一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法技术

本发明专利技术属于化学检测方法技术领域，具体涉及到采用红外吸收法测定碳化硅复合材料中碳含量，然后经过换算得出碳化硅含量的具体方法。包括以下步骤：(1)将碳化硅复合材料样品置于恒重铂金坩埚内，放在马弗炉灼烧除碳；(2)称量铜，均匀铺在陶瓷坩埚底部；(3)称量样品，置于陶瓷坩埚中；(4)将陶瓷坩埚连同样品粉末一起放置在高频感应炉内，使试样熔融燃烧；(5)用高纯氧气将碳化硅复合材料样品粉末燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池；(6)设置比较器水平，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；(7)计算，得到碳化硅试样中碳的质量分数，依据化学换算成碳化硅的百分含量。利用上述方法可以精确测定碳化硅的碳含量。

Method for measuring silicon carbide content in silicon carbide composite material

The invention belongs to the technical field of chemical detection methods, in particular to a concrete method for determining the carbon content of silicon carbide composite materials by infrared absorption method, and then obtaining the content of silicon carbide by conversion. Includes the following steps: (1) the sample is placed in silicon carbide composite constant weight platinum crucible, placed in a muffle furnace burning carbon removal; (2) weighing copper evenly on the ceramic crucible bottom; (3) weighing sample is placed in a ceramic crucible; (4) the same powder ceramic crucible even put together in the high frequency induction furnace, the melting combustion; (5) using high pure oxygen combustion will produce sample powder and silicon carbide composites with carbon dioxide into carbon dioxide absorption pool; (6) setting the comparator level, on the formation of the integral spectrum correction, calculating the peak area; (7) calculation, get the mass fraction of silicon carbide in the sample of carbon, based on chemical conversion into content of silicon carbide. The carbon content of silicon carbide can be accurately determined by the method described above.

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法
本专利技术属于化学检测方法
，具体涉及到采用红外吸收法测定碳化硅复合材料中碳含量，然后经过换算得出碳化硅含量的具体方法。
技术介绍
目前轻水反应堆中存在的锆合金腐蚀、吸氢、芯－壳反应等问题以及第四代核能系统燃料元件对材料的特殊要求，使以碳化硅(SiC)为包壳或基体材料的新型燃料元件的概念设计和制备成为了核燃料元件领域的一个新的热点。其中碳化硅的纯度，直接影响碳化硅包壳的性能，甚至影响到轻水反应堆的安全运行。目前国内规定了普通磨料碳化硅材料中碳化硅含量的分析方法，但方法检测时间长、检测精度差、限制条件较多，不适用于核燃料元件领域用的高纯碳化硅材料，因此有必要建立相应的检测方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立红外吸收法测定碳化硅复合材料中碳化硅含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。为了实现这一目的，本专利技术采取的技术方案是：一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，采用高频红外碳硫分析仪进行，包括以下步骤：(1)将碳化硅复合材料样品置于恒重铂金坩埚内，放在马弗炉灼烧除碳，恒重一段时间，去除碳化硅试样中的游离碳；(2)用电子天平称量1.5～2.5g铜，铜中碳含量小于0.001％，将铜均匀铺在陶瓷坩埚底部；(3)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅复合材料样品粉末，将称量好的碳化硅复合材料样品粉末置于陶瓷坩埚中；(4)将陶瓷坩埚连同碳化硅复合材料样品粉末一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；(5)用高纯氧气将碳化硅复合材料样品粉末燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中碳的质量分数，依据化学换算成碳化硅的百分含量。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，步骤(1)中，马弗炉的灼烧除碳温度为800℃～850℃。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，步骤(1)中，恒重时间为4h。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，步骤(2)中，陶瓷坩埚的尺寸根据高频红外碳硫分析仪的要求确定。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，步骤(3)中，碳化硅复合材料样品粉末的粒度小于0.2mm，干燥无水分。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，步骤(4)中，设置高频感应炉分析低功率为10～30％，分析高功率为40～50％。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，步骤(4)中，分析时间为30～50s。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，高频红外碳硫分析仪的型号为CS600。进一步的，如上所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，高频红外碳硫分析仪的工作条件为：载气流量3.0L/min，分析低功率70％，分析高功率90％，分析时间50s，比较水平2％，动力气压力40Psi，载气压力35Psi，系统压力12Psi。本专利技术技术方案的有益效果在于：成功建立了红外吸收法测定碳化硅复合材料中碳化硅含量的检测方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定碳化硅的碳含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术技术方案进行详细说明。本专利技术一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，采用高频红外碳硫分析仪进行，包括以下步骤：(1)碳化硅试样因制备工艺的原因含有一定的游离碳，为了准确测定试样中碳化硅的含量，需要将试样中的游离碳去除，因此必须对碳化硅试样进行预处理，使得试样中的游离碳不会干扰碳化硅中碳的测定。炭黑细粉、活性碳等非晶碳单质在400℃下可与氧气反应生成二氧化碳，而碳化硅则需要在2750℃以上才能使其中的碳转化为二氧化碳逸出，因此可根据两种含碳物质的性质进行游离碳的分离。将碳化硅复合材料样品置于恒重铂金坩埚内，放在马弗炉灼烧除碳，恒重一段时间，去除碳化硅试样中的游离碳；在本实施例中，马弗炉的灼烧除碳温度为800℃～850℃，恒重时间为4h；(2)用电子天平称量1.5～2.5g铜，铜中碳含量小于0.001％，将铜均匀铺在陶瓷坩埚底部；陶瓷坩埚的尺寸根据高频红外碳硫分析仪的要求确定；(3)称样量过小时，天平误差较大；而称样量过大时，碳化硅中碳的含量逐渐增大，对于红外吸收池的吸收效率可能造成一定的影响。因此，用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅复合材料样品粉末，碳化硅复合材料样品粉末的粒度小于0.2mm，干燥无水分；将称量好的碳化硅复合材料样品粉末置于陶瓷坩埚中；(4)将陶瓷坩埚连同碳化硅复合材料样品粉末一起放置在高频感应炉内，设置高频感应炉分析低功率为10～30％，分析高功率为40～50％，分析时间为30～50s；开启高频感应炉使试样熔融燃烧；(5)用高纯氧气将碳化硅复合材料样品粉末燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中碳的质量分数，依据化学换算成碳化硅的百分含量。确定工作条件时，分析功率过低，碳释放不完全；但分析功率过高，产生粉尘过多，阻碍CO2的传输或吸收CO2。比较器水平设置过低，导致仪器产生的杂质气体被积分，测定结果偏高；而比较器水平设置过高，导致样品气不能完全积分，导致测定结果偏低，精密度偏低。选择仪器不拖尾的最小比较器水平作为实验参数。随着比较器水平的增大，分析时间呈减小趋势，碳化硅含量测定结果呈递减趋势，与理论分析情况相符。高频红外碳硫分析仪的型号为CS600，工作条件为：载气流量3.0L/min，分析低功率70％，分析高功率90％，分析时间50s，比较水平2％，动力气压力40Psi，载气压力35Psi，系统压力12Psi。在本实施例中，以不同碳化硅含量的碳化硅试样进行精密度试验，平行称取6个试样，按既定的试验步骤进行分析，得到碳化硅含量的测定结果。测定结果可知，碳化硅样品中碳化硅含量测定方法的精密度优于10％。碳化硅试样中碳含量在29％左右，常规的加标回收法无法满足要求，经研究，试验选择以高纯碳酸钙基准物质作为标准物质进行加标回收试验。回收率在85％～120％之间，满足实验要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，采用高频红外碳硫分析仪进行，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳化硅复合材料样品置于恒重铂金坩埚内，放在马弗炉灼烧除碳，恒重一段时间，去除碳化硅试样中的游离碳；(2)用电子天平称量1.5～2.5g铜，铜中碳含量小于0.001％，将铜均匀铺在陶瓷坩埚底部；(3)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅复合材料样品粉末，将称量好的碳化硅复合材料样品粉末置于陶瓷坩埚中；(4)将陶瓷坩埚连同碳化硅复合材料样品粉末一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；(5)用高纯氧气将碳化硅复合材料样品粉末燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中碳的质量分数，依据化学换算成碳化硅的百分含量。

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，采用高频红外碳硫分析仪进行，其特征在于，包括以下步骤：(1)将碳化硅复合材料样品置于恒重铂金坩埚内，放在马弗炉灼烧除碳，恒重一段时间，去除碳化硅试样中的游离碳；(2)用电子天平称量1.5～2.5g铜，铜中碳含量小于0.001％，将铜均匀铺在陶瓷坩埚底部；(3)用电子天平称量0.01～0.05g碳化硅复合材料样品粉末，将称量好的碳化硅复合材料样品粉末置于陶瓷坩埚中；(4)将陶瓷坩埚连同碳化硅复合材料样品粉末一起放置在高频感应炉内，开启高频感应炉使试样熔融燃烧；(5)用高纯氧气将碳化硅复合材料样品粉末燃烧产生的二氧化碳载带进入二氧化碳吸收池，由碳检测器对吸收的红外光进行检测，通过A/D转换板将光信号转化成电信号；(6)设置比较器水平为1～3％，对形成的积分谱图进行修正，计算峰面积；(7)依据朗伯比尔定律进行计算，得到碳化硅试样中碳的质量分数，依据化学换算成碳化硅的百分含量。2.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，马弗炉的灼烧除碳温度为800℃～850℃。3.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(1)中，恒重时间为4h。4.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(2)中，陶瓷坩埚的尺寸根据高频红外碳硫分析仪的要求确定。5.如权利要求1所述的一种碳化硅复合材料中碳化硅含量的测定方法，其特征在于：步骤(3)中，...

【专利技术属性】
技术研发人员：白海香，赵永红，张庆明，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15