑20rpm，第二次溅射完成后将溅射样品放置在管式炉中，通入保护性气体N22min，直至里面的空气被赶出干净，然后将管式炉升温到770℃，升温速度为10℃/min，在770℃恒温加热30min，然后降到室温，降温速度为10℃/min，得具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料成品。...
【技术特征摘要】
1.一种具备钛酸钡薄膜的钨镍合金电介质材料的制备方法，该方法包括如下步骤：(1)制备基体按以下重量组份配制混合粉碳化钨，90.1％-92.8％，费氏粒度0.8-1μm；镍粉，5％-6％，费氏粒度0.5-1.0μm；碳化铬，余量；将上述配比的混合粉进行湿磨；其中球磨时间分段控制；先将碳化物粉及添加剂碳化铬加入球磨筒湿磨12-16小时，再加入镍粉湿磨14-18小时；将球磨完毕的混合料料浆干燥；将干燥混合料压制成所需形状的压制品；将压制品放在烧结炉内高温烧结，烧结温度为1450-1470℃，保温时间70-90min，烧结压力为4.5-5.0Mpa，获得钨镍合金基体；(2)基体预处理所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；(3)将纳米BaTiO3粉末在1000℃下压制成直径为75mm的BaTiO3靶材；将BaTiO3靶材依次用无水乙醇、去离子水中分别清洗5min，以将BaTiO3靶材表面的杂质清洁干净，然后再在烘箱中将BaTiO3靶材烘干；(4)一次溅射将预处理后的基体固定在磁控溅射设备中内腔室的样品台上，同时在磁控溅射设备中内腔室中固定好BaTiO3靶材，再将磁控溅射设备内腔抽至真空度为10-4Pa；往设备内通入Ar和O2直至工作压强达到1.2Pa，并设定溅射设备的溅射功率为145W、衬底温度为380-420℃、基体旋转速度为10-20rpm的溅射参数进行第一次溅射；在第一次溅射过程中，随时检测薄膜的溅射厚度，直至达到设定厚度，溅射完成后，降温到室温后取出样品并放置...
【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：青岛祥智电子技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37
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