一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法技术

一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，涉及一种牙科用工具的制备方法，该方法包括沉积技术及靶材的确定、镀膜室温度的确定、不锈钢根管锉的前处理、预轰击清洗工艺的确定、沉积工艺的确定、工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对不锈钢根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积获得TiN复合膜。能够完全覆盖不锈钢根管锉的机械加工痕迹，抑制不锈钢根管锉中的镍、铬（Ni、Cr）离子向外扩散，明显提高了不锈钢根管锉表面的硬度、耐磨性、抗腐蚀性和顺应性，同时基本保持不锈钢根管锉原有抗折性，从而能有效提高不锈钢根管锉的使用性能，延长使用寿命。

Method for coating titanium nitride composite film on dental stainless steel root canal file

A method of coating a titanium nitride composite film on the surface of a dental stainless steel root pipe file, relating to the preparation of a dental tool, including the determination of deposition techniques and target materials, the determination of the temperature of the coating chamber, the preprocessing of the stainless steel root pipe file, the pre bombardment cleaning process, the determination of the deposition process, and the rotation of the workpiece. Transfer: vacuum in the coating chamber and slow heating baking, ion bombardment of the stainless steel root file, and Ti TiN transition layer deposition to obtain the composite membrane. It can completely cover the machining marks of the stainless steel root pipe file and restrain the diffusion of nickel and chromium (Ni, Cr) ions in the stainless steel root pipe file. It can obviously improve the hardness, wear resistance, corrosion resistance and compliance of the stainless steel root pipe file. At the same time, it basically keeps the original flexural resistance of the stainless steel root pipe file, and thus can effectively improve the original stainless steel root pipe file. The performance of the stainless steel root file is prolonged and the service life is prolonged.

【技术实现步骤摘要】
一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法
本专利技术涉及一种牙科工具制备方法，特别是一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法。
技术介绍
不锈钢由于具有优异的力学性能、耐蚀性能和加工性能而被广泛应用于各种医疗器械及手术工具，尤其是在齿科方面，如辅助治疗的器械、修复使用的嵌件等均为医用不锈钢。根管预备时使用的不锈钢根管锉其螺旋密度和刚性较大，可进行提拉、旋转等操作，因此预备效率要高于镍钛器械，且价格相对低廉，对辅助设备的要求不高。在探查根管、确定根管长度及疏通钙化根管方面，不锈钢器械仍是无可替代的。近来，临床医生在进行根管预备时，采用的不锈钢器械的种类越来越多，同时配合改进后的预备手法，既提高了工作效率，又保持了根管的原有形态。然而，用于根管治疗的不锈钢器械主要存在以下缺点：根管治疗中铬离子和镍离子的释放析出、柔韧性和抗折断性较差、耐磨性和耐腐蚀性能不强以及根管治疗中的器械分离。磁控溅射技术是一种在磁场和电场共同作用下的溅射沉积技术，可在较低的基片温度下获得高质量的薄膜，具有较高的镀膜速度，适用于多种镀覆材料，广泛应用于各类基材。该技术可形成大面积致密、均匀的膜层，在制备氮化钛薄膜上具有特殊优势，并且在现代机械加工工业中，已成功应用于制备Ti金属、TiN、TiAlN、TiC、TiCN、TiAlON、TiB2等多种硬质薄膜。采用磁控溅射技术制备的氮化钛薄膜由于高硬度、耐摩擦，并且具有良好的化学惰性、耐腐蚀性、生物相容性，因此在建筑及装饰、机械行业、纺织工业以及微电子工业等方面得到广泛的应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，该方法在不锈钢根管锉表面镀覆TiN复合膜，能够完全覆盖不锈钢根管锉的机械加工痕迹，抑制不锈钢根管锉中的铬（Cr）离子和镍（Ni）离子向外扩散，明显提高了不锈钢根管锉表面的硬度、耐磨性和抗腐蚀性，同时基本保持不锈钢根管锉原有抗折性，从而能有效提高不锈钢根管锉的使用性能，延长使用寿命。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：1、沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶。2、镀膜室温度的确定：要保证不锈钢根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过220℃。3、不锈钢根管锉的前处理：选择医用不锈钢根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上。4、预轰击清洗工艺的确定：指的是不锈钢根管锉在沉积TiN复合膜之前的磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到195℃至220℃之间，同时，使镀膜室真空度达到5.0×10-3帕以下；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为800伏，占空比为80%—90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，在镀膜室温度为195℃至220℃时，准备进行TiN复合膜的沉积。5、沉积工艺的确定：指的是在不锈钢根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，保持溅射功率为1500瓦，设置沉积负偏压为180伏至200伏，占空比为80%-90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10-1帕，并同时向镀膜室内同时通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为180伏至200伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，缓慢增加氮气流量并调整氩气流量到之前第二阶段的一半，使混合气体总压强达到1.3×10-1帕至1.6×10-1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为180伏至200伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间1～1.5小时。6、工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对不锈钢根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟。按照本专利技术所提出的不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，可以获得上述的TiN复合膜，能够完全覆盖不锈钢根管锉的机械加工痕迹，抑制不锈钢根管锉中的镍、铬（Ni、Cr）离子向外扩散，明显提高了不锈钢根管锉表面的硬度、耐磨性、抗腐蚀性和顺应性，同时基本保持不锈钢根管锉原有抗折性，从而能有效提高不锈钢根管锉的使用性能，延长使用寿命。本专利技术的优点与效果是：本专利技术确定了高纯度圆柱形钛靶作为靶材，氮气与氩气的比例，确定了不锈钢根管锉的前处理工艺、预轰击清洗工艺和沉积工艺，TiN复合膜能够完全覆盖不锈钢根管锉的机械加工痕迹，在保证膜层达到一定的厚度和表面硬度的基础上，有效抑制了不锈钢根管锉中的铬(Cr)离子和镍(Ni)离子向外扩散，提高了不锈钢根管锉表面的耐磨性和切割效率、耐腐蚀性及顺应性，延长了使用寿命。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1在医用不锈钢根管锉（K系列，规格ESK，长度25mm）表面镀覆氮化钛（TiN）复合膜，其方法是：1、沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶。2、镀膜室温度的确定：要保证不锈钢根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过220℃。3、不锈钢根管锉的前处理：选择医用不锈钢根管锉（K系列，规格ESK，长度25mm），在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上。4、预轰击清洗工艺的确定：指的是不锈钢根管锉在沉积TiN复合膜之前的磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热至195℃，同时，使镀膜室真空度达到4.0×10-3帕；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10-1帕，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为800伏，占空比为80%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10-1帕，此时，镀膜室温度为208℃，准备进行TiN复合膜的沉积。5、沉积工艺的确定：指的是在不锈钢根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10-1帕，溅射本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶；2）镀膜室温度的确定：要保证不锈钢根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过220℃；3）不锈钢根管锉的前处理：选择医用不锈钢根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上；4）预轰击清洗工艺的确定：不锈钢根管锉在沉积TiN复合膜之前的磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到195℃至220℃之间，同时，使镀膜室真空度达到5.0×10‑3帕以下；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10‑1至1.6×10‑1帕之间，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为800伏，占空比为80%—90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10‑1至1.6×10‑1帕之间，在镀膜室温度为195℃至220℃时，准备进行TiN复合膜的沉积；5）沉积工艺的确定：在不锈钢根管锉表面采用磁控溅射技术制备TiN复合膜的沉积工艺，镀膜过程分为三个阶段，第一阶段，Ti金属过渡层的沉积，即，将镀膜室内的氩气压强保持在1.3×10‑1帕至1.6×10‑1帕之间，保持溅射功率为1500瓦，设置沉积负偏压为180伏至200伏，占空比为80%‑90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第二阶段，非化学计量比TixNy 膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积，即，调整氩气流量，使镀膜室真空度降为0.8×10‑1帕，并同时向镀膜室内同时通入少量氮气，使混合气体总压强达到1.3×10‑1帕至1.6×10‑1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为180伏至200伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间10分钟；第三阶段，满足化学计量比的TiN膜层的沉积，缓慢增加氮气流量并调整氩气流量到之前第二阶段的一半，使混合气体总压强达到1.3×10‑1帕至1.6×10‑1帕之间，溅射功率保持为1500瓦，沉积负偏压保持为180伏至200伏，占空比为80%—90%，开始沉积，沉积时间1～1.5小时；6）工件架旋转：在镀膜室抽真空并进行缓慢加热烘烤、对不锈钢根管锉进行离子轰击、Ti金属过渡层沉积、非化学计量比TixNy膜层（x~0.7，y~0.3）的沉积、满足化学计量比的TiN膜层的沉积的整个过程中一直保持工件架旋转，转速为20转/分钟，获得上述TiN复合膜。...

【技术特征摘要】
1.一种牙科用不锈钢根管锉表面镀覆氮化钛复合膜的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：1）沉积技术及靶材的确定：确定磁控溅射技术作为TiN复合膜的制备技术，靶材为纯度99.99%的圆柱形钛靶；2）镀膜室温度的确定：要保证不锈钢根管锉在镀膜室内的整个过程中，镀膜室温度不超过220℃；3）不锈钢根管锉的前处理：选择医用不锈钢根管锉，在将其放入镀膜室进行镀膜前，先用金属洗涤液去除根管锉表面的油渍和其他污渍，然后分别用丙酮和乙醇各进行20分钟的超声波清洗，电吹风缓慢吹干，然后置于镀膜室的工件架上；4）预轰击清洗工艺的确定：不锈钢根管锉在沉积TiN复合膜之前的磁控溅射技术下的离子轰击清洗工艺，预轰击清洗工艺分为三步实现，第一步，对镀膜室抽真空并进行分阶段加热，先将镀膜室加热至110℃，再将镀膜室加热到195℃至220℃之间，同时，使镀膜室真空度达到5.0×10-3帕以下；第二步，缓慢通入氩气，使镀膜室真空度达到1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，开启磁控靶，设置溅射功率为1500瓦，设置轰击负偏压为800伏，占空比为80%—90%，进行离子轰击20分钟后停止；第三步，保持第二步所述的真空度不变，仍然处于1.3×10-1至1.6×10-1帕之间，在镀膜室温度为195℃至220℃时，准备进行TiN复合膜的沉积；5）沉积工艺的确定：在不锈钢根管锉表面采用...

【专利技术属性】
技术研发人员：张钧，阎鑫，于亚男，马迎慧，李炎洲，田红花，龙海波，
申请(专利权)人：沈阳大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21