【技术实现步骤摘要】
一种红外测试样品的制备方法
本专利技术涉及分析测试的前处理领域,尤其是红外测试样品的制备方法。
技术介绍
红外光谱是现在最为常用的分析测试手段之一。通过红外光谱分析,不仅可以确定或推测样品的分子结构,还能够对某一特定物质进行定量检测,因此广泛应用于化学、材料、环保、生物等领域。卤化物压片法是最常见的红外测试样品制备方法,通常以溴化钾所作为稀释剂,与一定量样品混合后进行充分的研磨,加压制成透明或半透明的薄片进行红外分析。但是对于部分高分子聚合物,物理性质稳定,延展性较好,研磨粉碎难度很大,使用卤化物压片法常常会因为粉碎不够、粒度过大引起较强散射、吸收谱带畸变使得谱图难以解析,所以一般需要采用显微红外、ATR(衰减全反射)联用技术分析,或以溶液铸膜法、热压膜法制片。但显微红外、ATR联用技术不仅需要价格昂贵的附件设备,还存在灵敏度低、只能分析表层和局部结构等缺点。溶液铸膜法常常需要使用丙酮、甲苯等有毒试剂,危害实验人员身体健康,且部分高聚物难以找到合适的溶剂。热压片法使用的热压附件价格较高,对温度、压力、样品量等条件要求较高,往往需要经过多次制备才能得到合适试样,操作过程中也容易烫伤。申请号201210380845.9的专利技术专利提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法。样品经过压片、冷却、破碎、再次压片,将抗冲共聚物制备为待测薄片。但该专利技术仅涉及共聚物的生产领域;该方法采用热压片法,仍需要配套多种附件,成本较高;操作过程需反复加热和快速冷却,过程复杂,操作繁琐。
技术实现思路
本专利技术提出一种红外测试样品的制备方法,主要包括以下 ...
【技术保护点】
一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:步骤一,将供试品剪碎,均匀散布于压片模具中,加压,保持,泄压后取出,再剪碎;步骤二,将供试品置研钵内,加入分散剂,混匀,充分研磨,将粉末均匀铺布于压片模具上,加压,保持,泄压后将薄片取出;性状良好的薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞;若不符合要求,将片重新粉碎、研磨、压片,直至获得符合要求的薄片。
【技术特征摘要】
1.一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:步骤一,将供试品剪碎,均匀散布于压片模具中,加压,保持,泄压后取出,再剪碎;步骤二,将供试品置研钵内,加入分散剂,混匀,充分研磨,将粉末均匀铺布于压片模具上,加压,保持,泄压后将薄片取出;性状良好的薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞;若不符合要求,将片重新粉碎、研磨、压片,直至获得符合要求的薄片。2.如权利要求1所述的一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,步骤一所述供试品取样量为0.2~2mg。3.如权利要求1所述的一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,步骤一所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:朱山,卢蕊,黄福安,曾庆真,宋红卫,张秀花,赵宝义,
申请(专利权)人:朱山,
类型:发明
国别省市:山东,37
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