一种制备维生素C钙盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备维生素C钙盐的方法，所述方法包括以下步骤：1)将10～15重量份的维生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的温度下，逐渐加入0.5～3重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入2～5重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温20～70min，调节pH值至4～6.5；过滤不溶物、结晶，分离，干燥，即得。本发明专利技术有效的提高了生产的收率，降低了生产的成本，更加有利于工业生产。

A method for the preparation of vitamin C calcium salt

The present invention relates to a method for preparing vitamin C calcium salt, and the method comprises the following steps: 1) adding 10~15 weight portions of vitamin C into 20~50 weight parts of water, after completely dissolving, adding 0.5 to 3 weight calcium carbonate at a temperature of 20~75 C, reacting to solution clarification; 2) maintaining the temperature described in step 1). In step 1) a 10~15 weight vitamin C was added to the clarified solution, and after the vitamin C was dissolved completely, the calcium carbonate was gradually added to 2~5 parts of the weight; under the oxygen free environment, the heat preservation was 20 to 70min, and the pH value was adjusted to 4 ~ 6.5; the insoluble substances, crystallization, separation and dry dry were obtained. The invention effectively improves the yield of production, reduces the cost of production, and is more conducive to industrial production.

【技术实现步骤摘要】
一种制备维生素C钙盐的方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及一种制备维生素C钙盐的方法。
技术介绍
维生素C钙盐是一种很有发展前途的天然可代谢抗氧化剂，其防腐抗氧化效果大大超过维生素C，也是一种生物钙源的补充剂。目前常规的生产维生素C钙盐的收率较低，普遍低于90％，给生产厂家造成较大的损失，也是资源的浪费。因此需要提供一种高收率维生素C钙盐的制备方法
技术实现思路
本专利技术的目的在于，提供一种能提高原料利用率，维生素钙盐生产收率的方法。本申请采用两步投料法，改变原料的投料顺序以及用量，所述方法具体包括如下步骤：1)将10～15重量份的维生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的温度下，逐渐加入0.5～3重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入2～5重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温20～70min，至pH值为4～6.5；过滤、结晶，即得。优选地，所述步骤1)中维生素C与水的添加质量比为1:1.2～1.5；更优选为1:1.4～1.5。所述步骤1)中维生素C与碳酸钙的添加质量比为3～5:1；更优选为3.2～3.4:1。优选地，所述步骤2)中维生素C与碳酸钙的添加质量比为10～12:4～5；优选地，所述步骤1)和所述步骤2)中维生素C的添加量为1:1。优选地，所述步骤1)和所述步骤2)中碳酸钙的添加量为1:3.2～3.7。优选地，所述温度为25-65℃。优选地，所述步骤2)中保温的时间为30～60min，更优选为40-60min。优选地，所述pH值为5.0-6.0。优选地，所述结晶具体为：在过滤后的反应液中加入50-200重量份的甲醇，降温至-2～5℃进行结晶。本专利技术所述结晶后还包括：将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。本专利技术提供一种优选方案，所述方法包括如下步骤：1)将10重量份的维生素C加入28～30重量份水中，完全溶解后，在25-65℃的温度下，逐渐加入1.25～1.5重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入4～5.1重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温40-60min，至pH值为5.0-6.0；过滤、结晶，即得。本专利技术所述的方法可将维生素C钙盐的生产收率稳定在90以上，有利于工业化生产。具体实施方式以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1本实施例提供一种制备维生素C钙盐的方法，包括以下步骤：1)将24kg维生素C加入70kg水中，搅拌使其完全溶解后，在25℃的温度下，逐渐加入3kg碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入24kg维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入11kg碳酸钙；通入氮气进行保护，保温30min，至pH值为5.0；3)在过滤后的反应液中加入200L的甲醇，降温至-1℃进行结晶；将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。所述维生素C钙盐的纯度为98.2％，收率为90.1％。实施例2本实施例提供一种制备维生素C钙盐的方法，包括以下步骤：1)将24kg维生素C加入70kg水中，搅拌使其完全溶解后，在30℃的温度下，逐渐加入3kg碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入24kg维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入10kg碳酸钙；通入氮气进行保护，保温60min，至pH值为5.5；3)在过滤后的反应液中加入150L的甲醇，降温至-1℃进行结晶；将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。所述维生素C钙盐的纯度为98.3％，收率为90.5％。实施例3本实施例提供一种制备维生素C钙盐的方法，包括以下步骤：1)将20kg维生素C加入60kg水中，搅拌使其完全溶解后，在40℃的温度下，逐渐加入2.5kg碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入20kg维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入8kg碳酸钙；通入氮气进行保护，保温30min，至pH值为4.5；3)在过滤后的反应液中加入200L的甲醇，降温至-1℃进行结晶；将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。所述维生素C钙盐的纯度为98.5，收率为91％。实施例4本实施例提供一种制备维生素C钙盐的方法，包括以下步骤：1)将24kg维生素C加入70kg水中，搅拌使其完全溶解后，在50℃的温度下，逐渐加入3kg碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入24kg维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入10kg碳酸钙；通入氮气进行保护，保温60min，至pH值为5.0；3)在过滤后的反应液中加入250L的甲醇，降温至-2℃进行结晶；将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。所述维生素C钙盐的纯度为98.1，收率为90.15％。实施例5本实施例提供一种制备维生素C钙盐的方法，包括以下步骤：1)将25kg维生素C加入70kg水中，搅拌使其完全溶解后，在60℃的温度下，逐渐加入3kg碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入25kg维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入10kg碳酸钙；通入氮气进行保护，保温50min，至pH值为6.0；3)在过滤后的反应液中加入250L的甲醇，降温至-2℃进行结晶；将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。所述维生素C钙盐的纯度为98.7％，收率为90.4％。实施例6本实施例例提供一种制备维生素C钙盐的方法，与实施例1的区别仅在于：维生素C的两步投料量不同；第一次投入20kg，第二次投入28kg。制得的维生素C钙盐的纯度为95％，收率为85％。实施例7本实施例例提供一种制备维生素C钙盐的方法，与实施例1的区别仅在于：碳酸钙的两步投料量不同；第一次投入7kg，第二次投入7kg。制得的维生素C钙盐的纯度为95％，收率为80％。对比例1本对比例提供一种制备维生素C钙盐的方法，包括以下步骤：1)将48kg维生素C加入70kg水中，进行搅拌，在25℃的温度下，逐渐加入13kg碳酸钙，反应至溶液澄清；保温30min，至pH值为5.0；2在过滤后的反应液中加入200L的甲醇，降温至-1℃进行结晶；将晶浆液进行分离，获得的滤饼采用甲醇洗涤；洗涤后真空干燥，即得所述维生素C钙盐。所述维生素C钙盐的纯度为97.3％，收率为80％。虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本专利技术作了详尽的描述，但在本专利技术基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本专利技术精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本专利技术要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备维生素C钙盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将10～15重量份的维生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的温度下，逐渐加入0.5～3重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入2～5重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温20～70min，至pH值为4～6.5；过滤、结晶，即得。

【技术特征摘要】
1.一种制备维生素C钙盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将10～15重量份的维生素C加入20～50重量份水中，完全溶解后，在20～75℃的温度下，逐渐加入0.5～3重量份的碳酸钙，反应至溶液澄清；2)保持步骤1)所述的温度，在步骤1)澄清后的溶液中再加入10～15重量份的维生素C，待维生素C完全溶解后，再逐渐加入2～5重量份的碳酸钙；无氧环境下，保温20～70min，至pH值为4～6.5；过滤、结晶，即得。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中维生素C与水的添加质量比为1:1.2～1.5；和/或，所述步骤1)中维生素C与碳酸钙的添加质量比为3～5:1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中维生素C与碳酸钙的添加质量比为10～12:4～5。4.根据权利要求1～3任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤1)和所述步骤2)中维生素C的添加量为1:1；和/或，所述步骤1)和所述步骤2)中碳酸钙的添加量为1:3.2～3.7。5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，所述温度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈连杰，
申请(专利权)人：安徽泰格生物技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34