高温熔盐鼓泡蒸发分离装置、应用及分离CsF方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种高温熔盐鼓泡蒸发分离装置、应用及分离CsF方法。该装置进气管包括提拉式进气管和盘管，所述提拉式进气管贯穿所述炉盖与所述盘管连通，所述盘管的下端贯穿所述坩锅盖、并伸入所述坩埚中。所述装置应用于高温熔盐鼓泡蒸发分离，包括如下步骤：装载熔盐固体，升温；打开进气管和出气管阀门并调节进气速率，待气流稳定后，将盘管的下端降至熔盐液面以下并固定；鼓泡分离，收集；将盘管下端提升至熔盐液面以上并固定，降温。本发明专利技术的方法首次实现了氟化物熔盐中铯的分离，并可通过控制蒸发温度和鼓泡速率控制易挥发组分的分离效果，操作环境为常压，安全性较高。

High temperature molten salt bubbling evaporation separation device, application and separation method of CsF

The invention discloses a high temperature molten salt bubbling evaporation separation device, an application and a separation method of CsF. The device comprises a pulling type air inlet pipe and air inlet pipe coil, the pull type air inlet pipe through the furnace cover and the lower end of the coil coil connected through the crucible cover, and extends into the crucible. The device used in high temperature molten salt bubbling evaporative separation, which comprises the following steps: loading molten salt solid, heating; open the inlet pipe and the air outlet pipe and valve to adjust the air flow rate, to be stable after the end of the coil to the molten salt and liquid fixing; bubble separation collection; the lower end of the coil to enhance the level of molten salt cooling and fixed. The method of the invention realizes the separation of cesium in the fluoride molten salt for the first time, and can control the separation effect of the volatile component by controlling the evaporation temperature and the bubbling rate, and the operating environment is normal pressure, and the safety is higher.

【技术实现步骤摘要】
高温熔盐鼓泡蒸发分离装置、应用及分离CsF方法
本专利技术涉及一种高温熔盐鼓泡蒸发分离装置、应用及分离CsF方法。
技术介绍
熔盐是盐类熔化形成的，由金属阳离子和非金属阴离子组成的高温熔体，具有热稳定性好、蒸汽气压低、粘度低、导电性好以及热容量大等性能特点。熔盐已作为干法后处理技术中的裂变核素载体、熔盐堆的燃料载体和传热介质被应用于核能领域中。随着快堆、熔盐堆等先进核能系统的提出和发展，与之密切相关的干法后处理技术也越来越受到各国的研究关注。熔盐堆选用干法处理工艺的原因是熔盐堆对熔盐有无氧无水的特殊要求，以及设计的在线处理乏燃料、分离裂变产物、回收纯净载体盐的要求，必然需要选用原理简单、且不会引入杂质的分离方法。熔盐堆乏燃料是一定浓度的核燃料和累积的裂变产物溶解在氟化物熔盐中并以液态的形式出堆。现有的干法处理工艺一般是在线将剩余的核燃料与裂变产物，根据各自在载体熔盐中不同的化学性质选择相应的工艺逐步和载体氟盐分离，而常见的工艺技术例如氟化挥发工艺、减压蒸馏工艺均可以分离核燃料铀、钍和绝大多数裂变产物；然而铯在载体氟盐中的存在形式和物理化学性质均与载体熔盐非常相近，若不将其分离，铯会几乎全部随载体盐一起回堆，长期积累对反应堆的正常运行不利，但目前没有任何成型的分离方案或工艺针对熔盐堆中铯的去除。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是现有的干法后处理技术难以实现高温多组分熔盐体系下易挥发组分铯的分离和去除的缺陷，提供了一种高温熔盐鼓泡蒸发分离装置、应用及分离CsF方法，该装置分离铯效果佳、安全性好。本专利技术通过下述技术方案来解决上述技术问题：本专利技术提供了一种高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，包括反应炉、坩埚、进气管、出气管、炉盖；所述坩埚设于所述反应炉底部，所述坩埚包括坩锅本体、以及与所述坩锅本体密封的坩锅盖，所述坩埚长径比为1.5～3；所述进气管包括提拉式进气管和盘管，所述提拉式进气管贯穿所述炉盖与所述盘管连通，所述盘管的下端贯穿所述坩锅盖、并伸入所述坩埚中；所述出气管的一端设于所述坩锅盖上，另一端贯穿所述炉盖。本专利技术中，所述反应炉按照常规一般由电阻丝加热，其工作温度范围可为20～1000℃。所述反应炉在使用时体系一般为密闭体系。较佳地，所述反应炉还包括设于所述炉盖处的惰性气体保护装置；所述的惰性气体保护装置一般为氩气保护手套箱。所述进气管、所述出气管均穿过所述惰性气体保护装置与所述反应炉连接。较佳地，所述的反应炉的底部还设有环形定位底座，用于固定坩埚。较佳地，所述反应炉的炉口设有一水冷套。水冷套为本领域常规装置，一般套设在反应炉的炉口处，水冷套通入冷却水可以更加有效的冷却反应炉口。较佳地，所述提拉式进气管在所述炉盖的上端还与气体流量计相连，以便实时观测气体流量。较佳地，所述盘管的长度为2.5～3.5m。本领域技术人员均知其长度具体可根据设备尺寸来调整。所述盘管较佳地为蛇形盘管。较佳地，所述炉盖与所述提拉式进气管间还设有定位部件，以控制进气管是否插入坩埚和插入坩埚的深度。所述定位部件可为定位螺丝。较佳地，所述盘管的上下侧均设有行程定位板，两块所述行程定位板之间的距离为5～10cm。具体在使用时，通常在熔盐熔化后将进气管降至熔盐液面以下，在熔盐冷却凝固前将进气管提拉至熔盐液面以上，防止进气管被熔盐固定和堵塞。较佳地，所述出气管为冷凝管，所述冷凝管内径与坩埚口径比为0.6～0.7，便于收集冷凝盐，例如冷凝管内径为3cm～3.5cm可对应坩埚口径为5cm。所述出气管在贯穿所述炉盖的一端与一过滤器相连，所述过滤器的下端与一出气阀相连。较佳地，所述反应炉、坩埚、提拉式进气管、出气管、炉盖的材质均为蒙奈尔合金、哈氏合金和纯镍中的一种或多种，可防止常规金属材料在高温氟盐体系下被腐蚀而污染熔盐。本专利技术还提供了一种如前所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置在分离含CsF的氟化物熔盐中CsF的应用。本专利技术还提供了一种高温熔盐鼓泡蒸发分离CsF的方法，其使用如前所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，其包括以下步骤：(1)装载载体熔盐固体于坩埚内，升温至操作温度800～900℃；所述的载体熔盐固体为含CsF的氟化物熔盐；(2)打开进气管和出气管阀门，调节进气速率为25～1000cc/min，待气流稳定后，调节定位部件使盘管的下端与坩埚底部的距离为2～10mm并固定；(3)鼓泡分离，收集；(4)调节定位部件将盘管的下端提升至熔盐液面以上并固定，降温。本专利技术中，所述的氟化物熔盐较佳地为FLiNaK、KF-ZrF4、FLiBe共晶盐中的一种。较佳地，所述的FLiNaK熔盐其摩尔比组成为：LiF：NaF：KF＝46.5：11.5：42，该比例为最低共熔点处的组成比例。本专利技术中，所述的载体熔盐固体中CsF的初始含量一般为0.1～2wt％。较佳地，步骤(1)中，所述升温的速率为5～10℃/min。较佳地，步骤(1)中，所述操作温度为850℃。较佳地，步骤(1)中，所述载体熔盐固体熔化后的液位高度小于所述坩埚的高度的1/3。由于鼓泡针对的体系是高温熔盐体系，熔盐在熔融状态且易挥发组分蒸气压较高时所对应的温度较高，例如温度在850℃以上时，高温熔盐中的气泡体积会成倍扩大，极易导致熔盐翻腾飞溅甚至从坩埚中溢出，本专利技术采用长径比1.5～3的坩埚，且熔盐液位高度不超过坩埚高度的1/3，有效地避免了熔盐的溢出。较佳地，步骤(2)中，所述进气速率为250cc/min；较佳地，步骤(2)中，所述盘管的下端与坩埚底部的距离为5mm。盘管下端距熔盐液面距离与所添加的熔盐多少有关，该条件是控制气泡能在熔盐中与熔盐充分接触，若离坩埚底部太近，容易堵塞气路，若太接近熔盐液面，则下端熔盐无法与气泡接触。较佳地，步骤(3)中，所述鼓泡分离的时间为1～24h；较佳地为5h，以保证熔盐损失率小于1％。鼓泡分离时间视需要的分离程度以及鼓泡温度来定，时间越长，目标分离物如CsF的分离程度越高，若在相同的分离程度下，更高的温度需要更短的时间。较佳地，步骤(4)中，调节定位部件将盘管的下端提升至熔盐液面以上并固定以防止进气管在熔盐内冻住；所述降温为常规的降温方式，降温结束后关闭装置电源。根据上述技术解决方案，所述高温熔盐鼓泡蒸发分离方法可以控制熔盐的温度和鼓泡的速率来达到不同程度分离易挥发组分的效果。本专利技术中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上可任意组合，即得本专利技术的各较佳实施例。本专利技术的积极进步效果在于：本专利技术的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置应用于分离CsF，首次实现了氟化物熔盐中铯的分离，分离装置没有熔盐堵塞气路和鼓气过冷等问题，避免了分离过程中熔盐溢出或引入杂质，有效分离易挥发熔盐组分，防止了挥发熔盐冷凝堵塞管路，控制蒸发温度和鼓泡速率可实现易挥发组分的分离效果可控，且操作环境为常压，安全性较高。附图说明图1为本专利技术较佳实施例的结构示意图。附图标记说明：1：反应炉2：坩埚3：提拉式进气管4：出气管5：炉盖6：环形定位底座7：定位部件8：盘管9：坩埚盖10：行程定位板11：过滤器12：出气阀13：水冷套具体实施方式下面通过实施例的方式进一步说明本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。下面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，包括反应炉、坩埚、进气管、出气管、炉盖；其特征在于，所述坩埚设于所述反应炉底部，所述坩埚包括坩锅本体、以及与所述坩锅本体密封的坩锅盖，所述坩埚长径比为1.5～3；所述进气管包括提拉式进气管和盘管，所述提拉式进气管贯穿所述炉盖与所述盘管连通，所述盘管的下端贯穿所述坩锅盖、并伸入所述坩埚中；所述出气管的一端设于所述坩锅盖上，另一端贯穿所述炉盖。

【技术特征摘要】
1.一种高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，包括反应炉、坩埚、进气管、出气管、炉盖；其特征在于，所述坩埚设于所述反应炉底部，所述坩埚包括坩锅本体、以及与所述坩锅本体密封的坩锅盖，所述坩埚长径比为1.5～3；所述进气管包括提拉式进气管和盘管，所述提拉式进气管贯穿所述炉盖与所述盘管连通，所述盘管的下端贯穿所述坩锅盖、并伸入所述坩埚中；所述出气管的一端设于所述坩锅盖上，另一端贯穿所述炉盖。2.如权利要求1所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，其特征在于，所述高温熔盐鼓泡蒸发分离装置还包括一设于所述炉盖处的惰性气体保护装置，所述进气管、所述出气管均穿过所述惰性气体保护装置与所述反应炉连接；较佳地，所述惰性气体保护装置为氩气保护手套箱；所述的反应炉的底部还设有环形定位底座，用于固定坩埚；所述反应炉的炉口设有一水冷套。3.如权利要求1所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，其特征在于，所述高温熔盐鼓泡蒸发分离装置还包括一气体流量计，所述提拉式进气管在所述炉盖的上端与所述气体流量计相连。4.如权利要求1所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，其特征在于，所述盘管的长度为2.5～3.5m；所述盘管为蛇形盘管；所述出气管为冷凝管，所述冷凝管内径与坩埚口径比为0.6～0.7。5.如权利要求1所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，其特征在于，所述炉盖与所述提拉式进气管间设有定位部件；较佳地，所述定位部件为定位螺丝；所述盘管的上下侧均设有行程定位板，两块所述行程定位板之间的距离为5～10cm。6.如权利要求1所述的高温熔盐鼓泡蒸发分离装置，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾昀澎，杨洋，付海英，窦强，李晴暖，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31