一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料制备技术领域。首先采用溶胶—凝胶法，以硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料，在较低的温度下烧结得到粒径分布均匀、形貌良好的自制铁酸钡粉体，增加了基材的矫顽力，再通过焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合得到自制分散液，形成了网络结构，阻碍氧分子在基材中扩散，对基材分子链的氧起保护作用，利用纳米二氧化钛具有优异的光催化特性，对紫外线具有很强的屏蔽作用，并在基材表面形成一层具有透明的、附着力良好的三维网状多孔结构的氧化物凝胶膜，继续加入2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮，进一步提高永磁铁氧体材料的抗老化性能，具有广泛的应用前景。

Preparation method of barium ferrite based anti-aging permanent ferrite material

The invention discloses a preparation method of barium ferrite based anti-aging permanent ferrite material, which belongs to the technical field of ferrite material preparation. First, the homemade barium ferrite powder with uniform particle size distribution and good morphology was sintered at a low temperature with barium nitrate, iron nitrate and citric acid as raw materials by sol-gel method. The coercivity of the substrate was increased, and then the mixture of sodium pyrophosphate, sodium alkyl sulfate, lauryl alcohol polyoxyethylene ether and deionized water were mixed. The self-made dispersing liquid has formed a network structure, hinders the diffusion of oxygen molecules in the substrate, protects the oxygen of the base material chain, and uses the excellent photocatalytic properties of the nano titanium dioxide, and has a strong shielding effect on the ultraviolet light, and forms a layer of transparent and good adhesion on the surface of the substrate. The oxide gel membrane of the reticulate porous structure continues to add 2 hydroxyl hydroxyl oxo two benzophenone, which can further improve the anti-aging properties of the permanent ferrite material, which has a wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法
本专利技术公开了一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，属于铁氧体材料制备

技术介绍
磁性材料为电子行业的基础功能材料。永磁材料作为磁性材料的一个重要组成部分，在电子工业、信息产业、摩托车、电动工具行业、汽车工业等行业发挥着重要的作用。永磁铁氧体材料就是产生磁场的功能材料。永磁铁氧体是以SrO或BaO及三氧化二铁为原料，通过陶瓷工艺方法制造而成，公司永磁部所生产的锶、钠、铁氧体共有9个牌号和粘结永磁铁氧体。由于其原料价格便宜，而且生产工艺相对简单，所以其成品价格较其它磁铁而言相对低廉。铁氧体磁铁的主要原料是氧化物，所以不受环境或化学物质影响而腐蚀，故表面不需要电镀处理。主要应用于工艺品，吸附件，玩具，电机，扬声器等。以高分子化学和无机磁学为基础发展起来的磁性高分子，是两者相互渗透交叉的新学科，它打破了高分子和无机磁学的传统界限，成为近年来化学和物理学的前沿研究新领域，它的发现，证明了高分子也具有无机物的3项专有特性，即导电性、超导性和强磁性，磁性高分子的出现，是高分子领域的一个重大突破。利用磁性高分子的许多新颖性技术参数和良好的缩波性，可设计出各种小微带天线、微波网络、微带电路和微带元器件。若能突破它的研制设计技术，将对现代雷达技术，卫星通信，移动通信。现有的两类一般称为Ba或者Sr铁氧体；或部分离子取代锶铁氧体、钡铁氧体，都不能在烧结温度为1150℃或更低时制备铁氧体器件，在永磁铁氧体材料制备中Cr2O3和Al2O3常作为添加剂使用。单独添加时，在提高材料矫顽力和内禀矫顽力的同时，剩磁和磁能积也随着急剧下降。目前永磁铁氧体材料抗老化性差和磁性能差，满足不了磁性材料市场要求。因此，专利技术一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料对铁氧体材料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前永磁铁氧体材料存在抗老化性差和磁性能差，满足不了磁性材料市场要求的缺陷，提供了一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到搅拌混合液，用氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，恒温搅拌，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中煅烧，再加热升温，保温烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；（2）称取24～32g纳米二氧化硅研磨，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合搅拌，得到自制分散液，将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；（3）将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇混合搅拌反应，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；（4）按重量份数计，分别称取32～36份自制铁酸钡粉体、12～16份改性纳米二氧化硅粉末、8～10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中混炼，再添加2～4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1～3份氯化聚乙烯，继续保温混炼，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温，保温烧结，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。步骤（1）所述的搅拌时间为16～20min，氨水的质量分数为24％，恒温搅拌温度为90～100℃，恒温搅拌时间为1～2h，煅烧温度为350～450℃，煅烧时间为35～45min，升温速率为3～5℃/min，加热升温温度为900～1000℃，烧结时间为2～3h。步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水的质量比为1：1：2：4，搅拌时间为8～10min，纳米二氧化硅粉末和自制分散液的质量比为4：1，超声分散时间为16～20min，陈化时间为2～4天。步骤（3）所述的钛酸四正丁酯和二乙醇胺的体积比为3：1，搅拌时间为12～16min，搅拌反应温度为50～55℃，搅拌反应时间为32～36min，继续搅拌时间为1～3h，自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105的体积比为3：1，混合搅拌时间为8～12min。步骤（4）所述的混炼温度为65～75℃，混炼时间为20～30min，继续混炼时间为1～2h，挤压压力为3～5MPa，加热升温温度为1000～1100℃，烧结时间为3～5h。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：（1）本专利技术以自制铁酸钡粉体为基材，改性纳米二氧化硅粉末和改性自制纳米二氧化钛溶胶作为促进剂，并辅以2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和氯化聚乙烯等制备得到铁酸钡基永磁铁氧体材料，首先采用溶胶—凝胶法，以硝酸钡、硝酸铁和柠檬酸为原料，在较低的温度下烧结得到粒径分布均匀、形貌良好的自制铁酸钡粉体，由于在煅烧过程中永磁性的铁酸钡晶体迅速形成，并使铁酸钡晶体逐渐变大为单磁畴颗粒，磁晶各向异性变大，同时在反磁化过程中，只有畴内磁矩转动，却没有发生畴壁位移的磁化，增加了基材的矫顽力，有利于永磁铁氧体材料的磁性能得到提高，再通过焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合得到自制分散液，利用自制分散液对具有高矫顽力的纳米二氧化硅进行改性，使纳米二氧化硅均匀吸附在基材粒子表面，在烧结过程中，自制分散液对纳米二氧化硅有增容效果，提高了纳米二氧化硅与基材的界面结合力，提高了纳米二氧化硅的分散性和物理交联作用，形成了网络结构，阻碍氧分子在基材中扩散，对基材分子链的氧起保护作用，同时增加了基材的矫顽力，有利于永磁铁氧体材料的抗老化性能和磁性能得到提高；（2）本专利技术利用纳米二氧化钛具有优异的光催化特性，对紫外线具有很强的屏蔽作用，将其与钛酸酯偶联剂混合搅拌，形成抗老化的纳米二氧化钛溶胶，并在基材表面形成一层具有透明的、附着力良好的三维网状多孔结构的氧化物凝胶膜，再次提高永磁铁氧体材料的抗老化性能，继续加入2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮，利用它自身吸收紫外线的特性，使紫外线减弱或消失，进一步提高永磁铁氧体材料的抗老化性能，具有广泛的应用前景。具体实施方式称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌16～20min，得到搅拌混合液，用质量分数为24％的氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，在温度为90～100℃下恒温搅拌1～2h，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中，在温度为350～450℃下煅烧35～45min，再以3～5℃/min的升温速率，加热升温至900～1000℃，保温烧结2～3h，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；称取24～32g纳米二氧化硅研磨9～11min，得到纳米二氧化硅粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到搅拌混合液，用氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，恒温搅拌，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中煅烧，再加热升温，保温烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；（2）称取24～32g纳米二氧化硅研磨，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合搅拌，得到自制分散液，将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；（3）将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇混合搅拌反应，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC‑105混合搅拌，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；（4）按重量份数计，分别称取32～36份自制铁酸钡粉体、12～16份改性纳米二氧化硅粉末、8～10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中混炼，再添加2～4份2‑羟基‑4‑正辛氧基二苯甲酮和1～3份氯化聚乙烯，继续保温混炼，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中挤压成型，最后放入高温炉中，加热升温，保温烧结，冷却出料，即得铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料。...

【技术特征摘要】
1.一种铁酸钡基抗老化永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取4～6g硝酸钡、10～12g硝酸铁和32～40g柠檬酸混合置于带有160～200mL去离子水的烧杯中混合搅拌，得到搅拌混合液，用氨水调节搅拌混合液的pH值至4～6，调节后置于恒温磁力搅拌器，恒温搅拌，得到自制凝胶，将自制凝胶倒入瓷方舟中，置于马弗炉中煅烧，再加热升温，保温烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到自制铁酸钡粉体；（2）称取24～32g纳米二氧化硅研磨，得到纳米二氧化硅粉末，再将焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚和去离子水混合搅拌，得到自制分散液，将纳米二氧化硅粉末和自制分散液混合置于超声分散仪中超声分散，超声分散结束后，静置陈化，离心分离，去除液相，得到沉淀物即为改性纳米二氧化硅粉末；（3）将钛酸四正丁酯和二乙醇胺混合搅拌，得到自制搅拌液，再向自制搅拌液中加入自制搅拌液体积7％的无水乙醇混合搅拌反应，得到反应液，继续向反应液中滴加反应液体积6％的乙醇溶液，继续保温混合搅拌，得到自制纳米二氧化钛溶胶，将自制纳米二氧化钛溶胶和钛酸酯偶联剂TMC-105混合搅拌，得到改性自制纳米二氧化钛溶胶；（4）按重量份数计，分别称取32～36份自制铁酸钡粉体、12～16份改性纳米二氧化硅粉末、8～10份改性自制纳米二氧化钛溶胶混合置于混炼机中混炼，再添加2～4份2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮和1～3份氯化聚乙烯，继续保温混炼，得到混炼物，再将混炼物置于挤压机中挤压成型，最后放入高温炉中，加热...

【专利技术属性】
技术研发人员：李巧珍，杨明忠，陈可，
申请(专利权)人：李巧珍，
类型：发明
国别省市：河南,41