扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法技术

本发明专利技术公开了一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；在获得的图片中，纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；挑选纳米材料的表观高度为0nm时对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为成像对比度的合适测试湿度。该调控方法用于获得稳定准确且重复性高的表征结果，有利于图像分析。本发明专利技术还公开了另一调控方法，不仅能够获得良好的表征测试结果，还可用于分辨至少两种形貌相同但电学性质不同的纳米材料。

Method for controlling contrast of scanning polarization force microscope image

The invention discloses a control method of imaging scanning polarization force microscope comprises the following steps: preparation of nano materials on the surface of a substrate to obtain samples; control test environment relative humidity at 10% ~ 90% in the gradually changing, and tested samples measured by scanning polarization force microscopy, scanning polarization force microscopy images; in the picture, nano material apparent height varies with relative humidity, and the transformation between positive and negative selection of nano materials; apparent height is 0nm corresponding to the relative humidity, to determine the critical humidity; selected below the critical relative humidity of the humidity as a suitable test humidity contrast imaging. The control method is used to obtain stable, accurate and reproducible characterization results, which is beneficial to image analysis. The invention also discloses another control method, which not only can obtain good characterization test results, but also can be used to distinguish at least two nano materials with the same appearance but different electrical properties.

【技术实现步骤摘要】
扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法
本专利技术属于显微镜
，具体地讲，涉及一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法。
技术介绍
1978年，一种新的物理探测系统—扫描隧道显微镜(ScanningTunnelingMicroscopy，简称STM)被德国科学家宾尼格(GerdK.Binning)和瑞士科学家罗雷尔(HeinrichRohrer)进行了系统论证并于1981年制造成功。STM具有现代许多表面分析仪器不能比拟的优点，但是由于STM是利用隧道电流进行表面形貌和表面电子结构性质研究的，因此只能对导体和半导体样品进行研究。为了弥补STM的这一不足，Binning、Quate和Gerber于1986年专利技术了第一台原子力显微镜(AtomicForceMicroscope，简称AFM)。AFM利用一个对力非常敏感的微悬臂梁，其尖端有一个微小探针，当探针轻微接触样品表面时，由于探针尖端原子与样品表面原子之间产生极其微弱的相互作用力而使得微悬臂梁产生一定的弯曲，将微悬臂梁弯曲的形变信号转换成光电信号再进行放大，就可以得到原子之间作用力的微弱变化的信号。在此之后，在AFM的灵感基础上，相继又专利技术了扫描近场光学显微镜(ScanningNear-fieldOpticalMicroscopy，简称SNOM)、横向力显微镜(LateralForceMicroscope，简称LFM)、摩擦力显微镜(FrictionForceMicroscope，简称FFM)、磁力显微镜(MagneticForceMicroscope，简称MFM)、静电力显微镜(ElectrostaticForceMicroscope，简称EFM)、开尔文力显微镜(KelvinProbeForceMicroscopy，简称KPFM)、扫描热显微镜(ScanningThermalMicroscope，简称SThM)、扫描电化学显微镜(ScanningElectroChemicalMicroscopy，简称SECM)、扫描离子电导显微镜(ScanningIonConductivityMicroscope，简称SICM)、SPFM等一系列显微镜。这类显微镜都是利用尖细的探针对样品表面进行扫描来获取图像的，因此，这类显微镜可统称为扫描探针显微镜(ScanningProbeMicroscopy，简称SPM)。其中，扫描极化力显微镜(ScanningPolarizationForceMicroscopy，简称SPFM)是上世纪末发展的一项在纳米尺度对材料介电性质进行高分辨表征的技术，它通过在AFM针尖上施加偏压，成像时针尖将下方的样品极化，加偏压的针尖和极化出反向电荷的样品间产生的长程静电吸引力叠加在范德华力上共同控制成像。因此，SPFM可以在非接触模式下进行操作，最初主要用于表征较软或在衬底上吸附较差的样品，如衬底上的液体结构、生物分子等容易受到针尖扰动或破坏的样品。近年来，SPFM的应用被扩展到纳米材料(石墨烯、碳纳米管等)的介电性质表征上。但是，现有的SPFM对云母衬底表面的纳米材料进行可视化表征技术的主要缺点在于，其只能针对特定样品给出单一的测试湿度，没有给出合适的湿度范围及保证测试结果稳定性与可靠性的湿度确定指标，在实际应用中会影响每次实验的结果稳定性与可重复性，并给后续分析带来困难。
技术实现思路
为解决上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，该调控方法利用湿度变化来控制SPFM对比度，并可以通过临界湿度点的确定给出合适的湿度范围、以分辨形貌相同但电学性质不同的纳米材料，并确保了实验结果的稳定可靠。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；在所述扫描极化力显微镜图片中挑选所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。进一步地，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。进一步地，所述衬底的材料为云母。进一步地，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯中的任意一种。本专利技术的另一目的也在于提供另一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将至少两种纳米材料制备在同一衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，至少一种所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；在所述扫描极化力显微镜图片中挑选每一种所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，并将最低的相对湿度确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。进一步地，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且至少一种所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。进一步地，所述衬底的材料为云母。进一步地，所述至少两种纳米材料之间形貌相同、且电学性质不同。进一步地，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯、石墨烯、多壁碳纳米管。本专利技术的有益效果：本专利技术针对现有的SPFM对衬底表面的纳米材料进行可视化表征时图像对比度重复性差的缺点，提供了一种利用湿度变化来调控SPFM对比度的方法，并且可以通过临界湿度点的确定给出合适的湿度测试范围，确保了实验结果的稳定可靠，为后续的图像分析带来了极大的便利；同时，进一步可通过合适的湿度测试范围的确定对至少两种形貌相同、原子结构不同而导致电学性质不同的纳米材料进行分辨，避免了现有技术中采用原子力显微镜等技术无法对上述纳米材料进行分辨的问题。同时，根据本专利技术的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法操作简单、条件易达到、成本较低。附图说明通过结合附图进行的以下描述，本专利技术的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：图1是根据本专利技术的实施例1的扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法的步骤流程图；图2是根据本专利技术的实施例1的GO在新解理云母衬底表面的轻敲模式AFM形貌高度图；图3是根据本专利技术的实施例1的GO在22℃、10％RH条件下与图2原位的SPFM图片；图4是根据本专利技术的实施例1的GO在22℃、由10％RH上升到38％RH且扫描方向从下到上时与图2原位的SPFM图片；图5是根据本专利技术的实施例1的GO在22℃、由40％RH上升到54％RH且扫描方向从上到下时与图2原位的SPFM图片；图6是根据本专利技术的实施例2的GO在去离子水冲洗的云母衬底表面的轻敲模式AFM形貌高度图；图7是根据本专利技术的实施例2的GO在22℃、10％R本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，其特征在于，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；在所述扫描极化力显微镜图片中挑选所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。

【技术特征摘要】
1.一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，其特征在于，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对所述待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；其中，在所述扫描极化力显微镜图片中，所述纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；在所述扫描极化力显微镜图片中挑选所述纳米材料的表观高度为0nm时所对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为所述待测样品的成像对比度的合适测试湿度。2.根据权利要求1所述的调控方法，其特征在于，当测试环境的相对湿度在10％～90％范围内逐渐变化时，所述衬底的介电常数发生变化，且所述纳米材料的介电常数介于所述衬底的介电常数的变化范围内。3.根据权利要求2所述的调控方法，其特征在于，所述衬底的材料为云母。4.根据权利要求2所述的调控方法，其特征在于，所述纳米材料选自氧化石墨烯、还原态氧化石墨烯中的任意一种。5.一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，其特征在于，包括步骤：将至少两种...

【专利技术属性】
技术研发人员：申月，周园，董欧阳，李翔，海春喜，曾金波，任秀峰，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：青海,63