提取—共沸精馏耦合提取白术、桂枝挥发油的装置和方法制造方法及图纸

提取—共沸精馏耦合提取白术、桂枝挥发油的装置和方法，属于中药制药技术领域。在混合反应器或提取器口上密封安装精馏柱，精馏柱内装填有填料，精馏柱上再密封安装挥发油测定器，挥发油测定器上密封安装有冷凝管，混合反应器下面为加热装置，混合反应器或提取器、精馏柱、挥发油测定器、冷凝管为上下安装。精馏装置的级数(理论板数)越高，富集到气相中的挥发性成分浓度就越高，则挥发油的提取效率越高，且组分差异不大。

【技术实现步骤摘要】
提取—共沸精馏耦合提取白术、桂枝挥发油的装置和方法
本专利技术属于中药制药
，具体涉及一种中药挥发油提取装置及工艺。
技术介绍
充血性心力衰竭(简称CHF)，是指心血管疾病发展到一定的严重程度，心脏失代偿的一种临床综合征。据世界卫生组织调查，心血管疾病是当今全世界死亡率最高的疾病，占总死亡人数的40％。葶苈生脉组方是全国名老中医邢月朋根据多年临床经验总结出的治疗气虚血瘀、阳虚水停型CHF的经验方，经过临床验证能有效缓解患者症状，改善生活质量，减少住院时间。组方中的桂枝-白术都是辛温解表药，为常用药对，临床应用广泛。桂枝为樟科植物肉桂的干燥嫩枝，白术系菊科植物白术的根茎，桂枝配白术，既可走表，温经通络，除痹止痛，又可走里，以温中健脾化湿。现代医学研究表明，白术、桂枝的有效成分主要是萜类及其衍生物为主的挥发油，具有多种药理作用。目前，在中药制剂生产过程中，挥发油多采用中国药典规定使用的水蒸汽蒸馏法提取挥发油部位入药，该工艺用于提取像白术、桂枝等水溶性较强的挥发油时提取效率较低，超临界萃取法虽然能提高挥发油得率，但其挥发性成分与水蒸汽蒸馏法工艺下的成分存在较大差异，药效及安全性需要重新评价。提取-共沸精馏耦合工艺对这类中药挥发油的提取有显著优势。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中白术、桂枝等组合药物水溶性较强的挥发油时的问题，提供一种提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置和方法，提高效率，保证成分的配比及药的安全。一种提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置，其特征在于，在混合反应器或提取器(如圆底烧瓶)(3)口上密封安装精馏柱(5)，精馏柱内装填有填料(6)，精馏柱上再密封安装挥发油测定器(2)，挥发油测定器上密封安装有冷凝管(1)，混合反应器或提取器(如圆底烧瓶)(3)下面为加热装置(4)，混合反应器或提取器(3)、精馏柱(5)、挥发油测定器(2)、冷凝管(1)为上下安装。在填料上我们选用了不锈钢材质制成的θ网环。该填料属于网体填料，其特点是填料尺寸小，网材薄，比表面积、空隙率大，能使液体均匀分布。使用该填料能减少阻力，提高传质效率。采用上述装置提取白术、桂枝挥发油的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)选料：按比例称取桂枝、白术饮片，取二味药材加水8～12倍重量，经优选，加水8倍重量；浸泡2～4小时，经优选，浸泡3小时；优选桂枝1～10重量份、白术1～10重量份；(2)提取：将步骤(1)所得混合液在混合反应器或提取器中进行沸腾加热，加热2～6小时，提取挥发油，加热6小时；(3)离心：将挥发油测定器所收集的挥发油在温度为10～20℃，转速2000～5000r·min-1的条件下离心2～10min；经优选，离心温度为15℃，转速为3000r·min-1，离心时间为6min；(4)干燥：将步骤(3)所得挥发油进行干燥，经优选，所用干燥剂为无水硫酸钠；提取得到的白术、桂枝挥发油进行气相、液相测定，得到主要成分为桂皮醛与白术内酯Ⅰ。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：常规的水蒸气提取挥发油装置由加热装置、提取器(圆底烧瓶)、挥发油测定器、冷凝器组成，见图1。从化工原理的角度来看，水蒸汽蒸馏提取挥发油经历了固-液、液-气、气-液和液-液4个传质过程。当植物中的挥发性成分含量高、气相中的油水之比较大且挥发油在水中的溶解度比较小时，挥发油在冷凝液中的含量大于其在水中的饱和溶解度，挥发性成分在挥发油测定器中冷凝后就会产生理想的油水分层(即挥发油从水相向有机相转移的液-液传质过程),从而获得挥发油。水相中的液体将回流到圆底烧瓶补充蒸发过程中损失的水。提取水溶性较强的挥发性成分的关键步骤是尽可能增加其在气相中的浓度，当这些挥发性成分在冷凝器中冷凝成液体时，其在冷凝液中的浓度将高于其在水中的溶解度,则在挥发油测定器中的液体将分成有机相和水相两层，在有机相中的挥发油可以与水得到良好分离。在传统的水蒸气蒸馏工艺中只有1次气液传质和平衡过程，挥发油不能有效地从液相转移到气相，为了增加挥发油在气相中的浓度,必须强化液-气传质过程。而精馏是实现这一目的的有效手段。鉴于此，本专利技术提出了将水提与精馏耦合提取挥发油的装置和工艺，该装置如图2所示。在采用提取-精馏耦合工艺富集挥发油的过程中，溶解在水中的挥发性成分随着水蒸气进入精馏塔，塔中的填料使得气、液两相逆流多级接触，利用混合物中各组分相对挥发度的差异,在浓度差驱动和相平衡关系的约束下，易挥发组分不断从液相往气相中转移，而难挥发组分由气相向液相中迁移；混合液体在精馏塔中连续或多次部分汽化与冷凝，从而完成多次气-液传质过程。简而言之，精馏是一个多级气-液平衡和多级气-液传质的过程，精馏装置的级数(理论板数)越高，富集到气相中的挥发性成分浓度就越高，则挥发油的提取效率越高，且组分差异不大。见图3和图4。附图说明图1为常规的水蒸气提取挥发油装置示意图；图2为本专利技术提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置示意图；1冷凝管、2挥发油测定器、3提取器、4加热装置、5精馏柱、6填料。图3为不同工艺方法提取的桂皮醛含量和成分的气相色谱图，上图对应本专利技术实施例最佳工艺，下图对应传统工艺。图4为不同工艺方法提取的白术内酯含量和成分的液相色谱图，上图对应本专利技术实施例最佳工艺，下图对应传统工艺。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明，但本专利技术并不限于以下实施例。实施例1挥发油提取工艺的筛选提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置见图2。1.1挥发油提取工艺条件的筛选(1)在预实验的基础上，称取桂枝(60g)、白术(72g)，加水浸泡；(2)在提取器中进行沸腾加热提取，提取器的加热温度100℃，精馏装置的理论板数为6；选定浸泡时间(A)、提取时间(B)、加水量(C)为3个主要影响因素，每个因素设计3个水平，分别按正交表安排试验，按照本专利技术提供的方法提取桂枝、白术挥发油，以收油率、桂皮醛含量、白术内酯I的含量为评价指标，进行综合评分。综合评分＝0.4×挥发油得率/挥发油得率最大值+0.3×桂皮醛含量/桂皮醛含量最大值+0.3×白术内酯Ⅰ含量/白术内酯Ⅰ含量最大值。桂枝、白术挥发油提取工艺因素水平表见表1，实验结果见表2，方差分析表见表3。表1挥发油提取工艺因素水平表表2挥发油提取正交试验结果表表3挥发油提取正交试验方差分析表注：F0.01(1,2)＝99F0.05(1,2)＝19由正交试验结果(表2)可知，3个因素对实验结果影响的大小顺序依次为：A>C>B，即：浸泡时间>加水量>提取时间，方差结果(表3)表明，浸泡时间对本次实验有显著性影响，结合正交试验结果确定最佳提取工艺为：A3B3C1，即：浸泡3个小时，提取6个小时，加入8倍量的水。进一步说明书，本专利技术的装置步骤提取时间的影响，具有很好的稳定性。1.2最佳提取工艺验证试验取桂枝、白术药材，分别按最佳提取工艺A3B3C1进行验证实验，在相同条件下，不添加或不采用精馏塔(传统工艺)，本专利技术的最佳工艺得到的白术内酯I的组分和上述传统工艺得到的白术内酯I的组分相同，且最终含量增高，同理本专利技术的最佳工艺得到的桂皮醛的组分和上述传统工艺得到的桂皮醛的组分相同本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提取‑共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置，其特征在于，在混合反应器或提取器(3)口上密封安装精馏柱(5)，精馏柱内装填有填料(6)，精馏柱上再密封安装挥发油测定器(2)，挥发油测定器上密封安装有冷凝管(1)，混合反应器或提取器(3)下面为加热装置(4)，混合反应器或提取器(3)、精馏柱(5)、挥发油测定器(2)、冷凝管(1)为上下安装。

【技术特征摘要】
1.一种提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置，其特征在于，在混合反应器或提取器(3)口上密封安装精馏柱(5)，精馏柱内装填有填料(6)，精馏柱上再密封安装挥发油测定器(2)，挥发油测定器上密封安装有冷凝管(1)，混合反应器或提取器(3)下面为加热装置(4)，混合反应器或提取器(3)、精馏柱(5)、挥发油测定器(2)、冷凝管(1)为上下安装。2.按照权利要求1所述的一种提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置，其特征在于，混合反应器或提取器(3)为圆底烧瓶。3.按照权利要求1所述的一种提取-共沸精馏耦合技术提取白术、桂枝挥发油的装置，其特征在于，填料选用不锈钢材质制成的θ网环。4.采用权利要求1-3任一项所述的装置提取白术、桂枝挥发...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春花，李佳佳，郑鹏，顿佳颖，
申请(专利权)人：河北中医学院，
类型：发明
国别省市：河北,13