一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法技术

本发明专利技术公开了区分麦冬是否经过硫熏的方法，包括：(1)采集非硫熏麦冬和硫熏麦冬的原始近红外光谱；对所述的原始近红外光谱依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理；(2)采用偏最小二乘判别分析或正交偏最小二乘判别分析建立模型，分别得到非硫熏麦冬和硫熏麦冬的置信水平为90％以上的置信区间；(3)获得待检测麦冬的原始近红外光谱，依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理，并经上述模型判断是否经过硫熏。本发明专利技术的方法能够快速、准确地确定麦冬是否经过硫熏处理。

Method for distinguishing whether or not Ophiopogon japonicus has undergone sulfur fumigation

The invention discloses a method to distinguish whether the radix including, sulfur fumigation (1) collection of non original near infrared spectra of sulfur fumigation and sulfur fumigation of Radix Ophiopogon; original near infrared spectroscopy of the sequence by S G smoothing and two derivative method pretreatment; (2) using partial least two times discriminant analysis and orthogonal partial least squares discriminant analysis model, obtained the confidence level of non sulfur fumigation and sulfur fumigation for Radix Ophiopogon the confidence interval of more than 90%; (3) to obtain the original near infrared spectrum to be detected by S in Ophiopogon japonicus, G smoothing and two order derivative method for the pretreatment, and by the above model to determine whether the sulfur smoked. The method of the invention can rapidly and accurately determine whether or not the Ophiopogon japonicus is treated by sulfur fumigation.

【技术实现步骤摘要】
一种区分麦冬药材是否经过硫熏的方法
本专利技术涉及一种鉴别中药品质优劣的分析技术，尤其是区分麦冬药材是否经过硫熏的方法。
技术介绍
硫磺熏蒸(简称硫熏)中药材是一种传统的药材处理方法，具有防虫蛀、防腐、防霉变、灭菌等作用，同时能够使中药材色泽洁白，利于销售。然而，过度使用硫磺熏蒸同时会造成中药材的化学成分及含量的改变，并导致二氧化硫残留超标，进而对人体肝、肾等脏器造成严重的危害，同时影响中药材出口。2005年版中国药典即已删除了所有中药材的硫熏的内容，国家食品药品监督管理局也于2011年组织制定了中药材及其饮片的二氧化硫残留限量标准。麦冬是一味传统中药材，生产和使用量大，目前在麦冬药材的生产中，干燥过程经常用到硫熏，从而使麦冬变得更白更透亮。通常的麦冬鉴别方法包括性状鉴别、组织学鉴别、薄层鉴别、特征图谱鉴别，多用以区别不同产地、不同品种的麦冬，或者用于区别麦冬及其伪品。而对于硫熏中药材的检测方法，则多采用化学法，例如古蔡氏法或经过改良的古蔡氏法(郝延军等，硫熏中药材的快速检测方法研究，中国中药杂志，2012年)，通过对中药材的硫化铅斑点与标准斑点的比对，来确定是否含有硫化物及硫化物的含量范围，进而确定药材是否经过硫熏及硫熏的程度。但该方法需要用到多种试剂，操作繁琐，费时费力。因此，需要一种能够简单、准确地判定麦冬药材是否经过硫熏的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于区分麦冬药材是否经过硫熏的方法。该方法操作简单，判断准确，能够有效控制麦冬药材的质量。本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：本专利技术提供一种区分麦冬是否经过硫熏的方法，所述方法包括如下步骤：(1)采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一近红外光谱数据；采集硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第二近红外光谱数据；(2)分别将第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据采用偏最小二乘判别分析PLS-DA或正交偏最小二乘判别分析OPLS-DA建模，得到PLS-DA模型或OPLS-DA模型，并分别得到非硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第二置信区间；(3)采集待检测麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第三近红外光谱数据；将第三近红外光谱数据作为自变量增加到步骤(2)的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，并采用PLS-DA或OPLS-DA建模，通过所述待检测麦冬落入第一置信区间或第二置信区间，从而判断所述待检测麦冬是否经过硫熏。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(1)中，第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据的扫描范围包含5076cm-1～5051cm-1。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(1)中，第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据的扫描范围为10000cm-1～4000cm-1。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(1)中，第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据的扫描范围为4900cm-1～5200cm-1。根据本专利技术的方法，优选地，所述的硫熏麦冬的样品数量为8～50份，所述的非硫熏麦冬的样品数量为8～50份。根据本专利技术的方法，优选地，所述的硫熏麦冬的样品数量为10～30份，所述的非硫熏麦冬的样品数量为10～30份。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(1)中，所述的非硫熏麦冬和所述的硫熏麦冬均为粉状，且粒度均为20～50目。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(2)中，分别得到非硫熏麦冬的置信水平在95％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在95％以上的第二置信区间。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(2)中，所述的PLS-DA模型或OPLS-DA模型是以波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的；步骤(3)中，所述的采用PLS-DA或OPLS-DA建模是波数为模型样本参数、以第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据作为自变量、并以麦冬类别作为因变量而建立的。根据本专利技术的方法，优选地，步骤(2)中，所述的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状；步骤(3)中，所述的第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三红外光谱数据包括峰面积、峰高和/或光谱形状。本专利技术通过近红外光谱扫描区分麦冬是否经过硫熏，简单高效，并能够快速、准确地判断。根据本专利技术的优选方法，能够大大减少扫描时间，从而更加高效地判断麦冬是否经过硫熏处理。附图说明图1为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的原始近红外光谱图。图2为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的原始近红外光谱图。图3为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。图4为10000cm-1～4000cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。图5为实施例1的PLS-DA模型图。图6为实施例2的OPLS-DA模型图。图7为实施例1的PLS-DA模型验证图。图8为实施例2的OPLS-DA模型验证图。图9为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的原始近红外光谱图。图10为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的原始近红外光谱图。图11为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的非硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。图12为4900cm-1～5200cm-1的波数范围内的硫熏麦冬的预处理后的近红外光谱图。图13为实施例3的OPLS-DA模型图。图14为实施例3的OPLS-DA模型验证图。附图标记说明如下：11为PLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；21为PLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；31为OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；41为OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；12为再次建模的PLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；22为再次建模的PLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；51为再次建模的PLS-DA模型中待检测的非硫熏麦冬样本；61为再次建模的PLS-DA模型中待检测的硫熏麦冬样本；32为再次建模的OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；42为再次建模的OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；52为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的非硫熏麦冬样本；62为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的硫熏麦冬样本；110为OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；210为OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；120为再次建模的OPLS-DA模型中非硫熏麦冬的95％置信区间；220为再次建模的OPLS-DA模型中硫熏麦冬的95％置信区间；510为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的非硫熏麦冬样本；610为再次建模的OPLS-DA模型中待检测的硫熏麦冬样本。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。本专利技术的步骤(1)为采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种区分麦冬是否经过硫熏的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一近红外光谱数据；采集硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第二近红外光谱数据；(2)分别将第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据采用偏最小二乘判别分析PLS‑DA或正交偏最小二乘判别分析OPLS‑DA建模，得到PLS‑DA模型或OPLS‑DA模型，并分别得到非硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第二置信区间；(3)采集待检测麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S‑G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第三近红外光谱数据；将第三近红外光谱数据作为自变量增加到步骤(2)的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，并采用PLS‑DA或OPLS‑DA建模，通过所述待检测麦冬落入第一置信区间或第二置信区间，从而判断所述待检测麦冬是否经过硫熏。

【技术特征摘要】
1.一种区分麦冬是否经过硫熏的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)采集非硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第一近红外光谱数据；采集硫熏麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第二近红外光谱数据；(2)分别将第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据采用偏最小二乘判别分析PLS-DA或正交偏最小二乘判别分析OPLS-DA建模，得到PLS-DA模型或OPLS-DA模型，并分别得到非硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第一置信区间和硫熏麦冬的置信水平在90％以上的第二置信区间；(3)采集待检测麦冬的原始近红外光谱，并依次采用S-G平滑和二阶导数法进行预处理，从而得到第三近红外光谱数据；将第三近红外光谱数据作为自变量增加到步骤(2)的第一近红外光谱数据和第二近红外光谱数据中，并采用PLS-DA或OPLS-DA建模，通过所述待检测麦冬落入第一置信区间或第二置信区间，从而判断所述待检测麦冬是否经过硫熏。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三近红外光谱数据的扫描范围包含5076cm-1～5051cm-1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，第一近红外光谱数据、第二近红外光谱数据和第三近红外光谱数据的扫描范围为10000cm-1～4000cm-1。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中...

【专利技术属性】
技术研发人员：张加余，戴胜云，尚展鹏，吴晓丹，王子健，刘颖，
申请(专利权)人：北京中医药大学，
类型：发明
国别省市：北京,11