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一种红外测试样品的制备方法技术

技术编号:15611866 阅读:107 留言:0更新日期:2017-06-14 02:15
本发明专利技术涉及分析测试的前处理领域,尤其是一种红外测试样品的制备方法。该方法包含以下步骤:步骤一,将供试品剪碎,均匀散布于压片模具中,加压,保持,泄压后取出,再剪碎;步骤二,将供试品置研钵内,加入分散剂,混匀,充分研磨,将粉末均匀铺布于压片模具上,加压,保持,泄压后将薄片取出。本发明专利技术提供的样品制备方法不需使用昂贵的附件设备和有毒试剂,过程简单,信号佳,耗材少,成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种红外测试样品的制备方法
本专利技术涉及分析测试的前处理领域,尤其是红外测试样品的制备方法。
技术介绍
红外光谱是现在最为常用的分析测试手段之一。通过红外光谱分析,不仅可以确定或推测样品的分子结构,还能够对某一特定物质进行定量检测,因此广泛应用于化学、材料、环保、生物等领域。卤化物压片法是最常见的红外测试样品制备方法,通常以溴化钾所作为稀释剂,与一定量样品混合后进行充分的研磨,加压制成透明或半透明的薄片进行红外分析。但是对于部分高分子聚合物,物理性质稳定,延展性较好,研磨粉碎难度很大,使用卤化物压片法常常会因为粉碎不够、粒度过大引起较强散射、吸收谱带畸变使得谱图难以解析,所以一般需要采用显微红外、ATR(衰减全反射)联用技术分析,或以溶液铸膜法、热压膜法制片。但显微红外、ATR联用技术不仅需要价格昂贵的附件设备,还存在灵敏度低、只能分析表层和局部结构等缺点。溶液铸膜法常常需要使用丙酮、甲苯等有毒试剂,危害实验人员身体健康,且部分高聚物难以找到合适的溶剂。热压片法使用的热压附件价格较高,对温度、压力、样品量等条件要求较高,往往需要经过多次制备才能得到合适试样,操作过程中也容易烫伤。申请号201210380845.9的专利技术专利提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法。样品经过压片、冷却、破碎、再次压片,将抗冲共聚物制备为待测薄片。但该专利技术仅涉及共聚物的生产领域;该方法采用热压片法,仍需要配套多种附件,成本较高;操作过程需反复加热和快速冷却,过程复杂,操作繁琐。
技术实现思路
本专利技术提出一种红外测试样品的制备方法,主要包括以下步骤:步骤一,将供试品剪碎,均匀散布于压片模具中,加压,保持,泄压后取出,再剪碎。步骤二,将供试品置研钵内,加入分散剂,混匀,充分研磨,将粉末均匀铺布于压片模具上,加压,保持,泄压后将薄片取出。薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞。若不符合要求,将片重新粉碎、研磨、压片,直至获得符合要求的薄片。进一步的,步骤一所述供试品取样量为0.2~2mg。进一步的,步骤一所述样品剪碎是将供试品剪为边长不超过2mm的碎片。进一步的,步骤一与步骤二中所述加压指加压至8-20MPa。进一步的,步骤一与步骤二所述保持是保持1~5min。进一步的,步骤二所述分散剂为溴化钾或氯化钠,氯化钾。进一步的,步骤二所述分散剂用量为40~400mg。进一步的,整个制片过程在红外灯下进行。本专利技术提供的样品制备方法,通过第一次加压使供试品充分延展,破坏供试品的物理结构,不会影响供试品的分子光谱测试,大大减小了随后研磨操作的难度。该法压片进行红外扫描获得的谱图质量优于显微红外、ATR技术获得的谱图,且不需使用昂贵的附件设备和有毒试剂,过程简单,耗材少,成本低。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明,但不以任何方式对本专利技术加以限制,基于本专利技术所做出的任何变更或改进,均属于本专利技术的保护范围。实施实例1步骤一,取聚四氟乙烯样品2mg,剪碎为1mm×1mm碎片,均匀散布于压片模具中,加压至15MPa,保持3min,泄压后取出,再剪碎为1mm×1mm的碎片。步骤二,将步骤一中的聚四氟乙烯碎片置玛瑙研钵内,加入干燥的光谱纯溴化钾粉末400mg,充分研磨,混匀,将获得的粉末均匀铺布于压片模具上,加压至10MPa,保持1min,泄压后将薄片取出。检查薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞。若不符合,将片重新粉碎、研磨、压片,直至获得符合要求的薄片。上述实施例仅作说明本专利技术之用,并非是对本专利技术专利的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员,在不脱离本专利技术构思范围的情况下,还可以作出各种变化和变型,这些都属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:步骤一,将供试品剪碎,均匀散布于压片模具中,加压,保持,泄压后取出,再剪碎;步骤二,将供试品置研钵内,加入分散剂,混匀,充分研磨,将粉末均匀铺布于压片模具上,加压,保持,泄压后将薄片取出;性状良好的薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞;若不符合要求,将片重新粉碎、研磨、压片,直至获得符合要求的薄片。

【技术特征摘要】
1.一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:步骤一,将供试品剪碎,均匀散布于压片模具中,加压,保持,泄压后取出,再剪碎;步骤二,将供试品置研钵内,加入分散剂,混匀,充分研磨,将粉末均匀铺布于压片模具上,加压,保持,泄压后将薄片取出;性状良好的薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞;若不符合要求,将片重新粉碎、研磨、压片,直至获得符合要求的薄片。2.如权利要求1所述的一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,步骤一所述供试品取样量为0.2~2mg。3.如权利要求1所述的一种红外测试样品的制备方法,其特征在于,步骤一所述...

【专利技术属性】
技术研发人员:朱山卢蕊黄福安曾庆真宋红卫张秀花赵宝义
申请(专利权)人:朱山
类型:发明
国别省市:山东,37

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