复合废料回用稀土磁性材料及制备方法技术

本发明专利技术提供一种复合废料回用稀土磁性材料及制备方法，该合金材料具有较高的矫顽力。该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。该材料中各成分的质量百分比为：Nd 30-35%，Y 0.6-0.7%，Ce 1.2-1.4%，La 0.6-0.7%，Pr 1.2-1.4%，Gd 0.3-0.35%，Sm 0.6-0.7%，Co 0.6-0.7%，B 2-6%，N 1.25-1.86%，Hf 0.3-0.35%，Be 0.3-0.35%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.25-1.86%的N。

Rare earth magnetic material for composite waste material recycling and preparation method thereof

The present invention provides a composite waste material recycling rare-earth magnetic material and a preparation method thereof. The alloy material has higher coercive force. The preparation method has the advantages of simple process and low production cost, and is suitable for industrial production. The mass percentage of each component of the material is: Nd 30-35% Y, 0.6-0.7% Ce, 1.2-1.4% La, 0.6-0.7%, Pr 1.2-1.4%, Gd 0.3-0.35%, Sm 0.6-0.7%, Co 0.6-0.7%, B 2-6%, N 1.25-1.86%, Hf 0.3-0.35%, Be 0.3-0.35%, Fe for the rest of the material. Also contains content for 1.25-1.86% N.

【技术实现步骤摘要】
复合废料回用稀土磁性材料及制备方法
本专利技术属于金属材料领域，涉及一种复合废料回用稀土磁性材料及制备方法。
技术介绍
CN90107845.X号申请涉及一种铁基合金和永磁材料，为一种制备磁各向异性的稀土-铁-硼合金薄带材料的制备方法及其专用设备。该方法是将稀土-铁-硼合金在熔炼室内冶炼，而在喷淬室内喷淬于水冷单辊上，熔炼室与喷淬室彼此分开并仅由喷嘴相连，合金喷淬时，熔炼室与喷淬室的压差为50-150毫米汞柱，单辊辊速为16.5-21.5米/秒。但制备的材料主要是矫顽力不高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对上述技术缺陷，提供一种复合废料回用稀土磁性材料及制备方法，该合金材料具有较高的矫顽力。本专利技术的另一目的是提供一种复合废料回用稀土磁性材料及制备方法，该制备方法工艺简单，生产成本低，适于工业化生产。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种复合废料回用稀土磁性材料，该材料中各成分的质量百分比为：Nd30-35%，Y0.6-0.7%，Ce1.2-1.4%，La0.6-0.7%，Pr1.2-1.4%，Gd0.3-0.35%，Sm0.6-0.7%，Co0.6-0.7%，B2-6%，Hf0.3-0.35%，Be0.3-0.35%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.25-1.86%的N。该材料中Nd、Hf、Be的质量比为10：0.1：0.1；Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的质量比为10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2。一种复合废料回用稀土磁性材料的制备方法，该方法包括如下步骤：1）废料处理：第一，先将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，预处理温度为500-650℃，保温1-2小时，然后球磨至0.03-0.07mm得处理后废料，备用；接着将处理后废料加入到（浓度为6-8mol/L）硫酸溶液中混合，处理后废料与硫酸溶液质量比为（1-2）：1，混合物先在80-95℃保温1-1.5小时，然后在98-105℃范围保温1-1.5小时，再用水浸洗3-5遍收集沉淀物，于120℃的温度下烘干1-1.5小时，再置于1050-1100℃下保温1-1.5个小时后，冷却后得到沉淀稀土氧化物A，备用；第二，将钐钴废料用（质量浓度10%）Na2CO3溶液除油，然后将废料放入电阻炉内在120-150℃焙烧1-2小时，焙烧后磨细至粒度(0.03-0.07mm)，利于加快溶解和提高效果，得焙烧料备用；接着加与焙烧料质量比为1∶1硫酸溶液溶解（硫酸溶液浓度10mol/L），过滤除去酸不溶物，（用上述硫酸溶液）调节滤液pH至2-3备用；配制125-180g/L的草酸溶液，将草酸溶液温度升到80-90℃后，然后均匀加入上述滤液，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的加入量为焙烧料质量的45-55%；再经过滤及洗涤2-5遍后，溶液弃去，收集沉淀物，在110-130℃干燥1-2小时，然后在700-800℃灼烧1-2小时，冷却后得到沉淀物B，备用；第三，钕铁硼废料用（（质量浓度10%）Na2CO3溶液除油，然后将废料放入电阻炉内在120-150℃焙烧1-2小时，焙烧后磨细至粒度（0.03-0.07mm），利于加快溶解和提高效果，得焙烧料，备用；接着加入与焙烧料质量比1∶1硫酸溶液（硫酸溶液浓度10mol/L）溶解，滤去酸不溶物，滤液备用；配制125-180g/L的草酸溶液，将草酸溶液温度升到80-90℃后，均匀加入滤液，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的加入量为所述焙烧料质量的45-55%，经过滤及洗涤3-5遍后，溶液弃去，收集沉淀物，在100℃干燥1-2小时，然后在800℃灼烧1-2小时，冷却后得到沉淀物C，备用；第四，将沉淀物A、B、C按质量比1：（0.1-2）:（0.5-3）的混合，混合物在1100-1170℃的温度下保温1-2个小时，得到混合稀土氧化物；研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Y、La、Ce、Pr、Gd、Sm、Co含量测定，测定后通过加入稀土氧化物(氧化钇、氧化钕、氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钆、氧化钴、氧化钐)进行成分调整，调整后的混合稀土氧化物中Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的质量比为10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2，调后混合物研磨至粒径为0.4-0.9mm的混合稀土氧化物粉末；2）电解制备废料回用稀土永磁材料合金：将上述混合稀土氧化物粉末放入电解炉中，其中电解炉溶剂为LiF-CaF2-ZnF2-NaF2-Na3AlF6混合物，电解溶剂中LiF、CaF2、ZnF2、NaF2、Na3AlF6的质量比分别为40-48%，15-20%，0.2-0.5%，5-8%，及其余；电解溶剂与混合稀土氧化物粉末的质量比为（1-1.3）：1，电解炉的电流强度为75-78A，工作温度为990-1200℃，电解20-30分钟后，得到混合稀土合金锭；4）制备废料回用稀土永磁材料合金锭：按照如下质量百分比配料：Nd30-35%，Y0.6-0.7%，Ce1.2-1.4%，La0.6-0.7%，Pr1.2-1.4%，Gd0.3-0.35%，Sm0.6-0.7%，Co0.6-0.7%，B2-6%，N1.25-1.86%，Hf0.3-0.35%，Be0.3-0.35%，其余为Fe，并控制Nd：Hf：Be的质量比为10：0.1：0.1，其中Hf、Be以纯金属方式加入，B以含B质量百分数25%的铁硼合金方式加入，余量Fe以纯金属方式加入；N以气体渗入的形式进入；Nd、Y、La、Ce、Pr、Gd、Sm、Co以上述混合稀土合金锭形式加入，Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的质量比为10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2；将配好的原料加入到真空感应炉的坩埚中，加热至1570-1610℃，保温16-20分钟后浇入锭模中，冷却后得到复合稀土磁性材料合金锭；5）制粉压型烧结：将上述稀土磁性材料合金锭经成带、渗氮、制粉、压制成型、烧结工艺即得到复合废料回用稀土磁性材料。步骤1）中，硫酸溶液的浓度为6-8mol/L；Na2CO3溶液的质量浓度为10%；所用硫酸溶液浓度为10mol/L。步骤5）中，成带时，将步骤4）得到的复合稀土磁性材料合金锭放入真空感应成型炉内的重熔管式坩埚中进行重熔，重熔温度为1555-1585℃，得到合金液后，合金液浇到炉内转动的水冷辊（冷却水温度15-18℃）上，水冷辊的转动线速度为12-18m/s，合金液被快速冷却凝固，形成微晶结构薄片；所得薄片厚度为0.22～0.55mm。步骤5）中，渗氮、制粉时，将上述薄片放入渗氮炉中，渗氮炉的氨流量为6-9L/min，升温至420-460℃，保温20-30min；随炉冷却后，将薄片取出后进行数次翻动，再放入渗氮炉中，升温至420-460℃，保温15-20min，炉子的氨流量为5-10L/min；随炉冷却到室温后，将渗氮合金条带粗碎2-4mm，然后将其放入充有氮气的球磨机研磨18-20小时，得到平均粒度在3-5μm的粉末。步骤5）中，压制成型、烧结工艺处理时，将上述粉末放入压机模具中，在2-3T压力下压制成型，将压制坯置于1150-1200℃的烧结炉中烧结2-5小时，烧结炉真空度要求小于0.1P本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合废料回用稀土磁性材料，其特征在于：该材料中各成分的质量百分比为：Nd 30‑35%，Y 0.6‑0.7%，Ce 1.2‑1.4%，La 0.6‑0.7%，Pr 1.2‑1.4%，Gd 0.3‑0.35%，Sm 0.6‑0.7%，Co 0.6‑0.7%，B 2‑6%， Hf 0.3‑0.35%，Be 0.3‑0.35%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.25‑1.86%的N。

【技术特征摘要】
1.一种复合废料回用稀土磁性材料，其特征在于：该材料中各成分的质量百分比为：Nd30-35%，Y0.6-0.7%，Ce1.2-1.4%，La0.6-0.7%，Pr1.2-1.4%，Gd0.3-0.35%，Sm0.6-0.7%，Co0.6-0.7%，B2-6%，Hf0.3-0.35%，Be0.3-0.35%，其余为Fe，该材料中还含有质量百分含量为1.25-1.86%的N。2.根据权利要求1所述复合废料回用稀土磁性材料，其特征在于：该材料中Nd、Hf、Be的质量比为10：0.1：0.1；Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的质量比为10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2。3.一种复合废料回用稀土磁性材料的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1）废料处理：第一，先将抛光粉废料置于焙烧炉中进行预处理，预处理温度为500-650℃，保温1-2小时，然后球磨后得处理后废料，备用；接着将处理后废料加入到硫酸溶液中混合，处理后废料与硫酸溶液质量比为（1-2）：1，混合物先在80-95℃保温1-1.5小时，然后在98-105℃范围保温1-1.5小时，再用水浸洗3-5遍收集沉淀物，于120℃的温度下烘干1-1.5小时，再置于1050-1100℃下保温1-1.5个小时后，冷却后得到沉淀稀土氧化物A，备用；第二，将钐钴废料用Na2CO3溶液除油，然后将废料放入电阻炉内在120-150℃焙烧1-2小时，焙烧后磨细，得焙烧料备用；接着加与焙烧料质量比为1∶1硫酸溶液溶解，过滤除去酸不溶物，调节滤液pH至2-3备用；配制125-180g/L的草酸溶液，将草酸溶液温度升到80-90℃后，然后均匀加入上述滤液，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的加入量为焙烧料质量的45-55%；再经过滤及洗涤2-5遍后，溶液弃去，收集沉淀物，在110-130℃干燥1-2小时，然后在700-800℃灼烧1-2小时，冷却后得到沉淀物B，备用；第三，钕铁硼废料用Na2CO3溶液除油，然后将废料放入电阻炉内在120-150℃焙烧1-2小时，焙烧后磨细得焙烧料，备用；接着加入与焙烧料质量比1∶1硫酸溶液溶解，滤去酸不溶物，滤液备用；配制125-180g/L的草酸溶液，将草酸溶液温度升到80-90℃后，均匀加入滤液，使其转化为草酸化合物析出，草酸溶液的加入量为所述焙烧料质量的45-55%，经过滤及洗涤3-5遍后，溶液弃去，收集沉淀物，在100℃干燥1-2小时，然后在800℃灼烧1-2小时，冷却后得到沉淀物C，备用；第四，将沉淀物A、B、C按质量比1：（0.1-2）:（0.5-3）的混合，混合物在1100-1170℃的温度下保温1-2个小时，得到混合稀土氧化物；研磨配料：对上述混合稀土氧化物进行Nd、Y、La、Ce、Pr、Gd、Sm、Co含量测定，测定后通过加入稀土氧化物进行成分调整，调整后的混合稀土氧化物中Nd、Y、Ce、La、Pr、Gd、Sm、Co的质量比为10：0.2：0.4：0.2：0.4：0.1：0.2：0.2，调后混合物研磨至粒径为0.4-0.9mm的混合稀土氧化物粉末；电解制备废料回用稀土永磁材料合金：将上述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张作州，
申请(专利权)人：江苏南方永磁科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32